1、52实验十七 碱金属和碱土金属离子的分离和检出Exp.17 The Separation and Detection of Alkali and Alkaline-earth Metals Ions一、实验目的1将 Na+、K +、NH 4+、Mg 2+、Ca 2+、Ba 2+等离子进行分离和检出，并掌握他们的分离和检出条件。2熟悉碱金属、碱土金属微溶盐的有关性质。二、实验物品Na +、K +、NH 4+、Mg 2+、Ca 2+、Ba 2+ 等离子液及混合液气室法检验 NH4+用品离心分离（离心试管、离心机）加热温度计 玻棒 烧杯 坩埚或蒸发皿 试管 试管夹 点滴板 滴管浓 HNO36 mol
2、dm 3 NaOH NHH2O KOH3 moldm3 饱和 NH4Cl HAc NH4Ac1 moldm3 (NH4)2CO3 (NH4)2SO4 (NH4)2HPO4 K2CrO40.5 moldm3 (NH4)2C2O40.1 moldm3 KSb(OH)6（六氢氧基锑（V ）酸钾）镁试剂 I 奈斯勒试剂 Na3Co(NO2)6（钴亚硝酸钠） 酚酞三、实验内容取 Na+、K +、NH 4+、Mg 2+、Ca 2+、Ba 2+ 等离子的混合试液各 5 滴，加到离心管中，混合均匀后，按以下步骤进行分离和检出（见附表） 。1NH 4+离子的检出 取 3 滴上述混合试液加到一块大表面皿中心位置，
3、滴加6moldm3 NaOH 溶液至显强碱性。取一块小表面皿，在它的凹面上贴一块湿的 pH 试纸，将此表面皿盖在大表面皿中，试纸较快地变成蓝紫色，(如果需要，可以把表面皿放在水浴上加热)表示溶液中有 NH4+离子。2Ca 2+、Ba 2+离子的沉淀 在试液中加 6 滴、3moldm 3 NH4Cl 溶液，并加入6moldm3 NH3H2O 使溶液呈碱性，再多加 3 滴 NH3H2O。在搅拌下加入 10 滴、1 moldm3 (NH4)2CO3 溶液，在 60oC 的热水中加热几分钟。然后离心分离，把清液移到另一离心试管中，按 5中操作处理，沉淀 3用。3Ba 2+离子的分离和检出 2中的沉淀用
4、 10 滴热水洗涤，弃去洗涤液，用 3 moldm3 HAc 溶解，溶解时要加热并不断搅拌，然后加入 5 滴、3 moldm 3 NH4Ac 溶液，加热后，滴加 1 moldm3 K2CrO4 溶液，产生黄色沉淀，表示有 Ba2+离子。离心分离，清液留作检验 Ca2+离子。4Ca 2+离子的检出 如果 3中所得到的清液呈桔黄色时，表明 Ba2+离子已沉淀完全，否则还需要再加 1 moldm3 K2CrO4 溶液，使 Ba2+离子沉淀完全。往此清液中加 153滴、6 moldm3 NH3H2O 和几滴 0.5 moldm3 (NH4)2C2O4 溶液，加热后产生白色沉淀，表示有 Ca2+离子。5
5、残余 Ba2+、Ca 2+离子的除去 向 2的清液内加 0.5moldm3 (NH4)2C2O4 和1moldm3 (NH4)2SO4 各 1 滴，加热几分钟，如果溶液浑浊，离心分离，弃去沉淀，把清液移到坩埚中。6Mg 2+离子的检出 取几滴 5中的清液加到试管中，再加 1 滴、6 moldm3 NH3H2O 和 1 滴、1 moldm 3 (NH4)2HPO4 溶液，摩擦试管内壁，产生白色结晶形沉淀，表示有 Mg2+离子。 取 1 滴混合液或 5中的清液于点滴板上，加 12 滴镁试剂 I，加 6 moldm3 NaOH 使呈碱性，生成蓝色沉淀或溶液变蓝，示 Mg2+存在。7铵盐的除去 小心地
6、将 5中坩埚内的清液蒸发至只剩下几滴，再加 810 滴、浓 HNO3，然后蒸发至干。为了防止迸溅，在蒸发到最后一滴时，要移开煤气灯，借石棉网上的余热把它蒸发干，最后用大火灼烧至不再冒白烟，冷却后往坩埚加 8 滴蒸馏水。取 1 滴坩埚中的溶液加在点滴板穴中，再加 2 滴奈斯勒试剂，如果不产生红褐色沉淀，表明铵盐已被除尽，否则还需要加浓 HNO3 进行蒸发、灼烧，以除尽铵盐。除尽后溶液供 8和 9检出 K+离子和 Na+离子。8K +离子的检出 取 2 滴 7中的溶液加到试管中，再加 2 滴 Na3Co(NO2)6溶液，产生黄色沉淀，表示有 K+离子。9Na +离子的检出 取 3 滴 7中的溶液加
7、到离心试管中，再加 6 moldm3 KOH 溶液至溶液显强碱性，加热后离心分离，弃去 Mg(OH)2 沉淀，往清液中加等体积的0.1moldm3 KSb(OH)6 溶液，用玻璃棒摩擦管壁，放置后，产生白色结晶形沉淀，表示有 Na+离子。如果没有产生沉淀，可放置较长的时间再进行观察。54附表:Na+、 K+、 NH4+、 Mg2+、 Ca2+ 、 Ba2+ 混 合 试 液NH4Cl、 NH3H2O、 OH(NH4)2CO3 湿 pH试纸变蓝紫色加热 NH4+CaCO3、 BaCO3 Na+、 K+、 NH4+、 Mg2+HAc (NH4)2C2O4(NH4)2SO4Ca2+、 Ba2+NH4A
8、c Na+、 K+、 NH4+、 Mg2+、 CaC2O4、 BaSO4K2CrO4 弃去 NH3H2O NaOH HNO3、蒸干BaCrO4 Ca2+ (NH4)2HPO4 镁试剂 I 再加 H2O（黄色） (NH4)2C2O4 MgNH4PO46H2O 蓝色沉淀 Na+、 K+、 Mg+Ba2+ CaC2O4 (白色 ) Mg2+（白色） Ca2+ Na3Co(NO2)6K2NaCo(NO2)6 KSb(OH)6(黄色 ) NaSb(OH)6 Mg(OH)2K+ (白色 ) 弃去Na+注：“”表示液相即溶液 “ ”表示固相即沉淀55实验十八 卤 素Exp.18 Halogen一、实验目的1
9、比较卤素的氧化性和卤离子的还原性。2掌握次氯酸及其盐的强氧化性特点，掌握氯酸盐强氧化性及其条件。3分离并检出水溶液中的 Cl 、Br 、I 离子。4了解氯、溴、氯酸钾及氯化氢安全操作常识。二、实验物品碘 NaCl KBr KI KClO 3 锌粉（固体）溴水 CCl 4 次氯酸钠 氯水浓 H2SO4 浓氨水 浓 HClCl 、Br 、I 试液6 moldm3 HNO3 NaOH2 moldm3 H2SO4 HNO3 NH3H2O0.5 moldm3 NaCl Na2S2O30.1 moldm3 KI Na2S2O3 KBr FeCl3 AgNO3 MnSO40.05 moldm3 NaHSO3
10、 KIO3淀粉 淀粉碘化钾试纸 醋酸铅试纸 品红试管 小量筒 滴管 玻棒加热 离心分离三、实验内容1溴和碘的溶解性(1) 在试管中加 0.5cm3 溴水，沿管壁加入 0.5cm3CCl4，观察水层和 CCl4 层的颜色。振荡试管，静置后，观察水层和 CCl4 层的颜色有何变化，比较溴在水中和 CCl4 中的溶解性。(2) 取一小粒碘晶体放在试管中，加入 2cm3 蒸馏水，振荡试管，观察液体的颜色有什么变化？再加入几滴 0.1moldm3 KI 溶液，摇均，颜色发生什么变化？为什么？(3) 取 1cm3 上述碘溶液，加入 0.5cm3 CCl4，振荡试管，观察水层和 CCl4 层的颜色有何变化，
11、比较碘在水中和 CCl4 中的溶解性。用滴管吸取上层的碘溶液，移到另一支试管中，往此试管中加几滴淀粉溶液，即成蓝色(如颜色太深，可用稀释后观察) 。将此溶液留下，供下面实验用。以上两种方法都可以用来检验碘的存在。2卤素单质的氧化性(1) 在水溶液化学范围内自行设计实验，比较氯与溴、氯与碘、溴与碘的氧化性。综合实验结果，指出卤素单质的氧化性变化规律。(2) 碘的氧化性 在 1(3)实验后留下的蓝色溶液中，逐滴滴入 0.1 moldm3 的Na2S2O3 溶液，观察颜色变化，解释反应现象。563卤离子的还原性(1) 往盛有少量黄豆大小 NaCl 固体的试管中，加 1cm3 浓 H2SO4，微热之，
12、观察反应产物的颜色和状态。用玻璃棒蘸一些浓氨水，移近试管口以检验气体产物。写出反应方程式，并加以解释。(2) 往盛有少量黄豆大小 KBr 固体的试管中，加 1cm3 浓 H2SO4，观察反应产物的颜色和状态。把湿的淀粉碘化钾试纸移近管口，以检验气体产物。写出反应方程式，此反应与实验(1)有何不同，为什么？(3) 往盛有少量黄豆大小 KI 固体的试管中，加 1cm3 浓 H2SO4，观察反应产物的颜色和状态。把湿的醋酸铅试纸移近管口，以检验气体产物。写出反应方程式，此反应与实验(1)有何不同，为什么？(4) 往两支试管中，分别加入 0.5cm3、0.1moldm 3 KI 溶液和 0.5cm3、
13、0.1moldm 3 KBr 溶液，然后各加入两滴 0.1moldm3 FeCl3 溶液和 0.5cm3 CCl4。充分振荡，观察两试管中 CCl4 层的颜色有无变化，并加以解释。综合以上四个实验，比较 Cl 、Br 、I 离子的还原性，得出它们还原性的变化规律。4次氯酸盐和氯酸盐的性质(1) 次氯酸钠的氧化性a与浓盐酸的作用，设法证明气体产物。b与碘化钾溶液的作用，注意产物及其颜色。c与硫酸锰(II)溶液的作用，注意产物。d与一品红溶液的作用。根据以上实验，对于次氯酸钠的性质，你能得出什么结论？写出(a)、(b)、(c)反应方程式，并用标准电极电势解释之。(2) 氯酸钾的氧化性用氯酸钾晶体进
14、行如下实验：a与浓盐酸作用b在酸性和中性介质中，与碘化钾溶液作用。根据以上实验，写出反应方程式，并对氯酸钾的氧化性作出结论。5单质碘的歧化反应和碘酸钾的氧化性(1) 在碘化钾的碱性溶液(pH 12)中，逐滴滴入数滴次氯酸钠溶液，再加 0.5cm3 CCl4，振荡，观察 CCl4 层中的颜色。若 CCl4 层中无碘的颜色，酸化该溶液，再观察CCl4 层中的颜色。试解释，工业上是如何从海水中提取 Br2 和 I2 的？(2) 在试管中放入 0.5cm3、0.05moldm 3 NaHSO3 溶液，加一滴稀硫酸和一滴可溶性淀粉溶液，滴加 0.05moldm3 KIO3 溶液，边加、边振荡，直至有深蓝
15、色出现为止。解释所观察到的现象，并解释之。6卤化银的性质在三支离心试管中，分别加入几滴 0.5moldm3 NaCl 溶液，然后滴加 0.1moldm3 AgNO3 溶液至三支离心试管中的 AgCl 沉淀完全为止，离心分离，弃去溶液，观察沉淀的颜色。再分别试验 AgCl 沉淀是否溶于 2moldm3 的 HNO3、2moldm 3 的氨水和0.5moldm3 的 Na2S2O3 溶液中。写出反应方程式，再用 KBr、KI 代替 NaCl 溶液进行同样的实验，分别将实验结果填在相应的实验报告中。7Cl 、Br 、I 离子的分离和检出 水溶液中当 Cl 、Br 、I 离子同时存在时，57可按如下的
16、步骤进行分离和检出。(1) 在离心管加 2cm3 Cl 、Br 、I 离子混合试液，加 23 滴 6 moldm3 硝酸酸化，再加 0.1 moldm3 AgNO3 溶液至沉淀完全，在水浴中加热两分钟，使卤化银聚沉，离心分离，弃去溶液，再用蒸馏水将沉淀洗涤两次。(2) 往卤化银沉淀上加 2cm3 、2 moldm3 氨水，搅拌一分钟；离心分离 (沉淀下面实验用)将清液移到另一支试管中，用 6 moldm3 硝酸酸化，如果有 AgCl 白色沉淀产生，表示有 Cl 离子存在。(3) 往实验 (2)的沉淀中加 1cm3 蒸馏水和少量锌粉，充分搅拌，使沉淀变为黑色，离心分离，弃去残渣(Ag) ，往清液
17、 (含 Br 、I 离子)中加 0.5cm3 CCl4，然后滴加氯水，每加一滴后，都要振荡试管，并观察 CCl4 层的颜色变化，如果 CCl4 层变为紫色，表示有I 离子，继续滴加氯水，I 2 即被氧化为 HIO3（无色） 。这时，如果 CCl4 层为黄色或橙黄色，即表示有 Br 离子存在于混合试液中。附 注：有机溶剂如苯、四氯化碳、氯仿(CHCl 3)等，与水不相混。当它们与水混合时，明显分两层，苯比水轻，在上层；四氯化碳和氯仿比水重，在下层。卤素(非极性分子) 在有机溶剂中溶解度比水中大，因此当它们被萃取到有机溶剂中显示明显的颜色，特别是在非极性溶剂中显示出蒸汽的颜色，这样就使我们容易判断
18、它们的存在。溴在非有机溶剂中显棕色或黄色，碘在非有机溶剂中显紫红色或粉红色。58实验十九 氮、磷、硫Exp.19 Nitrogen、Phosphorus、Sulfur一、实验目的1掌握铵根离子的检验方法，试验亚硝酸、硝酸和硝酸盐的主要性质2试验磷酸盐的主要化学性质3试验硫的不同氧化态化合物的性质二、实验物品气室法检验 NH4+用品 冰水浴 试管 试管架 5cm 3 量筒浓 H2SO4 HNO3 NH3H2O K2S2O8（固）饱和 NaNO2 碘水6 moldm 3 NaOH HNO33 moldm3 H2SO42 moldm3 NaOH HCl HNO3 HAc1 moldm3 H2SO40
19、.5 moldm3 FeSO4 NaNO30.1 moldm3 NH4Cl (NH4)2MoO4 Na3PO4 Na2HPO4 NaH2PO4 NaNO2Na2S2O3 KI KMnO4 K4P2O7 AgNO3 CaCl2 H3PO40.002 moldm3 MnSO4奈斯勒试剂（K 2HgI4 的 KOH 溶液） 镁铵试剂 1%蛋清水 pH 试纸三、实验内容1铵根离子的检验(1) 取几滴铵盐溶液置于一表面皿中心，在另一块小表面皿中心粘附一小块湿润的pH 试纸，然后在铵盐溶液中滴加 6moldm3 NaOH 溶液至呈碱性，迅速将粘有 pH 试纸的表面皿盖在盛有试液的表面皿上作成“气室”。将此
20、气室放在水浴上微热，观察 pH 试纸的变化。(2) 取几滴铵盐(例如 NH4Cl)溶液于小试管中，加入 2 滴、2 moldm3 NaOH 溶液，然后再加 2 滴奈斯勒试剂(K 2HgI4)，观察红棕色沉淀的生成。反应方程式为：NH4Cl 2K2HgI44KOH = IKCl7KI 3H 2OOHgN2g2亚硝酸的生成和性质(亚硝酸及其盐有毒，注意勿进入口内！)(1) 亚硝酸的生成和分解 把盛有约 1cm3、饱和 NaNO2 溶液的试管置于冰水中冷却，然后加入约 1cm3、3moldm 3 H2SO4 溶液，混合均匀，观察有浅蓝色亚硝酸溶液的生成。将试管自冰水中取出并放置一段时间，观察亚硝酸在
21、室温下的迅速分解：2HNO2 H2ON 2O3 H2ONONO 2廷 59(2) 亚硝酸的氧化性 取 0.5cm3、0.1moldm 3 KI 溶液于小试管中，加入几滴、1moldm3 H2SO4 使它酸化，然后逐滴加入 0.1moldm3 NaNO2 溶液，观察 I2 的生成。此时 NO2 还原为 NO。写出反应方程式。(3) 亚硝酸的还原性 取 0.5cm3、0.1 moldm3 KMnO4 溶液于小试管中，加入几滴、1 moldm3 H2SO4 使它酸化，然后加入 0.1 moldm3 NaNO2 溶液，观察现象，写出反应方程式。3硝酸根离子棕色环试验在小试管中注入 10 滴、0.5 m
22、oldm 3 FeSO4 溶液和 0.5 moldm3 NaNO3 溶液，摇匀。然后斜持试管，沿着管壁慢慢滴入 1 滴管浓硫酸，由于浓硫酸的比重较上述液体大，浓硫酸流入试管底部，形成两层。这时两层液体界面上有一棕色环。其反应方程式如下：NO3 3Fe 2+ 4H+ = NO3Fe 3+2H 2OFe2+ NO = Fe (NO)2+ (棕色)亚硝酰合铁（II）离子4正磷酸盐的性质(1) 用 pH 试纸分别试验 0.1moldm3 的 Na3PO4、Na 2HPO4 和 NaH2PO4 溶液的酸碱性。然后分别取此三种溶液各 10 滴，倒入三支试管中，各加入 10 滴 AgNO3 溶液，观察黄色磷
23、酸银沉淀的生成。再分别用 pH 试纸检查它们的酸碱性，前后对比各有什么变化？试加以解释。(2) 分别取 0.1moldm3 Na3PO4、Na 2HPO4 和 NaH2PO4 溶液于三支试管中，各加入0.1moldm3 CaCl2 溶液，观察有无沉淀产生？加入氨水后，又各有什么变化？再分别加入 2moldm3 盐酸后，再各有什么变化？比较 Ca3 (PO4)2、CaHPO 4 和 Ca(H2PO4)2 的溶解性，说明它们之间相互转化的条件。写出相应的反应方程式。5偏磷酸根、磷酸根和焦磷酸根的性质和鉴定(1) 在 0.1moldm3 H3PO4 溶液和 0.1moldm3 K4P2O7 溶液中，
24、各加入 0.1moldm3 AgNO3 溶液，有何现象发生？离心分离，弃去溶液，往沉淀中注入 2 moldm3HNO3，沉淀是否溶解。(2) 在 HPO3（可自制） 、H 3PO4 和 K4P2O7 溶液中，各注入 2 moldm3 醋酸和 1%蛋清水溶液，有何现象发生？(3) 磷酸根离子的鉴定a磷酸银沉淀法见上面 4(1)b磷酸铵镁法在二滴试液中滴入数滴镁铵试剂，则有白色沉淀生成。若试液为酸性，可用浓氨水调至碱性后再试验。其反应方程式如下：PO43NH 4+Mg 2+ = MgNH4PO4c磷钼酸铵法：在三滴试液中，滴入 1 滴 6 moldm3 HNO3 和 810 滴 0.1 moldm
25、3 (NH4)2MoO4 溶液，即有黄色沉淀产生，其反应方程式如下：PO4312MoO 423NH 4+24H + = (NH4)3PO412MoO36H2O6H 2O6硫代硫酸盐的性质(1) 往 0.1 moldm3 Na2S2O3 溶液中滴加碘水，溶液的颜色有什么变化？写出反应方程式。60(2) 往 0.1 moldm3 Na2S2O3 溶液中滴加 2 moldm3 盐酸加热，观察有什么变化？写出反应方程式。S 2O32遇酸会发生分解，常用于检出 S2O32 离子的存在。(3) 在试管中加 0.5cm3 、0.1 moldm3 AgNO3 溶液，再加几滴 0.1 moldm3 Na2S2O
26、3 溶液，先产生白色沉淀：2Ag+S 2O32 = Ag2S2O3沉淀由白变黄、变棕、最后变黑：Ag2S2O3H 2O = H2SO4Ag 2S这是 Na2S2O3 的特征反应。7过二硫酸盐的氧化性把 5cm3、1moldm 3 H2SO4、5cm 3 蒸馏水和四滴、0.002 moldm3 MnSO4 溶液混合均匀后，再加入一滴、浓 HNO3，把这一溶液分成两份；往一份溶液中加一滴、0.1 moldm3 AgNO3 溶液和少量 K2S2O8 固体，微热之，溶液的颜色有什么变化？另一份溶液中只加少量 K2S2O8 固体，微热之，溶液的颜色有什么变化？5S2O822Mn 2+8H 2O = 10
27、SO422MnO 416H +比较上面两个实验的结果，有什么不同？为什么？61实验二十 砷、锑、铋、锡、铅Exp.20 Arsenic、Antimony、Bismuth、Tin 、Lead一、实验目的1试验并了解砷、锑、铋氢氧化物的酸、碱性以及三价锑、铋盐的水解性2试验并了解三价锑、铋盐的还原性，五价砷、锑、铋盐的氧化性3试验砷、锑、铋硫化物的难溶性，了解砷、锑、铋盐的硫代酸盐的生成4试验锡(II)还原性和锡(IV)的氧化性5试验铅难溶盐的生成和性质二、实验物品离心分离 加热 水浴烧杯 试管 试管架 滴管As 2O3 NaBiO3 锡 PbO2 Pb3O4（固体）碘水 氯水 浓 HCl 浓 H
28、NO3饱和 Na2S2O3 NaAc6 moldm3 HCl HNO32 moldm3 HCl HNO3 NaOH H2SO41 moldm3 (NH4)2S20.5 moldm3 Na2S0.1 moldm3 Bi(NO3)3 AgNO3 Pb(NO3)2 SbCl3 SnCl2 SnCl4 HgCl2MnSO4 Na3AsO4 KI K2CrO45%硫代乙酰胺、pH 试纸三、实验内容1三价砷、锑、铋盐的还原性和五价砷、锑、铋盐的氧化性(1) 取少量自制的亚砷酸溶液调 pH 至中性左右，滴加碘水，观察现象，然后将溶液用浓盐酸酸化，又有何变化？写出反应方程式，并解释之。(2) 用自制的亚锑酸钠
29、溶液代替亚砷酸钠溶液做上述实验，观察现象，写出有关的反应方程式，并解释之。(3) 在试管中，加入 1cm3 硝酸铋(III)溶液，再加入氢氧化钠溶液和氯水，水浴加热，观察现象。倾去溶液，洗涤沉淀，再加浓 HCl 作用于沉淀物，有什么现象产生？试鉴别气体产物。写出反应方程式，并解释之。(4) 铋酸盐的氧化性 在一支试管中，滴加两滴、0.1 moldm3 的 MnSO4 溶液和2cm3、2 moldm 3 的 HNO3 溶液，然后加入少量固体 NaBiO3，用玻璃棒搅拌并微热之，观察溶液的颜色的变化，写出反应方程式。2AsO 43、AsO 33 和 Bi3+的鉴定(1) 在中性的 Na3AsO4 和 Na3AsO3 试液中，加入 AgNO3 溶液，AsO 43存在时，生成棕红色的 Ag3AsO4 沉淀；AsO 33存在时，生成 Ag3AsO3 黄色沉淀，沉淀均能溶于饱和Na2S2O3 溶液(Cl 离子的存在，对此鉴定有干扰)。
