1、蒸发结晶、冷却结晶、重结晶化学实验中的晶体洗涤大有讲究 一、关于洗涤的目的关于晶体或残渣为什么要洗涤，即洗涤的目的，常见有：除去杂质：除去晶体表面的可溶性杂质。提高产率：洗涤过滤所得到的残渣，把有用的物质，如目标产物尽可能洗出来。防止污染环境：如果滤渣表面有一些对环境有害的物质，如重金属离子或 CN-，为了防止污染环境，往往对残渣进行洗涤。例 1（2009 北京卷改编）以富含硫酸亚铁的工业废液为原料生产氧化铁的工艺如下（部分操作和条件略）：I 从废液中提纯并结晶处 FeSO47H2O；II 将 FeSO4 溶液与稍过量的 NH4HCO3 溶液混合，得到含 FeCO3 的浊液；将浊液过滤；用 9
2、0 热水洗涤沉淀，干燥后得到FeCO3 固体；V 煅烧 FeCO3，得到 Fe2O3 固体。已知：NH 4HCO3 在热水中分解。问题：IV 中为什么要用热水洗涤？解析：FeSO 4 溶液与稍过量的 NH4HCO3 溶液混合，在得到 FeCO3 的浊液里含有杂质离子 SO42-和过量的 NH4HCO3，由于 NH4HCO3 在热水中会分解，这样就除去了NH4HCO3，另外也可除去 SO42-。所以，答案为：可以除去可溶性的杂质 SO42-和NH4HCO3。例 2（2010 江苏第 16 题）：钡盐行业生产中排出大量的钡泥主要含有BaCO3、BaSiO 3、BaSO 3、Ba(FeO 2)2等。
3、某主要生产 BaCl2、BaCO 3、BaSO 4 的化工厂利用钡泥制取 Ba(NO3)2，其部分工艺流程如下：问题：上述流程中洗涤的目的是 。解析：钡泥加入稀硝酸后 BaCO3、BaSiO 3 变为 Ba2+、CO 2 气体、H 4SiO4（或H2SiO3）沉淀，BaSO 3 转化为 BaSO4，Ba(FeO 2)2 转化为 Ba2+和 Fe3+，加入沉淀如BaCO3，可控制溶液的 PH=45 ，把 Fe3+转化为 Fe(OH)3 沉淀，接着加入 Ba(OH)2 可把少量的 HNO3 转化为 Ba(NO3)2，这里洗涤的目的是把滤渣表面的硝酸钡除去，防止污染环境，这是标准答案。笔者认为把洗涤
4、液又加入到初始的溶液中，相当于残液又被利用，提高了原料钡泥的利用率。所以，最佳答案为：减少废渣中可溶性钡盐对环境的污染；提高原料钡泥的利用率。二、关于洗涤的试剂对于用什么洗涤，我们经常可以用以下几种：蒸馏水；冷水；有机溶剂，如酒精、丙酮等；该物质的饱和溶液。一般经常用的洗涤剂是蒸馏水，如果用其他的洗涤剂，必有其“独特”之处。用冷水可适当降低晶体因为溶解而造成损失。用酒精等有机溶剂洗涤的好处常见有：可以降低晶体因溶解而造成损失，可以除去表面的可溶性杂质和水分；酒精易挥发，晶体易干燥。注意：有特殊的物质其溶解度随温度升高而下降的，可以采用热蒸馏水洗涤。用该物质的饱和溶液可以使因为溶解造成的损失降到
5、最低。例 1（2005 江苏高考试题）：硫酸亚铁（FeSO 47H2O）是一种重要的食品和饲料添加剂实验室通过下列实验由废铁屑制备 FeSO47H2O 晶体：将 5%Na2CO3 溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去 Na2CO3 溶液，然后将废铁屑用水洗涤 23 遍；向洗涤过的废铁屑加入过量的稀硫酸，控制温度 5080 之间至铁屑耗尽；趁热过滤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶；待结晶完毕后，滤出晶体化学论文化工论文，用少量冰水 23 次，再用滤纸将晶体吸干；将制得的 FeSO47H2O 晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。问题：实验步骤中用少量冰水洗涤晶体，其目
6、的是_ ； 解析:冰水作为洗涤剂，应该从两方面来说明。首先它是水，可以将某些可溶性的杂质溶解而除去；其次，要说明作为冰水温度低有什么好处。参考答案为：洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质；用冰水洗涤可降低洗涤过程中 FeSO47H2O 的损耗。例 2（2011 苏州高三调研）某实验小组在实验室按下列流程进行制取摩尔盐(NH 4)2SO4FeSO46H2O的实验：问题：反应后的溶液经蒸发等操作所得固体用乙醇洗涤的目的是。解析：由于莫尔盐属于无机盐，在水中的溶解度大于在乙醇中，用乙醇洗涤可以降低莫尔盐因为溶解而造成损失；其次，由于水易溶于乙醇，用乙醇可以除去水，并把可晶体表面的杂质“冲走”；另外，酒精
7、易挥发，很容易使晶体保持干燥。参考答案为：可降低莫尔盐因为溶解而造成损失；可除去表面的水分和一些杂质；酒精易挥发，晶体容易干燥。三、关于洗涤的方法洗涤的正确方法是：让过滤后的晶体继续留在过滤器中，加洗涤剂浸没过晶体，让洗涤剂自然流下，重复 2-3 次即可。注意点：在洗涤过程中不能搅拌，因为滤纸已经很润湿，如果搅拌就很容易搅破滤纸，这样晶体会淋失，从而造成晶体损失。例题（2010 江苏高考）：下列有关实验原理或操作正确的是( )A选择合适的试剂，用图 1 所示装置可分别制取少量 CO2、NO 和 O2B制备乙酸乙酯时，向乙醇中缓慢加入浓硫酸和冰醋酸C洗涤沉淀时（见图 2），向漏斗中加适量水，搅拌
8、并滤干D用广泛 PH 试纸测得 0.10molL-1NH4Cl 溶液的 PH=5.2解析：此题易选 C，其实 C 是错误的，因为洗涤沉淀时是不能搅拌的。A 中 NO 不能用排空气法收集，A 错；D 中广泛 PH 试纸只能测到整数，D 错；正确答案为 B。四、关于洗净的标志对于洗涤干净的标志，可以采用物理方法，也可以化学方法。如果可溶性的杂质的水溶液有颜色，可以直接通过观看最后一次洗涤液是否有颜色化学论文化工论文，如果显无色，说明已洗涤干净，反之没有洗涤干净；对于含 Na+、 K+的可溶性杂质可以通过焰色反应来鉴别，从而判断有无洗涤干净；对于用物理方法无法判断的，可以通过化学方法来判断。方法是：
9、取最后一次洗涤液来做实验。例 1（2011 南京高三一模）：富马酸亚铁( 分子式 C4H2O4Fe，结构简式 是一种可限量使用的铁强化剂。下图为实验室模拟工业制取富马酸亚铁的流程图：问题：操作 Y 包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等。判断该操作中“洗涤”富马酸亚铁产品已洗净的实验方法是_。解析：富马酸亚铁表面的可溶性杂质离子有 Na+、SO 42-等，可以从检验洗涤液中是否含 Na+或 SO42-来设计实验。参考答案为：取最后一次洗涤液，先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液，无白色沉淀生成，说明已洗涤干净。一蒸发结晶：蒸发溶剂使晶体析出蒸发浓缩：蒸发溶剂使得溶液更浓冷却结晶：让溶液冷却到一定
10、温度使溶质的溶解度下降，从而析出重结晶：把固体物质溶于热的某个溶剂，形成热饱和溶液，然后冷却结晶加热浓缩=蒸发浓缩 加热蒸发可能指浓缩或者结晶 浓缩结晶=蒸发结晶二重结晶是一种提纯固体物质的方法.就是将粗产品溶于某种溶剂,加热蒸发结晶.蒸发结晶和冷却结晶只是操作步骤的名称冷却结晶,是结晶中的一种方法,即先加热得到热饱和溶液,再冷却,在降温的过程中,溶质的溶解度减小,所以结晶析出,一般适用于溶解度随温度变化较大的,如 KNO3.蒸发结晶,即直接加热将溶剂蒸发,即得到溶质晶体,一般适用于溶解度随温度变化不大的物质,且在加热过程中不会分解性质稳定的,如 NaCl. 蒸发结晶不带结晶水，冷却结晶带结晶
11、水？如果有结晶水的晶体，无论何种晶体，都带结晶水。一种情况是溶液较稀,一般用蒸发结晶,.另一种情况视溶质中各种物质量的多少而定.如果是氯化钠中混有少量的硝酸钾,适合用蒸发结晶,如果是硝酸钾中混有少量氯化钠, 则适合冷却结晶. 原题是蒸发浓缩 趁热过滤 冷却结晶后蒸发浓缩冷却结晶后为什么还要过滤?母液应该只有水吧？还有为什么要洗涤?洗涤后提纯物不就又溶解了?为什么用乙醇?最后是怎样怎样干燥的?前提：蒸发浓缩冷却结晶（重结晶）目的是除掉杂质,即用溶剂将不纯的物质完全溶解,再通过降温、减少溶剂的方式使我们想要的物质达到过饱和从而从溶液中结晶（析出）,结晶的物质的纯度一般会高于重结晶之前的物质,而出掉
12、的杂质就在溶液中.1、过滤是因为我们要的是固体而不是溶液,过滤（虽好是真空抽滤）目的就是除掉滤液及其溶解的杂质,所以一定不要蒸干或者剩的溶剂特别少.2、无机化学通常用水,有机化学的话3、洗涤的目的是除掉晶体表面的杂质,一般来说用来洗涤的溶剂应该是不易溶解目标物质的溶剂,如你要提纯的是氯化钠,那么你最好用饱和食盐水洗涤；实在没有好溶剂的话用也可以先母液洗涤.4、成为较大晶体的物质再溶解难度是比较大的.而且“冷却结晶”说明你的产品在冷水（溶剂）中的溶解性较差,因此水通常只会溶掉产品表面的杂质和少数产品.5、目的是洗掉水,水在各类溶剂中是较难挥发的,空气中通常也有很多水.用乙醇、丙酮等水溶性、低沸点的溶剂洗掉水,可以使产品更快干燥.如果条件允许可以再用乙醚、石油醚再次洗涤,除掉乙醇,这样干的更快.6、干燥的话通常选择加热的方法,比如在坩埚中一边加热一边用勺子拨弄至其完全干燥,加热一般用红外灯比较方便.如果条件允许也可以选择真空或鼓风干燥箱进行烘干.
