1、理化实验室计量器具不确定度的评定姚卓光2009-6-26理化实验室计量器具不确定度的评定 -姚卓光1测量不确定度评定的原理一、评定测量不确定度的意义测量是科学技术,计量领域,工农业生产,国内外贸易乃至日常生活各个领域中不可缺少的一项工作。之所以要进行测量主要目的是确定被测量的值或获取测量结果,而之所以要进行测量不确定度评定就是要得到被测物的质量(品质) ,结果的可靠性,不确定度的大小往往影响着科研试验的进度,国家和企业的经济利益等等,因此在实际的工作中尤其是计量领域必须对测量结果进行测量不确定度评定,从而更好的为我们的科研生产等方面服务。 由于测量不可能在绝对完善的条件下进行,因此,客观存在着
2、评价测量质量的需求,即定量地评价测量结果的准确性和可靠性。 一) 从测量误差到测量不确定度测量误差的评定的两大困难:1. 逻辑概念的困难 首先,真值与给定的特定量的定义一致的值只能通过完善的测量才有可能得到,而真正完善的测量是不存在的,所以,严格意义上的真值是无法得到的。其次,根据误差的定义,测量结果减去被测量的真值,因此,误差是一个差值,在数轴上表示为一个点,应该是一个具有确定符号的量值, 不应该也不可能以“” 的形式表示。在实际的误差评定中往往出现类似的逻辑概念混乱的情况。2 评定方法的不统一 根据误差来源性质的不同,误差分为了随机误差和系统误差两类性质不同的误差。 由于在数学上无法解决两
3、理化实验室计量器具不确定度的评定 -姚卓光2个不同性质的量之间的合成问题, 因此长期以来在随机误差和系统误差的合成方法上一直无法统一。误差评定方法的不一致使得不同的测量结果之间缺乏可比性,严重不适应当今社会、经济和科学技术进步和发展的需要和要求。测量不确定度评定是通过对测量结果的不确定性、不稳定性或怀疑性的定量评估, 从而,排除了测量误差评定的问题,有效地实现了对测量结果质量的统一评价二) 正确表示不确定度的意义测量不确定度表明了测量结果的质量,质量愈高不确定度愈小,测量结果的使用价值愈高;质量愈差不确定度愈大,使用价值愈低。在检测校准工作中,没有不确定度的测量结果不具备使用价值。测量结果是否
4、有用,在很大程度上取决于测量不确定度的大小,报告测量结果的同时必须报告不确定度,才是完整的和有意义的。 二、不确定度的发展过程 1963 年,NBS(NIST)提出测量不确定度概念。 1978 年国际计量局(BIPM)发出不确定度征求意见书,征求各国和国际组织的意见。 1980 年,国际计量局提出了实验不确定度建议书 INC-1(1980) 。 1986 年组成国际不确定度工作组,负责制定用于计量、生产、科学研究中的不确定度指南。 1993 年出版了测量不确定度表示与指南 (Guide to the 理化实验室计量器具不确定度的评定 -姚卓光3Expression of Uncertainty
5、 in Measurement,简称 GUM) 。1995年进行了修订和重印 1999 年国家质量技术监督局批准发布了 JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示,该规范原则上等同采用了 GUM 的基本内容。 CNAS-CL06 :2006 量值溯源要求 ;CNAS-CL07 :2006 测量不确定度评估和报告通用要求 ;CNAS-GL06:2006化学分析中不确定度的评估指南 (等同采用EURACHEM) ; CNAS-GL07:2006EMC 检测领域不确定度的评估指南 ;CNAS-GL08:2006电器领域不确定度的评估指南 ;CNAS-GL09:2006校准领域不确定度的评估指
6、南 (等同采用EA04) 。三、不确定度的主要应用领域 (1)建立国家计量基准、标准及国际比对;(2)标准物质、标准参考数据;(3)测量方法、检定规程、校准规范等;(4)科学研究及工程领域的测量;(5)计量认证、计量确认、质量认证以及实验室认可;(6)测量仪器的校准和检定;(7)生产过程的质量保证以及产品检验测试;(8)贸易结算、医疗卫生、安全防护、环境监测及资源测量。四、不确定度评定应用的具体场合 理化实验室计量器具不确定度的评定 -姚卓光41 特定测量结果的不确定度评定特定测量结果的不确定度评定是测量不确定度评定的最基本的应用。是针对具有专门要求, 测量对象、测量仪器、测量方法、测量人员等
7、均已确定不可改变的特定的测量结果的测量不确定度的评定。2 常规测量的不确定度评定常规测量的不确定度评定是对诸如实物量具和其他测量仪器的检定和校准, 以及对一些大宗材料或产品的检验等测量仪器、测量方法和测量程序固定不变, 测量对象类似, 且满足一定要求;具体测量人员可以不同, 但均为经过培训的合格人员; 测量过程是在满足检定规程或校准规范或相关的产品检测标准等技术文件所规定的重复性条件下进行的。一般说来, 这时的测量不确定度会受测量条件改变的影响, 但由于测量条件已被限制在一定的范围内, 只要满足这一规定的条件, 其测量不确定度就能满足使用要求。因此, 除非用户对测量不确定度另有更高要求, 实验
8、室可将针对具体的常规测量结果评定的测量不确定度提供给客户, 而无须对每一个测量结果单独评定不确定度。3 评定实验室校准测量能力校准测量能力也称为最佳测量能力通常提供给用户的最高校准测量水平, 用包含因子 k=2 的扩展不确定度表示。它是实验室对于特定的测量任务可能达到的最小不确定度, 表示实验室在常规的校准检测上可能达到的最高水平。一般在实验室认可工作中要求对理化实验室计量器具不确定度的评定 -姚卓光5所申报的最佳测量能力进行认可。4 测量过程的设计或开发在实际工作中, 为确保满足特定的测量水平即测量不确定度的要求, 须根据已具备的能力(即现有的测量设备等), 通过对测量不确定度的反复评定来寻
9、求不仅满足所要求的测量不确定度, 而且在经济上也比较合理的测量程序和至少应满足的测量条件。当然也可以通过不确定度管理程序来判断所用的测量设备是否满足要求。5 进行测量结果的比对在常规的实验室测量中,为避免可能产生的粗大误差, 往往需对一个测量对象进行两次或多次重复测量, 而判断标准应通过测量不确定度评定来确定的。此外, 实验室间进行比对时, 需确定各实验室所得测量结果是否处于合理范围内, 即其一致性的判断, 除与所采用的参考值有关外, 也与各实验室报告的测量结果的不确定度有关。6 工件或测量仪器的合格判定在生产和测量领域, 经常是通过测量来判定被测对象是否满足技术指标(规范)的要求。如检验工件
10、是否符合技术图纸的公差要求; 测量仪器的示值误差是否符合规定的最大允许误差; 材料或产品是否符合标准要求等。在合格判定中, 判据除和规定的技术指标有关外, 也与测量不确定度有关。五、测量不确定度评定的定义1、测量不确定度 理化实验室计量器具不确定度的评定 -姚卓光6测量不确定度定义:表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。测量不确定度包括标准不确定度和扩展不确定度。标准不确定度又分为 A 类标准不确定度和 B 类标准不确定度。不确定度可以是诸如标准偏差或其倍数,或说明了置信水准的区间的半宽度。2、标准不确定度和扩展不确定度标准不确定度以标准偏差表示的不确定度称为标准不确定度,
11、以 u 表示。也可以用相对不确定度表示, x 是被测量 X 的最佳估值合成标准不确定度定义:当测量结果是由若干个其它量的值求得时,按其它各量的方差和协方差算得的标准不确定度。用符号 uc 表示。也可以用相对不确定度表示, y 是被测量 Y 的最佳估值。扩展不确定度 以标准偏差倍数表示的不确定度称为扩展不确定度,以 U 表示。()0arelux()0rely理化实验室计量器具不确定度的评定 -姚卓光7扩展不确定度表明了具有较大置信概率的区间半宽度。用大写斜体英文字母 U 表示。也可以用相对不确定度表示,y 是被测量 Y 的测量结果。 3、不确定度 A 类和 B 类评定方法不确定度通常由多个分量组
12、成,对每一分量都要求评定其标准不确定度。评定方法分为 A、B 两大类: A 类评定是用对观测列进行统计分析的方法,以实验标准偏差表征; B 类评定则用不同于 A 类的其他方法,以估计的标准偏差表示。 各标准不确定度分量的合成称为合成标准不确定度,它是测量结果的标准偏差的估计值。4、包含因子 k定义:为求得扩展不确定度,对合成标准不确定度所乘之数字因子。 注:1. 包含因子等于扩展不确定度与合成标准不确定度之比。2. 包含因子有时也称覆盖因子。3. 根据其含义可分为两种: k=U/uc; kp=U/uc。4. 一般在 23 之间。5. 下脚标 p 为置信概率,即置信区间所需 之概率。 (0)re
13、ly理化实验室计量器具不确定度的评定 -姚卓光85、自由度 在方差计算中,自由度为和的项数减去和的限制数,记为 。在重复条件下对被测量做 n 次独立测量,其样本方差为 :式中 vi 为残差。所以在方差的计算式中,和的项数即为残差 vi的个数 n。而且残差之和为零,即 i=0 是限制条件,故限制数为 1,因此可得自由度 n1。 测量不确定度说明了置信水准的区间的半宽度。也就是说,测量不确定度需要用两个数来表示:一个是测量不确定度的大小,即置信区间;另一个是置信水准(或称置信概率) ,表明测量结果落在该区间有多大把握。六、测量不确定度评定的原理1、产生测量不确定度的原因和测量模型化不确定度来源(1
14、) 对被测量的定义不完整或不完善;(2) 实现被测量定义的方法不理想;(3) 取样的代表性不够,即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量;(4) 对测量过程受环境影响的认识不周全,或对环境条件的测量与控制不完善;(5) 对模拟式仪器的读数存在人为偏差(偏移) ;测量仪器计量22()1vxii理化实验室计量器具不确定度的评定 -姚卓光9性能(如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、稳定性及死区等)的局限性;(6) 赋予计量标准的值或标准物质的值不准确;(7) 引用的数据或其他参数的不确定度;(8) 与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性;(9)被测量重复观测值的变化等等。2、建立数学模型Y=f(X1, X
15、2, XN) 在数学模型中,输入量 X1, X2, XN 可以是:(1) 由当前直接测量的量。它们的值与不确定度可得自单一观测、重复观测、依据经验对信息的估计,并可包含测量仪器读数的修正值,以及对周围环境温度、大气压、湿度等影响量的修正值。(2) 由外部来源引入的量。如已校准的测量标准、测量仪器、有证标准物质、手册所得的测量值或参考数据。 xi 的不确定度是 y 的不确定度来源。寻找不确定度来源时,可以从测量仪器、测量环境、测量人员、测量方法、被测量等各方面考虑。应做到不遗漏、不重复,特别要考虑对测量结果影响大的不确定度来源。y 的不确定度来源取决于 xi 的不确定度,为此首先必须评定xi 的标准不确定度 u(xi)。3、标准不确定度 A 类评定基本方法(单次测量结果实验标准差与平均值实验标准差)