1、05 级仪器分析试题 A 学号 姓名 专业 总分 题型 选择题 填空题 简答题 计算题 得分 评分人 一、选择题（单选）（每题 1 分，共 25 分） 1、某试 液用 1.0cm的吸收池测得 T=60%，若用 2.0cm吸收池测定，透光率为 ( ) A 60% B 120% C 30% D 36% 2、电子能级间隔越小，电子跃迁吸收光子的 ( ) A 能量越高 B 波数越大 C 频率越大 D 波长越长 3、荧光发射光谱一般含 发射带。 （ ） A 1 B 2 C 3 D 不定 4、某 C8H10化合物能产生 m/z91 强峰，下列选择中很可能是 （ ） A 邻二甲苯 B 乙苯 C 对二甲苯 D
2、 间二甲苯 5、一有机物质其分子离子 m/z133，则下列较合理的是 （ ） A C9H9O B C9H11N C C6H10OCl D C7H3NO2 6、有机物质在质谱中能发生麦氏重排的前提是有 （ ） A -H B -H C -H D -H 7、含二个氯的有机物，其分子离子同位素峰 M:(M+2):(M+4)比为 （ ） A 9:6:1 B 1:2:1 C 10:13:3 D 1:1:1 8、一个 AM2X2 偶合系统， JAM=10， JMX=3，则 M质子裂分峰数为 （ ） A 2 B 3 C 4 D 6 9、对多组分体系的组分测定，不用分离可消除干扰组分干扰的测定方法 （ ） A.
3、 解方程法 B. 双波长法 C. 导数光谱法 D. A、 B、 C 都行 10、运用 IR 可区分烯的顺反、不同取代和苯环上不同取代的主要区域是 A 3600-3000 B 1800-1680 C 1300-1000 D 1000-650 11、双光束与单光束分光光度计 比较，其突出优点是 ( ) 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 答案 题号 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 答案 题号 21 22 23 24 25 答案 A 可扩大波长应用范围 B 可采用快速响应检测器 C 可消除吸收池所带来的误差 D 可消除因光源不稳定引起的误差 12、用薄层色谱法
4、鉴别药物 （ ） A、比较供试品和对照品的死时间。 B、比较供试品和对照品的保留时间的比值 C、比较供试品和对照品的比移值 D、比较供试品和对照品的斑点的大小 E、比较供试品和对 照品的斑点的颜色 13、在色谱分析中，某一吸附系数 K很小的物质，表示 （ ） A、物质全部留在固定相 B、物质全部留在流动相 C、物质大部分留在固定相 D、物质大部分留在流动相 14、硅胶的最佳活化温度为： （ ） A、 105 110 B、 200 400 C、 100 300 D、 400 以上 15、以下哪个不是分配色谱中常用 的载体？ （ ） A、活性炭 B、硅胶 G C、硅藻土 D、纤维素 16、试指出下
5、列说法中 , 哪一个不正确 ? 气相色谱法常用的载气是 ( ) A 氢气 B、氮气 C、氧气 D、氦气 17、中药成分鞣质，酚类，黄酮类在使用薄层色谱法进行分离时选用何种吸附剂 较合适？ （ ） A、硅胶 G(200 目 ) B、中性氧化铝 C、酸性氧化铝 D、聚酰胺 18、 定量测定中要 制备一条标准曲线，通常要测定 标准点 （ ） A、 3 4 B、 4 5 C、 5 7 D、越多越好 19、在色谱分析中，要使两组分完全分离，分离度应是： （ ） A、 0.1 B、 0.5 C、 1.0 D、大于 1.5 11、衡量色谱柱柱效的指标是 （ ） A、相对保留值 B、分离度 C、塔板数 D、分
6、配系数 20、空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( ) A、 A B、 2dp C、 B/u D、 0 21、液相色谱中 硅胶 化学键合相使用 PH 范围是 （ ） A、 2 10 B、 1 14 C、 3 8 D、 2 8 22、在气 -液色谱分析中 , 组分与固定相间的相互作用过程主要表现为 （ ） A、吸附 -脱附 B、溶解 -挥发 C、离子交换 D、空间排阻 23、下列展开系统中，那一种较易出现混脱现象？ （ ） A、氯仿 B、氯仿 环己 烷（ 5:2） C、石油醚 醋酸乙酯（ 5:3） D、石油醚 醋酸乙酯 甲酸 (15:5:1) 24、在 GC 分析中 , 两个组分之间的分离度不受下列
7、哪个因素的影响？ ( ) A、增加柱长 B、使用更灵敏的检测器 C、进样速度较慢 D、改变固定液的性质 25、在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，指出错误的说法是： （ ） A、 组分的极性越强，从溶液中被吸附的作用越强 B、 物质的分子量越大，越有利于吸附 C、 流动相的极性越强，溶质越容易被固定相吸附 D、 吸附剂的活度越低，对溶质的吸附力越强 二、 填空题（共 37 分） 1、核磁共振产生的条件是 ； ； 。 (2) 2、荧光物质的荧光强度与浓度成正比的前提是 (1) 3、对 C8H12ONCl，理论上振动自由度为 ；不饱和度为 。 (2) 4、试写出 乙酰苯胺、 苯乙酮、 乙酸苯酯、 丁醛
8、、 乙酸、 乙酸乙酯、 丙酮中羰基振动频率的大小顺序 (2) 6、试写出 RCOOH(a)， CH3(b)-COC6H4(c)-CH(d)Br-CH3(e)， H(f)COOCH3(g)，中标注质子化学位移的大小顺序 。 (2) 7、写出苯乙酮在 紫外区的跃迁有 。 (2) 8、如测定在 274nm 有最大吸收的丹皮酚，应选择 灯，用 材料的吸收池，单色器作用是 。 (3) 9、紫外可见分光光度法测定时，选择测定波长和溶剂的原则 。 (2) 11、 H-NMR 测定中，外加磁场越大，质子的共振频率 ，其化学位移 ；与其它磁性核偶合常数 。 (2) 12、质谱研究中，离子的稳定性越差，则离子的相
9、对丰度越 。 (1) 13、某混合物组分 A 和 B 在 250mm 长的柱上保留时间分别为 16.40min， 17.63 min。它们的峰宽分别为 1.11 min 和 1.21 min，其分离 R 为 。 (2) 14、在中药有效成分的 薄层色谱分析中显色法常用 、 。 (3) 15、液相色谱仪主要由 、 、 、 、 、 六个系统组成。 (3) 16、高效液相色谱法的洗脱方式主要有 ， 。 (2) 17、 .在反相液相色谱的分离过程中 , 极性 _ _的组分后流出色谱柱。 (1) 18、气相色谱分析中 , 分离非极性物质 , 一般选用 _固定液 , 试样中 各组分按 _分离 , _的组分
10、先流出色谱柱。气相色谱仪检测器的的性能指标主要有 、 、 。在气相色谱分析中 , 为了测定试样中微量的碳氢有机化合物 , 可采用的检测器 。 (7) 三、简答题（各 5 分，共 10 分） 1、 在高效液相色谱中，为什么要对流动相脱气？解析流动相不脱气的现象和对结果有什么影响？ 2、 一张 H-NMR 图能提供那三种结构信息？试正确描出 CH3CH2COOCH3 氢谱。 四、计算题（每题 8 分，共 16 分） 1、氯霉素的摩尔质量为 323.15，将其配成每 200ml 含 4.00mg 的水溶液，于 l.0cm吸收池中，在 max278nm 处测得 A 值为 0.614，试求氯霉素的 E及
11、值。取氯霉素原料药品 0.009g 溶解制为 500ml 的溶液，同上条件测得 A 值为 0.520，求药品中氯霉素的百分质量分数。 2、取某含大黄软膏剂 1.5000g，经提取分离后定 容于 5ml 容量瓶中作供试品，另配制浓度为 0.5130mg/ml 的大黄素标准品溶液将标准品与供试品点于同一块0.5%CMC 硅胶 H 板上，标准品点样量分别为 1ul、 2ul，峰面积分别 145637.000，280660.00 样品的点样量为 8ul，测得样品峰面积平均值为 15753.400，试用外两点法求出该制剂中大黄素的百分含量。 五、综合图谱解析 (12 分 ) 某物质的 UV、 IR、 H-NMR、 MS 如下，由质谱分子离子同位素峰强测定分子量和分子式，综合四谱信息，试推测物质的结构，并写出质谱 产生 135,107 的裂解过程。 分子离子同位素峰度比 : 150(M) 100% ; 151(M+1) 9.9% ; 152(M+2) 0.84% 4000 3000 2000 1500 1000 500 lg 4.0 5.0 200 220 240 260 280 300 320nm
