1、 I 目录 实验一 水样悬浮物和浊度的测定 . - 1 - 实验二 水样色度的测定 . - 1 - 实验三 水样 pH 值和电导率的测定 . - 3 - 实验四 水样硬度的测定 . - 6 - 实验五 水中溶解氧的测定 . - 9 - 实验六 化学需氧量的测定 . - 12 - 实验七 生化需氧量的测定 . - 15 - 实验八 水样中铬的测定 . - 18 - 附： 气相色谱法测定酚类组分的 分析 . - 26 - 实验十 水中氟化物的测定 . - 28 - 实验十一 水中氨氮的测定 . - 31 - 实验十二 污水和废水中油 的测定 . - 37 - 实验十三 废水中苯系化合物的测定 .
2、- 42 - 实验十四 水中总大肠菌群的测定 . - 44 - 实验十五 空气中总悬浮颗粒物 (TSP)的测定 . - 49 - 实验十六 空气中二氧化硫的测定 . - 51 - 实验十七 空气中氮氧化物的测定 . - 55 - 实验十八 空气中一氧化碳的测定 . - 58 - 实验十九 土壤中镉的测定 . - 60 - 实验二十 头发中含汞量的测定 . - 64 - 实验二十一 环境噪声监测 . - 67 - 实验二十二 水样浊度的测定 . - 69 - 实验二十三 废水酸度的测定 . - 72 - 实验二十四 废水碱度的测定 . - 75 - 实验二十五 火焰原子吸收法测定水中的铜 . -
3、 78 - 实验二十六 石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅 . - 80 - 实验二十七 固体废物浸出毒性实验 . - 83 - 实验二十八 危险废物急性毒性粗筛实验 . - 85 - 实验二十九 固体废物腐蚀性鉴别 . - 87 - II 实验三十 原子吸收光谱法测定降水中钾、钠离子 . - 89 - 实验三十一 辐射环境监测 . - 91 - 实验三十二 水污染的生物测试 . - 93 - 附录一 工业污水检测项目 . - 96 - 附录二 纯水分级表 . - 99 - 附录四 我国气体标准物质 . - 101 - 附录五 土壤环境质量标准值 (GB15618 1995) . - 102 -
4、 附录七 汽车加速行驶车外噪声限值（ GB1495 2002） . - 104 - - 1 - 实验一 水样悬浮物和浊度的测定 1 实验目的 (1)明确水体物理指标对水质评价的意义； (2)掌握悬浮性固体、浊度指标的测定方法。 2 悬浮物的测定 悬浮性固体是指剩留在滤器上并于 103 105烘至恒重的固体，直接测定法是将水样通过滤纸后，烘干固体残留物及滤纸，将所称质量减去滤纸质量，即为悬浮性固体，常用SS表示。 SS总固体一溶解性固体 2.1步骤 （ 1）将中速定量滤纸在 103 105烘至恒重。 （ 2）剧烈振荡水样，迅速用量筒取 100mL 水样，并使之全部通过滤纸，如悬浮物质太少，可增加
5、取样体积。 （ 3）将滤纸 及悬浮物在 103 105下至少烘 1h，放人干燥器内冷却 30min，称量，并重复烘干，冷却，称量，直至恒重 (两次称量之差小于 0.4mg)。 2.2计算 VBALmgSS 1 0 0 01 0 0 0)()/( 式中 A 滤纸加残渣质量， g; B 滤纸质量， g； V 过滤水样的体积， mL。 2.3注意事项 （ 1）树叶、根、茎等不均匀物质应从水中除去。 - 2 - （ 2）水样不能保存，应尽快分 析，如水样清澈，可多取水样，最好能使固体量在 50100mg 之间，如水样中有腐蚀性物质，会腐蚀滤纸影响测定结果，可以使用 0.45 m 滤膜过滤。 （ 3）滤
6、纸上固体太多，会残留水分，应延长烘干时间。 （ 4）含大量钙、镁、氯化物、硫酸盐的高度矿化水可能吸潮，需延长烘干时间，并迅速称量。 3 浊度的测定 白陶土标准比浊法：浊度表示水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度，规定相当于1mg白陶土 (SiO2)在 1L 水中所产生的浑浊程度作为一个浊度单 位，用度表示。 3.1 试剂 浊度标准溶液：称取约 3g 纯白陶土，置于研钵中，加入少量水，充分研磨成糊状，移人 1L 量筒中，加入蒸馏水至刻度，充分搅拌后，静置 24h，用虹吸法收集约 500mL 中间层水溶液于瓶中。取此悬浊液 50mL，置于已恒定重量的蒸发皿中，在水浴上蒸干，放于 105烘箱内烘
7、2h，在干燥器内冷却 20min，称重，重复烘干，并称重，直至恒重，求出每毫升悬浊液中含有白陶土的质量 (mg)。吸取含 250mg 白陶土的悬浊液，置于 1L 容量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得浊度为 250 度的标准液。 3.2 步骤 （ 1）浊度在 10 度以上的水样 (如超过 100 度时，可用水稀释后测定 )。 a. 浊度为 250 度的标准液 0mL， 10mL， 20mL， 90mL 及 100mL 于 250mL容量瓶中，加蒸馏水稀释刻度，摇匀后移人成套 250mL 具塞玻璃瓶中，即得浊度为 0 度， 10度， 20 度，90度及 100度的标准液，每瓶中加入 1g 氯化汞以防止
8、菌类生长，将瓶塞塞紧以免水分蒸发。 b. 将水样盛入成套的 250mL 具塞玻璃瓶中，将水样与浊度标准液都摇匀，同时从瓶侧观察同一目标 (例如用报纸铅字或划有黑线 的白纸等 )，根据目标清晰程度，选出与水样所产生的视觉效果相近的标准液，读得水样的浊度。 （ 2）浊度在 10 度以下的水样 - 3 - a. 50mL 比色管 11 支，分别加入浊度为 50mg L 的标准溶液 0mL， 1 0mL， 2 0mL， 9 0mL及 10 0mL，加水至刻度，混合均匀，即得浊度为 0 度， 1度， 2度，9度及 10度的标准液。 b. 取 50mL 水样于同样规格的比色管中，与浊度标准液同时摇匀，并进
9、行比较，比较时由上往下垂直观察。 3.3 计算 浊度结果可于测定时直接读取，不同 浊度范围的读数精度要求如下。 浊度 1 10度 记录至 1度 10 100 5 100 400 10 400 700 50 700以上 100 - 1 - 实验二 水样色度的测定 1 实验目的 （ 1）明确水体物理指标对水质评价的意义； （ 2）掌握色度指标的测定方法。 2 测定方法 天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。 2.1 铂钴 标准 比色法 2.1.1 原理 用氯铂酸钾与氯化钴 配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有 1mg 铂和0.5mg 钴时所具有
10、的颜色，称为 1 度，作为标准色度单位。 如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为 0.45m滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。 2.1.2 仪器和试剂 （ 1） 50mL 具塞比色管，其刻线高度应一致。 （ 2）铂钴标准溶液：称取 1.246g 氯铂酸钾（ K2PtC16）（相当于 500mg 铂）及 1.000g氯化钴（ COCl26H2O）（相当于 250mg 钴），溶于 100mL 水中，加 100mL 盐酸，用 水定容 至 1000mL。此溶液色度为 500 度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。 2.1.3 测定步骤 （ 1） 标准色列的配制
11、：向 50mL 比色管中加 入 0、 0.50、 1.00、 1.50、 2.00、 2.50、 3.00、3.50、 4.00、 4.50、 5.00、 6.00 及 7.00mL 铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为 0、 5、 10、 15、 20、 25、 30、 35、 40、 45、 50、 60 和 70 度。密塞保存。 - 2 - （ 2） 水样的测定 a. 分取 50.0mL 澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀 释至 50.0mL。 b. 将水样与标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱
12、，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。 2.1.4 计算 式中： A 稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度； B 水样的体积（ mL）。 2.1.5 注意事项 （ 1）可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是：称取 0.0437g重铬酸钾和 1.000g硫酸钴（ COSO47H2O），溶于少量水中，加入 0.50mL 硫酸，用水稀释至 500mL。此溶液的色度为 500 度。不宜久存。 （ 2）如果样品 中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。 2.2 稀释倍数法 2.2.1 原理 将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时，记录稀
13、释倍数，以此表示该水样的色度。并辅以用文字描述颜色性质，如深蓝色、棕黄色等。 2.2.2 仪器 50mL 具塞比色管，其标线高度要一致。 - 3 - 2.2.3 测定步骤 （ 1） 取 100 150mL 澄清水样置烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。 （ 2） 分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取 50mL 分别置于 50mL 比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。 2.2.4 注意事项 如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后
14、，取上清液测定。 实验三 水样 pH 值和电导率的测定 1 实验目的 （ 1）明确水体物理指标对水质评价的意义； （ 2）掌握 pH 值和电导率指标的测定方法。 2 pH 值测定 2.1 方法原理 使用电位计法测定，以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中形成原电池。 25 方法原理 时每相差一个 pH单位（即氢离子活度相差 10 倍），工作电池产生59.1mv 的电位差，以 pH 值直接读出。 - 4 - 2.2 试剂和材料 用分析纯试剂和去离子水 标准溶液 A： 称取经 105干燥 2h 的邻苯二甲酸氢钾 10.12+0.01g 溶于水 去离子水中，并稀释至1000mL，此
15、溶液 pH值在 20为 4.00。 标准溶液 B： 称取在 105干燥 2h 的磷酸二氢钾（ KH2PO4） 3.390+0.003g 和磷酸氢二钠（ Na2HPO4） 3.530+0.003g 溶于水中，并稀释至 1000mL，此溶液的 pH值在 20为 6.88。 标准溶液 C： 称取硼酸钠（ Na2B4O7 10H2O） 3.800+0.004g 溶于水中，并稀释至 1000mL，此溶液 pH值在 20为 9.23。 2.3 仪器 pH计：刻度为 0.1pH单位，并具 有温度补偿装置。 pH复合电极 2.4 分析步骤 （ 1） pH计及电极的使用按说明书进行。 （ 2） pH计校正。 a
16、. 电极的玻璃球在水中浸泡 8h后，用滤纸揩干。 b. 用标准溶液 A冲洗电极 3 次后，将电极浸入标准溶液 A 中，摇动溶液，待读数稳定1min后，调整 pH计的指针，使其位于该标准溶液在测量温度 pH值处（见表一）。 c. 分别用标准溶液 B和 C按上面方法校正 pH计。 （ 3） 量取足量实验室样品，作为试料盛入烧杯。 （ 4） 用水和试料先后冲洗电极，然后将电极浸 入试料中，摇动溶液，待读数稳定 1min后，读出 pH值。 （ 5） 分析结果的表述 以测定温度下的 PH值表示，结果表示至一位小数。 表一 温度对标准溶液 pH 值的影响 温度（） 标准溶液 A 标准溶液 B 标准溶液 C
17、 0 4.00 6.98 9.46 5 4.00 6.95 9.39 10 4.00 6.92 9.33 15 4.00 6.90 9.28 20 4.00 6.88 9.23 25 4.00 6.86 9.18 30 4.01 6.85 9.14 - 5 - 35 4.02 6.84 9.10 40 4.03 6.84 9.07 3 电导率测定 3.1 方法原理 电导率是距离 1CM 和截面积 1CM2 两个电极之间所测的电阻的倒数，由电导率仪直接读数。 电阻分压式电导仪原理示意图 3.2 试剂和材料 0.0100 mol/L 氯化钾标准溶液：取少量氯化钾（优级纯），在 110烘箱内干燥 2h，冷却后精确称取 0.7456 g，溶于新煮沸的重蒸馏水中，转移到 1000ml 容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液在 25是电导率为 1411.83 S/cm。 3.3 分析步骤 按电导率仪使用说明，选好电极和测量条件，并用氯化钾标准溶液调整好电导率仪。将电极用待测溶液洗涤 3次后，插入盛 放待测溶液的烧杯中。选择适当量程，读出表上读数，即可计算出待测溶液的电导率值。
