材料分析测试方法习题整理汇总.doc

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1、11. 什么叫“相干散射” 、 “非相干散射” 、 “荧光辐射” 、 “吸收限” 、 “俄歇效应”?答: 当 射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。 当 射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射 射线长的 射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。 一个具有足够能量的 射线光子从原子内部打出一个 K 电子,当外层电子来填充 K 空位时,将向外辐射 K 系 射线,这种由 射线光子激发原子

2、所发生的辐射过程,称荧光辐射。或二次荧光。 指 射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量,如入射光子的能量必须等于或大于将 K 电子从无穷远移至 K 层时所作的功 W,称此时的光子波长 称为 K系的吸收限。 当原子中 K 层的一个电子被打出后,它就处于 K 激发状态,其能量为 Ek。如果一个 L层电子来填充这个空位,K 电离就变成了 L 电离,其能由 Ek 变成 El,此时将释 Ek-El 的能量,可能产生荧光 射线,也可能给予 L 层的电子,使其脱离原子产生二次电离。即 K 层的一个空位被 L 层的两个空位所替代,这种现象称俄歇效应。2. 产生 X 射线需具备什么条件?答:实验

3、证实:在高真空中,凡高速运动的电子碰到任何障碍物时,均能产生 X 射线,对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。电子式 X 射线管中产生 X 射线的条件可归纳为:1, 以某种方式得到一定量的自由电子;2, 在高真空中,在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动;3, 在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。3. 连续谱是怎样产生的?其短波限 与某物质的吸收Vehc20 104.限 有何不同(V 和 VK以 kv 为单位)?kkkeVhc214.答 当射线管两极间加高压时,大量电子在高压电场的作用下,以极高的速度向阳极轰击,由于阳极的阻碍作用,电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学

4、的理论,一个带负电荷的电子作加速运动时,电子周围的电磁场将发生急剧变化,此时必然要产生一个电磁波,或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同,因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续射线谱。在极限情况下,极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子,这个光量子便具有最高能量和最短的波长,即短波限。连续谱短波限只与管压有关,当固定管压,增加管电流或改变靶时短波限不变。原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续地分布在 K,L,M,N 等不同能级的壳层上,当外来的高速粒子(电子或光子)的动能足够大时,可以将壳层中某个电子击出原子系统之外,从而使原子处于激

5、发态。这时所需的能量即为吸收限,它只与壳层能量有关。即吸收限只与靶的原子序数有关,与管电压无关。24、试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点。答:在进行晶体结构分析时,重要的是把握两类信息,第一类是衍射方向,即 角,它在 一定的情况下取决于晶面间距 d。衍射方向反映了晶胞的大小和形状因素 ,可以利用布拉格方程来描述。第二类为衍射强度,它反映的是原子种类及其在晶胞中的位置。简单点阵只由一种原子组成,每个晶胞只有一个原子,它分布在晶胞的顶角上,单位晶胞的散射强度相当于一个原子的散射强度。复杂点阵晶胞中含有 n 个相同或不同种类的原子,它们除占据单胞的顶角外,还可能出现在体心、面

6、心或其他位置。复杂点阵的衍射波振幅应为单胞中各原子的散射振幅的合成。由于衍射线的相互干涉,某些方向的强度将会加强,而某些方向的强度将会减弱甚至消失。这样就推导出复杂点阵的衍射规律称为系统消光(或结构消光) 。5、计算结构因数时,基点的选择原则是什么?如计算面心立方点阵,选择(0,0,0)、(1,1,0) 、(0,1,0)与(1,0,0)四个原子是否可以,为什么?答: 基点的选择原则是每个基点能代表一个独立的简单点阵,所以在面心立方点阵中选择(0,0,0)、 (1,1,0) 、(0,1,0)与(1,0,0)四个原子作基点是不可以的。因为这 4 点是一个独立的简单立方点阵。6、粉末样品颗粒过大或过

7、小对德拜花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何?答. 粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续,或过小,德拜宽度增大,不利于分析工作的进行。因为当粉末颗粒过大(大于 10-3cm)时,参加衍射的晶粒数减少,会使衍射线条不连续;不过粉末颗粒过细(小于 10-5cm)时,会使衍射线条变宽,这些都不利于分析工作。多晶体的块状试样,如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果,即衍射峰宽化。但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限,所以发生反射的概率变小,这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。7、什么是分辨率,影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些?答:分辨率:两个物点通过透镜成像,在像

8、平面上形成两个爱里斑,如果两个物点相距较远时,两个 Airy 斑也各自分开,当两物点逐渐靠近时,两个 Airy 斑也相互靠近,直至发生部分重叠。根据 Load Reyleigh 建议分辨两个 Airy 斑的判据:当两个 Airy 斑的中心间距等于 Airy 斑半径时,此时两个 Airy 斑叠加,在强度曲线上,两个最强峰之间的峰谷强度差为 19%,人的肉眼仍能分辨出是两物点的像。两个 Airy 斑再相互靠近,人的肉眼就不能分辨出是两物点的像。通常两 Airy 斑中心间距等于 Airy 斑半径时,物平面相应的两物点间距成凸镜能分辨的最小间距即分辨率。影响透射电镜分辨率的因素主要有:衍射效应和电镜的

9、像差(球差、像散、色差)等。38、球差、像散和色差是怎样造成的?如何减小这些像差?哪些是可消除的像差?答:1,球差是由于电磁透镜磁场的近轴区与远轴区对电子束的会聚能力的不同而造成的。一个物点散射的电子束经过具有球差的电磁透镜后并不聚在一点,所以像平面上得到一个弥散圆斑,在某一位置可获得最小的弥散圆斑,成为弥散圆。还原到物平面上,则半径为rs=1/4 Cs 3rs 为半径,Cs 为透镜的球差系数, 为透镜的孔径半角。所以见效透镜的孔径半角可 减少球差。2,色差是由于成像电子的波长(能量)不同而引起的。一个物点散射的具有不同波长的电子,进入透镜磁场后将沿各自的轨道运动,结果不能聚焦在一个像点上,而

10、分别交在一定的轴向范围内,形成最小色差弥散圆斑,半径为 r c=Cc |E/E|Cc为透镜色差系数, 为透镜孔径半角,E/E 为成像电子束能量变化率。所以减小E/E、 可减小色差。3,像散是由于透镜磁场不是理想的旋对称磁场而引起的。可减小孔径半角来减少像散。9、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。答:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。【图书上

11、】10、从原理及应用方面分析电子衍射与 X 衍射在材料结构分析中的异、同点。答:衍射分析方法 X 衍射 电子衍射信号源(入射束) X 衍射(,10-1nm 数量级) 电子(波)束(,10 -1nm 数量级)技术基础(入射束与样品的作用)X 衍射被样品中各原子核外电子弹性散射的相长干涉电子束被样品中各原子核外电子弹性散射的相长干涉辐射深度 几 m-几十 m(数量级) 200nm 的光),但当它们与生色团相连时,就会发生 n 共轭作用,增强生色团的生色能力(吸收波长向长波23.何谓“指纹区”?它有什么特点和用途?答:是由于 C-C 、C-O 、C-X 单键的伸缩振动以及分子骨架中多数基团的弯曲振动

12、而产生的吸收光谱,非常复杂,如同人的指纹一样,没有两人完全一样。只要在化学结构上存在微小的差异(如同系物、同分异构体和空间异构体) ,在指纹区的吸收都有明显的不同,所以, “指纹区”对化合物的鉴别很有用。1、CuK 辐射(=0.154 nm)照射 Ag(f.c.c)样品,测得第一衍射峰位置 2=38,试求 Ag 的点阵常数。9答:由 sin2=(h 2+k2+l2)/4a 2查表由 Ag 面心立方得第一衍射峰(h 2+k2+l2)=3,所以代入数据 2=38,解得点阵常数 a=0.671nm2、X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为 lmm,试计算这种铅屏对 CuK、MoK 辐射的透射系数各为

13、多少?解:穿透系数 IH/IO=e-mH ,其中 m:质量吸收系数/cm 2 g-1,:密度/g cm-3H:厚度/cm,本题 Pb=11.34g cm-3,H=0.1cm对 Cr K ,查表得 m=585cm 2 g-1,其穿透系数 IH/IO=e-mH =e-58511.340.1=7.82e-289= 71.30对 Mo K ,查表得 m=141cm 2 g-1,其穿透系数 IH/IO=e-mH =e-14111.340.1=3.62e-70= 12.53、什么厚度的镍滤波片可将 CuK 辐射的强度降低至入射时的 70?如果入射 X 射线束中K 和 K 强度之比是 5:1,滤波后的强度比

14、是多少?已知 m 49.03cm 2g, m 290cm 2g。解:有公式 I=I0e-umm =I0e-ut查表得:=8.90g/cm 3 um =49.03cm2/g因为 I=I 0*70%-um t=0.7解得 t=0.008mm所以滤波片的厚度为 0.008mm又因为:I =5 0e-mt = 0e-mt带入数据解得 I / =28.8滤波之后的强度之比为 29:14、ATiO 2(锐铁矿)与 RTiO2(金红石:)混合物衍射花样中两相最强线强度比 I ATiO2 I R-TO21.5。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。 解: K R=3.4 KA=4.3 那么 K=KR /KA=

15、0.8 R=1/(1KI A/IR)=1/(1+0.81.5)=45% A=55%105、试推导电子衍射的基本公式,并指出 L 的物理意义。解:上图为电子衍射花样形成原理图。其中样品放在爱瓦尔德球的球心 O 处。当入射电子束和样品内某一组晶面(h k l)相遇,并满足布拉格方程时,在 K方向产生衍射束,其中图中 O、G点分别为入射束与衍射束在底片上产生的透射斑点(中心斑点)和衍射斑点。 (矢量)是衍射晶面的倒易矢量,其端点 O ,G 位于爱瓦尔德球面上,投影hklg *G通过转换进入正空间。电子束发散角很小,约 2-3,可认为OO GOOG ,那么矢量 与矢量 k 垂直* hklg有 R/L= /khklg又有 =1/ k=1/lldR=L/ = L hklhkl又近似有矢量 R矢量 lg上式亦可以写成 R= Lg式就是电子衍射的基本公式式中 L 称为电子衍射的相机常数(L 为相机长度) 。它是一个协调正空间和倒空间的比例常数,也即衍射斑点的 R 矢量是产生这一斑点的晶面组倒易矢量 g 按比例 L 的放大,L 就是放大倍数。24.下图为 18Cr2N4WA 经 900油淬后在透射电镜下摄得的选区电子衍射花样示意图,衍射花样中有马氏体和奥氏体两套斑点,请对其指数斑点进行标定。衍射花样拆分为马氏体和奥氏体两套斑点的示意图

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