1、1实验 2 缓冲溶液的配制与 pH 值的测定一、实验目的1、理解缓冲溶液的定义及其特点。2、理解缓冲溶液的缓冲原理。3、掌握溶液的粗略配制方法和缓冲溶液的配制方法。3、学习 pH 计的使用方法。二、实验原理在共轭酸碱对组成的混合溶液中加入少量强酸或强碱，溶液的 pH 值基本上无变化，这种具有保持溶液 pH 值相对稳定性能的溶液称为缓冲溶液。缓冲溶液的特点是在适度范围内既能抗酸、又能抗碱，抵抗适度稀释或浓缩。常见的缓冲体系有：HAc-NaAc 、NH 3-NH4Cl、Na 2B4O710H2O-Na2CO3、KH 2PO4- Na2HPO4 等。对于弱酸 HB 及 其共轭碱 B-组成的缓冲溶液：
2、 对于弱碱 B 及其共轭酸 BH+组成的缓冲溶液：一般配制缓冲溶液时，常使 cb=ca，此时缓冲容量最大，缓冲能力最强。三、实验用品 1、仪器PB-10 酸度计、 电子天平（常数双杰 JJ600）bacHBpKaHBcKaHcOBlg)()()(32abbpKOHlg22、器材 5mL 量筒（1 个） 、10mL 量筒（1 个） 、50mL 烧杯（10 个） 、标签纸、玻璃棒（1 根） 3、试剂浓氨水（28%） 、NH 4Cl（s） 、冰醋酸（99%） 、NaAc（s ） 、KCl（3molL -1）标准缓冲溶液（pH6.86；pH4.01）四、实验内容1、溶液的粗略配制（1）0.1molL
3、-1NH4Cl 溶液的配制用精度为 0.01g 的电子天平称取 0.27g 固体 NH4Cl，倒入 50mL 带有刻度的洁净烧杯中，加入少量去离子水搅拌使其完全溶解后，用去离子水稀释至刻度，贴上标签，备用。（2）0.1molL -1 氨水溶液的配制用 5mL 量筒量取 0.38mL 浓氨水（28%） ，倒入 50mL 带有刻度的洁净烧杯中，加入少量去离子水搅拌使其完全溶解后，用去离子水稀释至刻度，贴上标签，备用。 （需在通风厨中操作）（3）1.0molL -1NaAc 溶液的配制用精度为 0.01g 的电子天平称取 4.10g 固体 NaAc，倒入 50mL 带有刻度的洁净烧杯中，加入少量去离
4、子水搅拌使其完全溶解后，用去离子水稀释至刻度，贴上标签，备用。（4）0.10molL -1NaAc 溶液的配制用 10mL 量筒量取 1.0molL-1NaAc 溶液 5.0mL，倒入 50mL 带有刻度的洁净烧杯中，加入少量去离子水搅拌使其完全溶解后，用去离子水稀释至刻度，贴上标签，备用。（5）1.0molL -1HAc 溶液的配制用 10mL 试管量取 2.87mL 冰醋酸（99%） ，倒入 50mL 带有刻度的洁净烧杯中，加入少量去离子水搅拌使其完全溶解后，用去离子水稀释至刻度，贴上标签，备用。 （需在通风厨中操作）3（6）0.10molL -1HAc 溶液的配制用 10mL 量筒量取
5、1.0molL-1HAc 溶液 5.0mL，倒入 50mL 带有刻度的洁净烧杯中，加入少量去离子水搅拌使其完全溶解后，用去离子水稀释至刻度，贴上标签，备用。2、缓冲溶液的配制与 pH 值的测定依据表 1-1 中溶液组成配制好缓冲溶液。表 1-1 缓冲溶液的配制组 号 配 制 溶 液 （分别量取 10.0mL）1 0.1molL-1 氨水 + 0.1molL-1NH4Cl2 1.0molL-1HAc + 1.0molL-1NaAc3 1.0molL-1HAc + 0.10molL-1NaAc4 0.10molL-1HAc + 1.00molL-1NaAc先测定配制好的每组缓冲溶液和去离子水的 p
6、H 值，然后依表 1-2，将配制好的每 1 组缓冲溶液平均分成 2 份，分别倒入洁净的 50 mL 烧杯中，充分搅拌，另量取 10.0mL 去离子水倒入另 2 只洁净的 50 mL 烧杯中，依次编号为 1-1、1-2；2-1 、2-2 ； 3-1、3-2； 4-1、4-2；5-1、5-2，备用。将校准好的电极用去离子水再次清洗 1 次，然后用滤纸吸干电极表面水份，调整电极固定架，使电极刚好插入待测溶液中，待读数稳定后记录溶液 pH 值。依此方法分别测定表 1-2 中各体系的 pH 值，并将测定结果填入表 1-2 中。测试结束后，用洗瓶冲洗电极表面 23 次，用滤纸吸干电极表面水份，然后浸泡在3
7、 molL-1KCl 保护溶液中（每次测试需重复以上步骤，但无需重复校准）用 pH 酸度计测试溶液 pH 值时应按照 pH 值大小，从小到大依次测试，否则由于 pH 酸度计不能准确响应，测量结果会产生一定误差。3、实验数据记录4表 1-2 缓冲溶液 pH 的测定溶液溶液加 2 滴 0.10molL-1HCl，搅匀溶液加 2 滴 0.1molL-1NaOH，搅匀编号 pH 测定值 编号 pH 测定值 编号 pH 测定值1-1 1-1 1-22-1 2-1 2-23-1 3-1 3-24-1 4-1 4-25-1 5-1 5-2五、思考题1、缓冲溶液的 pH 值由哪些因素决定？其中起决定的因素是什
8、么？ 答：首先温度可以影响缓冲溶液的 PH 值。在一定的温度下，缓冲溶液的关系式是：一元弱酸和弱酸盐缓冲溶液的通式：pH=pK-lgc 酸/c 盐弱碱和弱碱盐组成的缓冲溶液的通式：pH=14-pKb+lgc 碱/c 盐从缓冲溶液的通式我们可知,缓冲溶液的 PH 值与电离常数及共轭酸碱对之间的浓度比有关.2、控制盐的浓度为 1.0molL-1，如何配制 100mL pH=4.8 的缓冲溶液？（写出具体方案） 。答：缓冲溶液的 p值pa-lg(Ca/Cs)，欲配置 pH=4.8,Cs=1mol/L 的缓冲溶液，要选择醋酸和醋酸的盐溶液又 pKa（HAc）=4.75 lg(Ca/Cs)=-0.5Ca
9、/Ca=0.316 Ca=0.316mol/L即应选择浓度为 0.316mol/l 的 HAc 溶液。5附注：PB-10 简明操作指南（ Sartorius 普及型 pH 计）1、准备（1）将复合电极上的两根线缆分别插到酸度计的“BNC”和“ATC”插孔上。（2）接通电源。（3）按 pH/mV 键设置 pH 模式。2、校准（1）按 SETUP 键，仪器显示 “Clear buffer”，按 ENTER 键确认。（2）按 SETUP 键，直至显示缓冲溶液组 “1.68，4.01，6.86，9.18，12.46”或所要求的其他缓冲溶液组，按 ENTER 键确认。（3）将复合电极用蒸馏水或去离子水清
10、洗，滤纸吸干水份后浸入 pH6.86 的缓冲溶液中，当数值稳定并出现“S”时，按“STANDARDIZE”键，仪器将自动校准，如果校准时间较长，可按“ENTER”键手动校准。 “6.86”将作为第 1 校准数值被存储。（4）用蒸馏水或去离子水清洗电极，滤纸吸干水份后浸入 pH4.01 的缓冲溶液中，当数值稳定并出现“S”时，按“STANDARDIZE”键，仪器将自动校准，如果校准时间较长，可按“ENTER”键手动校准。 “4.01”作为第 2 校准数值被存储。 “% SlopeGood Electrode” 其中“”表示测量的电极斜率值，如该值在 90105%范围内，表明校准正常，如果与理论值
11、偏差较大，仪器将显示“Err”，此时，应清洗复合电极，并按上述步骤重新校准。（5）重复以上操作，完成 pH9.18 的校准。 （一般进行 2 次校准即可，因设备老化，第 3 次校准结果可能不太理想，暂不做要求）3、测量用蒸馏水或去离子水清洗复合电极，滤纸吸干水份后将电极浸入待测溶液中，轻轻摇动待测液，充分浸润复合电极。数值稳定并出现“S”时，即可读数。4、保养6pH 值测定完后，用蒸馏水或去离子水清洗复合电极，然后浸入 3mol/L KCl溶液中。也可用 0.1mol/L HCl 溶液浸泡电极 0.5h 后再放入 3mol/L KCl 溶液中保存。注意：一定要保护好电极!无机化学实验报告的书写格式1、无机化学测定（原理）实验报告实验名称： 时间： 同组姓名：a.原理（简述）b.数据记录、结果处理（步骤）c.问题和讨论d.习题（思考题）2、无机化学制备实验报告实验名称： 时间： 同组姓名：a.原理（简述）b.简单流程（步骤）c.实验过程主要现象d.实验结果（产品外观、产量、产率）e.问题和讨论f.思考题3、无机化学性质实验报告实验名称： 时间： 同组姓名：实验内容 实验现象 解释和反应讨论及异常现象分析：小结：思考题：7
