1、1无 机 化 学 实 验 教 案（一）基本操作实验一 仪器认领、洗涤和干燥一、主要教学目标熟悉无机化学实验室的规则要求。领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称规格，了解使用注意事项，落实责任制，学习常用仪器的洗涤和干燥方法。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：仪器的认领四、教学难点：仪器的洗涤五、实验内容：1、认识无机化学常用仪器和使用方法（1）容器类：试管，烧杯（2）量器类：用于度量液体体积：如量筒，移液管（3）其它类：如打孔器，坩埚钳2、仪器的洗涤，常用的洗涤方法（1）水洗：用毛刷轻轻洗刷，再用自来水荡洗几次，向学生演示洗涤的方法（2）用去污粉、合成洗涤剂洗
2、 ：可以洗去油污和有机物。先用水湿润仪器，用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水荡洗。（3）铬酸洗液洗 仪 器 严 重 沾 污 或 所 用 仪 器 内 径 很 小 ， 不 宜 用 刷 子 刷 洗 时 ， 用 铬 酸 洗 液 （ 浓 H2SO4+K2Cr2O7） 饱 和 溶 液 ， 具 有 很 强 的 氧化 性 ， 对 有 油 污 和 有 机 物 的 去 污 能 力 很 强 ， 注 意 ：使用前，应先用刷洗仪器，并将器皿内的水尽可能倒净。仪器中加入 1/5 容量的洗液，将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器内部全部为洗液湿润，再转动仪器，使洗液在仪器内部流动，转动几周后，将洗液倒回原瓶，再
3、用水洗。洗液可重复使用，多次使用后若已成绿色，则已失效，不能再继续使用。铬酸洗液腐蚀性很强，不能用毛刷蘸取洗，Cr(VI)有毒，不能倒入下水道，加 FeSO4 使 Cr(VI)还原为无毒的Cr(III)后再排放。（4）特殊污物的洗涤依性质而言 CaCO3 及 Fe(OH)3 等用盐酸洗，MnO 2 可用浓盐酸或草酸溶液洗，硫磺可用煮沸的石灰水洗。3、仪器干燥的方法：晾干：节约能源，耗时吹干：电吹风吹干气流烘干：气流烘干机烤干：仪器外壁擦干后，用小火烤干烘干：烘箱，干燥箱有机溶剂法：先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出，再用少量乙醚使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。丙酮、酒精、乙醚要回收。实验
4、二 酒精灯的使用、玻璃加工和塞子钻空一、主要教学目标：（一）解煤气灯酒精灯的构造和原理，掌握正确的使用方法（二）初步学习玻璃管的截断、弯曲、拉制、熔烧和塞子钻孔等操作。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：玻璃管的加工四、教学难点：玻璃管的弯曲五、实验设备：酒精喷灯、烘箱六、实验内容：1、塞子钻孔，步骤如下：2（1）塞子大小的选择，选择与 2.5200 的试管配套的塞子，塞应能塞进试管部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能多于 2/3。（2）钻孔器的选择，选择一个要比插入橡皮塞的玻璃管口径略粗的钻孔器。（3）钻孔的方法：将塞子小的一端朝上，平放在桌面上的一块木
5、块上，左手持塞，右手握住钻孔器的柄，并在钻孔器的前端涂点甘油或水；将钻孔器按在选定的位置上，以顺时针的方向，一面旋转一面用力向下压，向下钻动。钻孔器要垂直于塞子的面上，不能左右摆动，更不能倾斜，以免把孔钻斜。钻孔超过塞子高度 2/3 时，以反时针的方向一面旋转一面向上提，拔出钻孔器。按同法以塞子大的一端钻孔，注意对准小的那端的孔位，直至两端圆孔贯穿为止。拔出钻孔器捅出钻孔塞内嵌入的橡皮。钻孔后，检查孔道是否重合。若塞子孔稍小或不光滑时，可用圆锉修整。（4）玻璃管插橡皮塞的方法：用水或甘油把琉璃管前端润湿后，先用布包住玻璃管，左手拿橡皮塞，右手握玻璃管的前半部，把玻璃管慢慢旋入塞孔内合适的位置。
6、注意：用力不能太猛；手离橡皮塞不能太远，否则玻璃管可能折断，刺伤手掌。2、酒精灯的使用（1）构造：灯帽、灯芯、灯壶。火焰温度通常在 400500C（2）使用方法检查灯芯，并修整。添加酒精（加入酒精量为 1/22/3 灯壶，燃烧时不能加酒精）点燃：用火柴。熄来：用灯帽（不能用嘴吹灭）盖灭。加热：用酒精灯外焰。给试管里液体加热的方法：液体不超过试管容积的 1/3，试管与桌面成 45o 角3、酒精喷灯的使用（1）构造和类型：座式 挂式灯管，空气调节器 灯管，空气调节器预热盘，铜帽，酒精壶 预热盘，酒精贮罐，盖子（2）使用添加酒精，不超过酒精壶的 2/3预热：预热盘加少量酒精点燃调节熄灭，可盖灭。注意
7、：每个实验台上预备一块湿抹布4、玻璃管的加工（1）截断和熔光：第一步：锉痕 第二步：截断 第三步：熔光（2）弯曲玻璃管：第一步：烧管，第二步弯管（吹气法）或不吹气法（3）制备滴管：第一步烧管，第二步拉管，第三步扩口实验三 溶液的配制一、主要教学目标（一）掌握一般溶液的配制方法和基本操作。（二）学习吸管、容量瓶的使用方法。（三）弄清楚质量分数和物质的量浓度的关系。（四）并能由固体试剂或者较浓准确浓度溶液配制较稀准确浓度的溶液。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：物质的量浓度溶液的配制方法和操作步骤四、教学难点：定容时刻度线的观察五、基本操作：1、容量瓶的使用：A
8、、洗涤3B、检查是否漏水C、溶液滴到刻度线以下 1cm 处，改用胶头滴管，逐滴加入2、移液管的使用：A、洗涤：水洗 转移液体洗 B、右手拿移液管，左手拿洗耳球，吸取试液C、排放液体六、实验内容：1、配制 0.1mol/L 的盐酸 50ml2、配制 0.1mol/L 的 NaOH 溶液 50ml3.NaOH 溶液的标定准确称取 H2C2042H20 1.31.6g 置于 100mL 烧杯中，加 30ml 蒸馏水，小心搅拌使之溶解，然后定量地转移入250mL 容量瓶中，定容，摇匀。用移液管移取草酸溶液 25.00mL 于 250mL 锥形瓶中，加 23 滴酚酞指示剂，用 0.1 molL-1NaO
9、H 溶液滴定至溶液呈粉红色且 30s 内不褪色为止。记录 NaOH 溶液的用量。平行滴定 3 次。按下式计算 NaOH 标准溶液的浓度。)Lmol(NaOH2CNaO1-4r VMmc4.HCl 溶液的标定（1）查：检查是否漏水和堵塞。（2）洗：洗净后用指定的酸和碱液润洗。（锥形瓶只用蒸馏水洗净即可）（3）盛、调：用烧杯沿漏斗注入滴定管中，放出液体，赶气泡、调起点。（4）取：将一定体积未知浓度的酸溶液放入锥形瓶中，滴入几滴酚酞。（5）滴定：操作要点及滴定终点的观察。左手控制滴定管的活塞或挤压玻璃小球，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。（指示剂变色，半分钟内不褪色）（6）记和算：数
10、据的记录和处理求出酸的浓度。计算时可用公式：c（H +）= c（OH -）V（碱） V（酸）求。原理：c（H +）V（酸） = c（OH -）V（碱） 实验纪录待测酸溶液体积 标准碱溶液的体积滴定次数mL 滴定前 滴定后 体积第一次 第二次 第三次七、注意事项1、标定溶液要注意精确， 观察要仔细，掌握半滴技术。2、2、分析天平的使用，要注意保护刀口八、习题1、用容量瓶配制溶液时，要不要把容量瓶干燥？要不要用被稀释的溶液洗三遍？为什么？2、 怎 样 洗 涤 移 液 管 ？ 水 洗 后 的 移 液 管 在 使 用 前 还 要 用 吸 取 的 溶 液 来 洗 涤 ？ 为 什 么 ？实验四 五水合硫酸
11、铜结晶水的测定一、主要教学目标（一）了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法。（二）熟悉分析天平的使用。（三）学习研钵、干燥器的使用以及使用沙浴加热、恒重等基本操作。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：测定硫酸铜晶体中结晶水含量的操作步骤4四、教学难点：沙浴加热五、实验设备：干燥器、烘箱、沙浴锅、电子分析天平六、实验内容：1、恒重坩埚将一洗净的坩埚及坩埚盖置于泥三角上，小火烘干后，用氧化焰灼烧至红热，将坩埚冷却至略高于室温，再用干净的坩埚钳将其移入干燥器中，冷却至室温（热的坩埚放入干燥器后，一定要在短时间内将干燥器盖子打开 12 次，以免内部压力降低，难以打
12、开）取出，用电子天平称量，重复加热至脱水温度以上，冷却，称重，直至恒重。2、水合硫酸铜脱水（1）在已恒重的坩埚中加入 1.01.2g 研细的 CuSO45H2O 在电光分析天平（或电子天平上）准确称量坩埚及水合硫酸铜的总质量，减去已恒重的坩埚质量，即为水合硫酸铜的质量。（2）将已称重的内装水合 CuSO45H2O 的坩埚置于沙浴盘中。靠近坩埚的沙浴中插入一支温度计（300 oC）其末端应与坩埚底部大致处于同一水平，加热沙浴至约 210oC 然后慢慢升温至 280oC 左右，用坩埚钳将坩埚移入干燥器内，冷至室温。在电子天平上称量坩埚和脱水硫酸铜的总质量。计算脱水硫酸铜的质量，重复沙浴加热，冷却、
13、称量、直至恒重（两次称量之差EFe3+/Fe2+EI2/I-(二) 自行设计并测定下列浓差电池电动热,将实验值与计算值比较 CuLmolCuSOLolCuSO|).1().01.(| 44 在浓差电池的两极各连一个回形针,然后在表面皿上放一小块滤纸,滴加 1mol.L-1Na2SO4 溶液,使滤纸完全湿润,再加入酚酞 2 滴.将两极的回形针压在纸上,使其距约 1mm 稍等片刻,观察所压处,哪一端出现红色?(与 0.01mol.L-1CuSO4 溶液相连的电极出现红色)(三) 酸度和浓度对氧化还原反应的影响1、酸度的影响：（1）取 3 只试管分别加 0.5ml0.1mol.L-1Na2SO3,向
14、其中一只 0.5 ml1mol.L-1H2SO4 溶 液 ， 另 一 只 加 0.5ml 蒸 馏 水 ,第 三 只 试 管 加 0.5ml 6mol.L-1NaOH 溶液，混合后再各加 2 滴 0.1mol.L-1的 KMnO4 溶 液 ， 观 察 颜 色 变 化 有 何 不 同 。 化 学 方 程 式 分 别 为 ：5Na2SO33H 2SO4 2KMnO4 5Na2SO4K 2SO42MnSO 43H 2O3Na2SO3 2KMnO4 H2O 3Na2SO42M nO2 2KOHNa2SO3 2KMnO4 2NaOH K2MnO4Na 2SO4 Na2MnO4 H2O现象：紫红色迅速褪去
15、有黑色沉淀 溶液变暗绿（421311 .3)(?.0.05. SOHLmolILmolILolm 的滴再 加无 色加 入试 管 中 加 无 色滴再 加棕 褐 色 .632a2、浓度的影响 (1)向 试 管 中 加 H2O.CCl4 和 0.1mol.L-1Fe2(SO4)3 各 0.5ml 加 入 0.5ml0.1mol-1KI 溶 液 ， 振荡CCl 4层显 紫红色（2）向盛有 CCl4,1mol.L-1FeSO4 和 0.1mol.L-1Fe2(SO4)2 各 0.5ml 的试管中，加入 0.5ml 0.1mol.L-1KI 溶液，振荡后观察 CCl4 层颜色（无色或稍显紫色）（3）在实验
16、（1）的试管中，加入少许 NH4F 固体，振荡、观察 CCl4 层颜色的变化（与上一实验比较） （CCl 4层应该无色，因 F-与 Fe3+的综合能力较强）（四）酸度对氧化还原反应的速率的影响取两只试管分别加 0.5ml 0.1mol.L-1KBr 溶液，一只加 0.5ml 1mol.L-1H2SO4 溶 液 ， 另 一 只 加 0.5ml 6mol.L-1HAc 溶 液 ，再各加 2 滴 0.01mol.L-1 的 KMnO4 溶 液 ， 观 察 颜 色 退 去 的 速 度 。 化 学 方 程 式 分 别 为 ：10KBr8H 2SO4 2KMnO4 5Br2 6K2SO42MnSO 48H
17、 2O5Na2SO36HAc 2KMnO4 5Na2SO42KAc2Mn（Ac） 23H 2O（五）氧化数剧中的物质的氧化还原性81、 )?(%)321.3241棕 色滴加 滴溶 液 OHSLmolKII22、1mol.L -1KMnO4 加 3 滴 1mol.L-1H2SO4 ? 紫色消失溶液 2 滴 再加 2 滴 3%的 H2O2 OHMnSKSKMn 224444 855 （三） 基础元素化学实验九 P 区非金属元素（一）一、主要教学目标（一）学习氯气、次氯酸盐、氯酸盐的制备方法（二）掌握次氯酸盐、氯酸盐强氧化性，区别 Cl2、Br 2、I 2 的氧化性及 Cl-、Br -、I -还原性
18、。（三）掌握 H2O2 的鉴定以及 H2O2 氧化性还原性。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：次氯酸盐、氯酸盐强氧化性区别 Cl2、Br 2、I 2 的氧化性及 Cl-、Br -、I -还原性。四、教学难点：卤素合氧酸盐的性质五、实验内容：（一）KClO 3 和 NaClO 的制备1、装置见教材（P145 页）2、 OHClMnHlnO222)(4)(: 浓原 理 NalClaCl K223)3( 563、本实验内容包括制备 Cl2、KClO 3、NaClO，氯水余氯用 NaOH 溶液吸收（二）Cl 2、Br 2、I 2 的氧化性及 Cl-、Br -、I -
19、的还原性用所给试剂设计实验，验证卤素单质的氧化性顺序和卤离子的还原性强弱。设计实验如下： 将新制的氯水分别加入到盛有 KBr 溶液 KI 溶液的试管中，再分别加几滴 CCl4，振荡，观察 CCl4 层颜色的变化；将 Br2 水加入到盛有 KI 溶液的试管中，再加几滴 CCl4，振荡，观察 CCl4 层颜色的变化。结论：卤素单质的氧化性：，卤素阴离子的还原性：。（三）卤素合氧酸盐的性质1、次氯酸钠的氧化性 入2453MnSO0.molL2KI1入0.5ml 41号 品 红 褪 色号 产 生 黄 绿 色 ： 气 体号 变 紫 红 色 ：号 变 棕 色 ：4 2:321021 242444 OHCl
20、lClOSNalNanSMnNalIlHI 2、KClO 3 的氧化性 ?.3?.205. 34211 溶 液继 续 加 入的再 加加 入 KlSLmolKILolmKClO解释：KClO 3 在中性溶液中不能氧化 I-，加入 H2SO4 有单质碘生成，继续加入 KClO3 无现象。9OHIClIClO23 363、总结氯元素含氧酸盐的性质：次氯酸盐的氧化性氯酸盐(四)H 2O2 的分解1、设计实验：验证 H2O2 的分解和氧化还原性（1）H 2O2 的分解： 22()Mnlg（或重金属离子如 ）23,FeCurPb （2）H 2O2 的氧化性： 222XIHIKO（3）H 2O2 的还原性
21、424244225358KMnSOMnSH （4）H 2O2 的鉴定反应试管中加入 2ml3%的 H2O2、0.5ml 乙醚，1ml1moL.L -1H2SO4 和 34 滴 0.5mol.L-1K2Cr2O7 振荡试管，乙醚层显蓝色 22722()5Cr实验十 P 区非金属元素( 二)一、主要教学目标（一）掌握不同氧化态氮的化合物的主要性质（二）掌握硼酸及硼酸的焰色反应以及硼砂珠反应二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：亚硝酸及硝酸及其盐的主要性质四、教学难点：硼砂珠实验五、实验内容：（一）铵盐的热分解HClNl34 42342)(SOHNSOrr3272)(
22、 22345KONH3 可使湿润的红色石蕊试纸变蓝（二）亚销酸和亚硝盐1、亚硝酸的生成和分解HNO2 不稳定，只能存在于冷的稀溶液中342422HNOSaHNa冷O2、亚销酸的氧化性和还原性 )(22氧 化 性II565 2342 还 原 性OHMnNHMnN（三）硝酸和硝酸盐：1、硝酸的氧化性10（1） OHNOZnHNZn 22233)()(4浓（2） 234 2235)(4)(0极 稀稀NH3 可使湿润的红色石蕊试纸变蓝此试验是分析化学中用气密法鉴定 NH+4 的反应，用锌片比锌粒好，且要充分反应。（3） OHNSOHNS 22236)(16浓2、硝酸盐的热稳定性（热分解）23aO232
23、)(ONAgCu硝酸盐受热分解的规律: （四）硼酸及硼酸焰色反应1、硼酸的性质（1）PH 试纸测定绝和硼酸溶液的 PH 值PH 值约为 6，因 H3BO3 是一元弱酸，Ka=610 -10，它之所以显酸性并不是因为它本身给出质子，而是因为它是缺电子原子，它加合了来自水分子的 OH-而释放出 H+。 OBBO232若向 H2BO3 溶液中加入多羟基化合物，如甘油等，可使硼酸的酸性大为增强（PH 值降为 3 左右）OHRCOBHBO、RC 23/ 2、硼酸的鉴定反应：常利用硼酸和乙醇在浓 H2SO4 存在的条件下，生成挥发性的硼酸酯燃烧所特有的绿色火焰来鉴别硼酸根 CBSHB234233 )(（五）硼砂珠试验1、硼砂珠的制备铂丝用 6mol/L 的 HCl 清洗，在氧化焰上灼烧要重复数次不产生离子特征颜色 蘸硼砂灼烧并熔成圆珠。2、用灼热的硼砂珠沾少量 Co(NO3)2 灼烧，冷却后观察，再蘸 CrCl3 灼烧，观察颜色，并写出相应的化学方程式。 22223742 )( ONBCoNaOCoOBNa实验十一 常见非金属阴离子的分离与鉴定一、实验目的：学习和掌握常见阴离子的分离和鉴定方法，以及离子检出的基本操作二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法
