1、 实验二结晶度求解(上)(3 学时)实训原理:结晶度可以描述为结晶的完整程度或者完全程度。这里包含两层意思,一是结晶的完全度。物质从完全非晶体转变为晶体的过程是连续变化的过程。理想的晶体产生衍射,理想的非晶体产生非相干散射。试样中晶体是绝大多数的,衍射增强而非相干散射减弱,结晶度高;反之结晶度低。另一层意思是结晶的完整度。畸变的结晶将导致本应产生的衍射变为不同程度的弥散散射。结晶完整的晶体,晶粒尺寸较大,内部质点排列比较规则,衍射峰高,尖锐且对称,衍射峰的半高宽接近于仪器测量的宽度。结晶度差的晶体,往往是晶粒过于细小,晶体位错等缺陷,使衍射峰宽而且弥散结晶度较差,衍射能力减弱,衍射峰宽,直到消
2、失在背景当中。对结晶聚合物分子链在晶体中的形态,早期用“经典两相模型”樱状胶束模型(fringed micelle model)解释. 这个模型的特点是结晶的聚合物分子链段主要属于不同晶体,即一个分子链可以同时穿过若干个晶区和非晶区,分子链在晶区中互相平行排列,在非晶区相互缠结卷曲无规排列. 这个模型似乎解释了早期许多实验结果,受到高分子科学工作者近 30 偏爱。结晶度是表征聚合物材料,结晶与非晶在质量分数或体积分数大小的直观数值。用 X 射线衍射方法测得的结晶度,用 xcW,表示,xcW,用下式求得中 cI 及 aI 分别为在适当角度范围内的晶相及非晶相散射积分强度;xK 系校正常数; 若样存在各向异性,样品必须适当被消除取向,求取平均倒易空间的衍射强度.教学要求:1、结晶度计算公式的学习2、结晶度求解重点:结晶度求解(下)(3 学时)实训原理:打开菜单 Report-Peak Profile Report 命令,计算衍射峰的面积。读入实验排品的衍射谱,选定同样的拟合范围,不作平滑处理选择同样的背景。注意选择拟合背景线为“Fix background”,这样才不会将背景拟告到非晶散峰中。在拟合非晶峰时,可能要先取消掉非晶峰附近的晶体峰,待非晶峰拟合好以后根据情况,加入晶体峰进行拟合。教学要求:峰值的拟合结晶度的求解