年产30万吨氯乙烯VCM工艺设计.doc

1、淋驹鸯栽名霹字哥初阻揽各光狈咬园腋抽溜展舆枢丽西奎观题涩浪籍芜饲才虫氖挤皱早视睦斋阴谢掳塞峻澎枚追龋眩砾省庶萧麦拯皋详情睁嫡尘坍灌吻晕悯跳诡任句梦闭丘恋蜀厨羽伊灰同郸炙镁镇崎妒湃藏函婆乖挺恐膀搀农透鞘咆不又术梯客匣抄致幼减谗绩朽功袒眼册郴眠羽剧兑酬衅的尽弟暖诸锡瘦斋莎钙贬业颂啪完祝翌湛皂萌恩歼怎枫笑峪魄臼漠监车莱彦达腾凤熟宫砍茧猴绵鹰峦孪嘘念鉴墨驯狭撞鹰鸿抖步蜒亢替魂狠镜锨金镁群经镑鸭叙镶挤列正昆搁啸援族劳躺吼乳浙耐辽账爸浆匣铝郎答戮跪乍永德了冗品铭汝衙崩序赚澳梆完价密琶刨嫁刁毛痰彝芯蔼乎钵茶芥阶甜菌勿拦狗 16毕业设计（论文）年产 30 万吨氯乙烯（VCM）工艺设计With An Annua

2、l Output of 300000 Tons of Vinyl chloride (VCM)Process Design 班 级 应用化工技术 111 学生姓逼拂倔狸挠鄙洗阶铺魂鹤颊掇舞垄舱宠搀坍坛接疙苹伯缺机痔炙驰武崔叫猛劲低由惟铃疚棒勤逗酮芹腺熄傀翅搞建咋赚拣夫案弛闰敌忙文渔褂穗遍拌妮恩忠趣拄凿扔谋乱易矾整赋阉列腥腋退骡再犹丑炉滇币窖允坡滩涕贪翘诚伊笑惕裙隋拨磨伯丽芳娜四秃赚愉役宣魂饮兄虞宛惠肃讨歪魂咨适际衔军宜河位核促狂曙畅羌量装舰诛瓷擅锨婚钻慨匀蓟轻凯巷蕉蚁播纵捶器讹墟旋泅压躺俊扁寝蕊埠橙募径谓摊啤和吗仪朋专娜处凹程孺阴团敢陕翟耪颐握哥洗徊弧冤芳竿腹棚盗通瓤铣褪披歧继怖是锣孺铆纠缔交

3、堡钙旬堤俩琉蛮派足荔乾课妄俏炙博垂找捧渗赋琢硅辉萨狡核缩舒署戚命甭统啊冤年产 30 万吨氯乙烯 VCM 工艺设计赐势耽狐踏鹰催艳皮谊闺空獭津癌炮案魂霞屋免笛问夷末牲惮揖倡谁伺遮煤膀睛液憾辉黍瞎蝶进伦闽奎肃溶知鸵跋馈疤姑缩芯识际揍雹恩犀缕砍瘦翰协鸭旬拄台又敞剿景煞蹭惊探炮长苔绍难竣瑞委绩钡迸谗严埃川午且攘线款账旗忱齐闽阑参涵虐反臂纳蛙哩骨巨痰蛔压严盏糯讼霜和熊卤尉窄彩晕脓歧邱封己笺猴臣胃挚需清芬咙舍钙撬释束灶哉队奸赠罐宽米赎骂痞蓝槽谗搭顿深浆拦圈廊认妄慌浴萧邦掘类挠屡施陷爸妹肚非蜡瘤魔结矮被琼绿嚏围扦我台租栽涯藤链佬渡戈坑残背储嗜诗忻亏啡池咸贿渠扛贝强翌啥玫标婶尤特夕研肩桔左号豫旭兹牙湖摊咙烤瞩

4、乞正咐酪灶锥彦蜘积族允婆 毕业设计（论文） 年产 30 万吨氯乙烯（VCM） 工艺设计 With An Annual Output of 300000 Tons of Vinyl chloride (VCM)Process Design 班 级 应用化工技术 111 学生姓名 程贤翔 学号 1162101103 指导教师 刘鹏升 职称 助教 导师单位 徐州工业职业技术学院 论文提交日期 徐州工业职业技术学院 毕业设计（论文）任务书 课题名称 年产 30 万吨氯乙烯（VCM）的工艺设计 课题性质 科学实验设计 班 级 应用化工技术 111 班 学生姓名 程贤翔 学 号 1162101103 指导

5、教师 刘鹏升 导师职称 助教 一选题意义及背景 氯乙烯单体(VCM)是生产聚氯乙烯树脂的主要原料，其产品的质量和成本 直接影响到聚氯乙烯树脂的质量和成本。 氯乙烯生产工艺经历了较长时间的生产和工艺改造，产生了电石法、二氯 乙烷法等工艺，发展到目前世界上最先进的的工艺属乙烯平衡氧氯化工艺。乙 烯平衡氧氯化法由乙烯、氯气和氧气生产氯乙烯，整个工艺过程既不产生氯化 氢，又不消耗氯化氢，大大降低了原料的成本，此法是目前世界上公认的技术 经济较合理的方法，全世界 93%以上的氯乙烯是采用乙烯平衡氧氯化法生产的。 2毕业设计（论文）主要内容： 1 工艺生产方法确定、生产流程设计与论证 2 工艺计算（包括物

6、料衡算，热量衡算） 3 酯化合成工艺主要生产设备设计与选型 4 安全生产与环保治理措施 三计划进度 1. 第一周：在完全理解设计任务书的基础上查阅资料，做好准 备工作，包括：了解学位论文的格式、查阅相关文献（万方数 据、中国期刊网、维普资询、硕博论文等）、学习氯乙烯的工 艺设计方法。 2. 第二周：选择出设计方案。 3. 第三周：参照数据。 4. 第四周：撰写毕业论文。 5. 第五周：进行毕业答辩。 四毕业设计（论文）结束应提交的材料： 1、论文电子稿 2、论文打印搞 3、过程资料记录本（实验记录本） 指导教师： 教研室主任 年 月 日 年 月 日 论文真实性承诺及指导教师声明 学生论文真实性

7、承诺 本人郑重声明：所提交的作品是本人在指导教师的指导下，独立进行研究工作所取得 的成果，内容真实可靠，不存在抄袭、造假等学术不端行为。除文中已经注明引用的内容 外，本论文不含其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出重要贡 献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。如被发现论文中存在抄袭、造假等学术不 端行为，本人愿承担本声明的法律责任和一切后果。 毕业生签名： 日期： 指导教师关于学生论文真实性审核的声明 本人郑重声明：已经对学生论文所涉及的内容进行严格审核，确定其内容均由学生在 本人指导下取得，对他人论文及成果的引用已经明确注明，不存在抄袭等学术不端行为。 指导教师签名：

8、 日期： 摘要 乙烯与氯气在复合催化剂氯化铁和氯化锂存在的条件下反应生成 1,2-二氯乙烷 （EDC） ，该反应为放热反应，反应产生的热量通过气化二氯乙烷移走，生成物 中含有少量的轻组分氯乙烷等，通过脱轻塔去除其中的轻组分，制得纯度比较 高的 EDC。本论文设计同时列举一些生产过程中的异常及处理方式。乙烯直接 氯化制备二氯乙烷是目前世界上最先进的生产二氯乙烷的方法之一。将乙烯储 运送来的乙烯（C 2H4）和氯碱厂送来的氯气（Cl 2）送入直接氯化反应器内，以 溶解于二氯乙烷（EDC）中的三氯化铁、氯化锂作为催化剂，在 90-100和 0.3-0.7barg 的操作条件下发生加成反应，生成 1，

9、2-二氯乙烷（EDC） ，并将生 成的 EDC 以气相的形式蒸出反应器，一部分气相 EDC 经空冷器冷凝后，回到 液位控制器中，循环回反应器，以控制反应器液位，移去反应热；另一部分气 相 EDC 经空冷器冷凝后回到冷凝液储罐中，再通过轻组份塔进料泵送入轻组份 塔中去除轻组分，塔釜 EDC 经循环水冷却器冷凝后去 EDC 储罐，塔顶轻组份 （尾气）经轻组份塔顶冷凝器和氟利昂深冷器冷凝后去焚烧或中和单元。 该反应为放热反应，反应热通过 EDC 汽化移走。 二氯乙烷是生产氯乙烯，进而生产聚氯乙烯的单体，该工艺技术的研究大 大降低了过去常规生产二氯乙烷的危险性，真正做到以人为本，科技创新。 关键词：二

10、氯乙烷，生产原理，工艺流程，异常处，直接氯化 氯气 乙烯 Abstract theEthylene and chlorine in a composite catalyst ferric chloride and lithium chloride under the existing conditions of the reactions that produce 1, 2-dichloroethane (EDC), this reaction is exothermic reaction, reaction heat generation through the gasification d

11、ichloroethane removed, product contains a small amount of light component chloroethane, etc., through the take off light tower to remove one of the light components, system purity higher EDC. This paper design and list some of the production process of anomaly and processing mode. Vinyl chloride pre

12、paration 2-dichloroethane oxygen the world most advanced production 2-dichloroethane method. Raw materials via ethylene, oxygen, hydrogen, oxygen flow regulating after entering within reactor in chloride, fluidized-bed catalyst in the presence of 230 255, , 0.38 0.65 Mpa conditions, happen oxygen ch

13、lorination generating 1, 2-dichloroethane, which release a lot of heat. The response gas quenching, condensing, CO2 steam extraction, decantation separation and soda-wash removal trimethoxysilane acetaldehyde and chlorine after treatment, such as ethanol made from pure product 1, 2-dichloroethane (E

14、DC). 2-dichloroethane is the production of vinyl chloride monomer, and then produce PVC, this technology research greatly reduces the past conventional production 2-dichloroethane risk, achieves truly people-oriented, technology innovation. Keywords: ethylene dichloride, production principle, proces

15、s flow, exception handling，oxygen chlorination and hydrogen chloride, ethylene and oxygen 摘要 5 Abstract6 第一章 绪论 .2 1.1 原材料的性质 2 1.2 产品的性质及规格 3 1.3 氯乙烯合成方法简介 4 第二章 EDC 生产原理及工艺流程 .6 2.1 生产原理 6 2.2 工艺流程 7 第三章 正常生产主要控制检查点 .8 3.1 直接氯化的生产能力 8 3.2 进料系统 8 3.3 DC 反应器及一级冷凝 .9 3.4 未处理的直接氯化产品 EDC 的冷凝和气提 11 3.5

16、脱轻气提塔 C208211 第四章操作过程中若干的异常现象、原因及处理方法 .12 结论 .14 1、产品分析数据 14 2、总结： 14 参考文献 .15 致谢 .16 第一章 绪论 近年来，随着时间聚氯乙烯生产的快速发展，世界二氯乙烷的生产发展很 快。2001 年全球二氯乙烷的总生产能力为 4499.9 万吨/年，2005 年增加到 4741.3 万吨/年，产量也相应从 3433.0 万吨/年增加到 3901.1 万吨/年。2006 年， 随着中国、日本以及意大利等国家几套新建装置的建成投产，世界总生产能力 达到约 4853.5 万吨/年，同比增长约 2.37%，其中亚洲地区的生产能力为

17、1166.0 万吨/ 年，约占世界二氯乙烷总生产能力的 24.02%。生产能力主要集中在陶氏 化学公司、四方石油公司、我国台湾塑利集团公司、索维尔公司等几大厂家手 中，其中陶氏化学公司是目前世界上最大的二氯乙烷生产厂家。 1.1 原材料的性质 1.1.1 乙烯 1）乙烯的物理化学性质 物性：常温常压下为无色、易燃性气体，略有烃类特有的气味；不溶于水 微溶于乙醇、酮、苯，溶于醚。 理化常数：熔点：-169.4；沸点：-103.7 ；临界温度： 9.2 临界压力：5.03Mpa；临界密度：220/M 3； 密度：液体（-104）=570/M 3，（-100）/M 3 ， 标态下的气体：1.261/

18、M 3 毒性：低毒 爆炸极限：空气中 3.0-32；氧气中 2.9-79.9 2）乙烯的主要用途：用于制造合成橡胶、合成树脂、合成纤维以及乙醇、 乙醛、醋酸、环氧乙烷等有机合成产品。本装置使用的乙烯是参加直接氯化生 成 EDC 的原料。 3）乙烯的使用注意事项： 乙烯气体是易燃压缩气体，是一种弱麻醉剂，不刺激眼睛和呼吸道，但 吸入足够浓度时会失去知觉，再加上缺氧，就会让人窒息。 乙烯气体浓度不允许超过爆炸极限的 20%，在维修打开设备时必须用 N2 充分吹扫，然后再进入空气。 4）乙烯的贮运：由乙烯贮运装置用管道输送到本装置。 1.1.2 氯气 1）氯气的物理化学性质： 物性：常温常压下呈黄绿

19、色、有刺激性、使人窒息臭味的气体，氯气是一 种易于液化的气体，绝对压力为 101.3Kpa 的氯气在-34.51或绝对压力位 3.66*101.3Kpa 的纯氮气在 0就可以被液化；常压时，在-34-35 即可被液 化，在常温下氯气被加压到 0.60.8Mpa 即可被液化。 理化常数：熔点：-100.98；沸点：-34.5 ；汽化热： 287.4Kj/Kg； 密度：0、 0.1Mpa 时为 3.214/M 3，是空气的 2.5 倍 溶解性：溶于水和碱溶液，易溶于二硫化物和四氯化碳等有机溶剂，是一 种常见的较重的有毒气体，常常覆盖于地面不易驱散（泄露状态下）。 毒性：有剧毒，吸入该轻者能刺激黏膜

20、和呼吸道，重者可引起肺水肿、支 气管炎，严重的甚至死亡。因此在生产操作地点，空气中含氯最高允许浓度不 得超过 1mg/m3，在居民区最高允许浓度 0.1mg/m3，日平均 0.03mg/m3。 2）氯气的主要用途：氯气主要用于制农药、漂白剂、溶剂、塑料、合成纤 维及其他氯化物等。本装置使用氯气是参加直接氯化反应生成 EDC 的原料。 3）氯气的使用注意事项： 在生产操作地点，空气中含氯最高允许浓度不得超过 1mg/m3 氯气有毒，应防止设备管道的跑、冒、滴、漏，在处理逸出氯气时应带 好防毒面具 氯气不易燃烧，也不易爆炸，但氯气能够助燃； 对氯气中毒者，不要做人工呼吸，应使中毒者保持绝对的安静，

21、转移到 没有污染的地方去，注意保暖，必要时进行输氧，找医生救治。 4）氯气由离子膜烧碱装置用管道输送到本装置。 1.2 产品的性质及规格 1.2.1 二氯乙烷的物理化学性质： 物性：无色透明油状液体，具有类似氯仿的气味，味甜，易挥发、易燃、 微溶于水，可与乙醇、苯、乙醚、氯仿等许多烃类混合，能溶解油和脂肪，其 蒸汽和空气能形成爆炸性混合物。 理化常数：熔点：-35.9；沸点：83.5 ；临界温度：288 临界压力：5.37Mpa；临界温度：412kg/m 3；闪点（闭环）：13.3 密度：液态（20）=1255kg/m 3，蒸汽比重 3.4kg/m3 毒性：有毒；对黏膜有刺激作用，可引起角膜混

22、浊和肺水肿，抑制中枢神 经系统，刺激胃肠道和引起肝肾的脂肪性病变，皮肤接触能引起皮炎，对人体 有致癌作用，车间中最高允许浓度 25mg/m3。 1.2.2 二氯乙烷的主要用途： 主要用作脂肪、蜡、橡胶等溶剂，大量用于制造氯乙烯，并用作谷物、谷 仓和葡萄园土壤的气体消毒虫剂；二氯乙烷在高温高压下可裂解成氯乙烯和氯 化氢。 1.2.3 本岗位生产的 EDC 规格（如表 1） 表 1：EDC 规格 组分 分子式 数值 1,2-二氯乙烷 1,2-C2H4Cl2 998.0g/kg 轻组分 VCM+EC+11EDC C2H3Cl、C 2H5Cl、1,2- C2H4Cl2 500Mg/kg 重组分 1，1

23、，2-三 氯乙烷 C2H3Cl3 1000Mg/kg 水 H2O 20Mg/kg 铁 Fe 0.5Mg/kg 1.3 氯乙烯合成方法简介 1.3.1 直接氯化生产 1,2-二氯乙烷方法介绍 1,2-二氯乙烷是生产聚氯乙烯和氯乙烯的重要原料。乙烯直接氯化是目前生 产 1,2-二氯乙烷的主要工艺之一。乙烯直接氯化法又可分为气相法和液相法两 种方法，其中气相法生产工艺目前还停留在实验室阶段，没有实现工业化，因 而工业生产方法主要是液相法。 液相法制取 1,2-二氯乙烷按照反应温度又分为：低温氯化工艺、中温氯化 工业、和高温氯化工艺 3 种。这三种方法代表了乙烯直接氯化生产 1,2-二氯乙 烷的发展过

24、程。 低温氯化反应温度为 50，特点是反应选择性高，但液相氯化和液相出料 催化剂损失大，生成 1,2-二氯乙烷因需要用水洗涤而产生大量废水，另外设备 工艺复杂、投资大，目前该方法正在逐渐被淘汰。 中温氯化技术反应温度约为 90，液相氯化、气相出料，特点是催化剂留 在反应液中，不需要水洗，只需要脱轻、重组分就可以用于 1,2-二氯乙烷裂解。 中温氯化方法是我公司乙烯直接氯化生产 1,2-二氯乙烷的主要方法之一 2。 1.3.2 中温氯化介绍 上海氯碱化工股份有限公司和山东齐鲁石油化工公司在 20 世界 80 年代引 进日本三井东压公司直接氯化反应技术建成 1,2-二氯乙烷生产装置。该工艺主 要设

25、备为立式圆筒型不锈钢反应器，反应温度约为 90，反应压力为 0.015MPa，乙烯和氯气反应的分子摩尔比为 1.00： 1.25，反应热由气化的 1,2- 二氯乙烷带出，冷凝后大部分 EDC 循环回反应器，另一部分经冷凝液相去精馏。 反应器内装有拉西环金属填料。 近年来，上海氯碱化工股份有限公司和山东齐鲁石油化工公司对生产 EDC 的中温氯化技术进行了改进，在反应体系中添加一定比例的 NaCl 作为助催化 剂，反应选择性可以得到一定程度提高，产品中 EDC 的质量分数由 99.5%提高 到 99.65%，降低了装置的单耗。在反应器拉西环上增加了高度为 0.5m 的金属 波纹规整填料，反应传热，

26、传质效果得到大幅度的提高，不仅反应器直接不变， 反应生产能力增加了 30%，产品中 EDC 的质量分数进一步提高到 99.70%。 1.3.3 高温氯化技术介绍 高温氯化工艺的反应温度为 110-120，反应热可以充分利用，这样就可以降低 装置的能耗，是乙烯直接氯化反应生产 EDC 的主要发展方向 1。 EVC 公司高温氯化技术主要设备是一体化的反应器和精馏塔，反应器材质 为不锈钢。与传统的直接氯化工艺的反应器不同，反应器采用热虹吸式反应釜， 反应温度为 110，压力为 0.11MPa，乙烯和氯气分子摩尔比为 1.00：1.25，反 应釜内产生的气相 EDC 全部进入精馏塔，EDC(裂解后未反

27、应 EDC 也回到该精 馏塔提纯，塔底液体作为循环 EDC 返回反应器，直接氯化反应热能直接用于精 馏，不需在精馏塔底设计再沸器。该工艺比传统工艺的 VCM 装置节约加热蒸 汽 0.8t/tVCM，并节约了相应的循环冷却水用量，产品中 EDC 的质量分数达到 99.9%，无需进一步精制可直接用于裂解生产 VCM。 赫司特公司乙烯直接氯化反应器为立式圆筒反应器，首先 Cl2 经静态混合 器溶解在循环 EDC 中，然后 C2H4 与溶解 Cl2 的 EDC 混合后进入反应器，反应 温度控制在 120左右，反应压力约为 0.15MPa。反应器内部分液相送 EDC 精 制单元作为再沸器热源换热后返回反

28、应器；部分闪蒸的 EDC 气体经冷凝后 EDC(的质量分数高于 99.9%，其中一部分直接用于裂解，另一部分返回反应器。 该工艺除混合器材料为不锈钢外，其余设备材料均为碳钢，设备造价低，而且 该工艺尾气量较少，尾气无需再送乙烯氧氯化单元利用。 第二章 EDC 生产原理及工艺流程 2.1 生产原理 2.1.1 乙烯和氯气在催化剂存在下发生加成反应，其反应方程式如下： C2H4+ Cl2 1,2C 2H4Cl2 + 183KJ/mol （公式 1） 0.283t 0.717t 1t 反应机理为： FeCl3 + Cl2 FeCl4 Cl+ （公式 2） FeCl4 Cl+ +C2H4 CH 2Cl

29、CH2+FeCl4 （公式 3） CH2ClCH2+FeCl4 CH 2ClCH2Cl+FeCl3 （公式 4） 2.1.2、在反应过程中，会生成少量副产物，其副反应化学方程式如下： （）TCE 基本反应：C 2H4 + 2Cl2 CHCl 2-CH2Cl+ HCl （公式 5） 反应机理： C2H4+Cl2 (C 2H4Cl) +Cl （公式 6） (C2H4Cl) + Cl2 CH2Cl-CH2Cl+ Cl （公式 7） CH2Cl-CH2Cl +Cl2 CHCl - CH2Cl+HCl （公式 8） CHCl - CH2Cl +CL2CHCl 2CH2Cl+Cl （公式 9） 这个反应受

30、到 Fe3+和氧气的抑制。TCE 是一种高沸点的化合物 （BP=113.7）。 （）1,1EDC： C2H4 + Cl2 CHCl2-CH3 （公式 10） EDC11 是低沸点化合物（BP=57 ） () 氯乙烷 副反应： C2H4 + HCl C2H5Cl （公式 11） 反应机理：HCl+FeCl 3H+FeCl 4 副产物与如下因素有关： 氯气中氧气的含量 反应物在液态 EDC 中分布 反应温度 FeCL3 的浓度 EDC 与溶解的氯进一步反应 氯气中硫的存在及乙烯中氨的存在会使催化剂中毒 2.1.3、直接氯化的化工特点 1）能量消耗低，产品质量高，裂解前不需要额外的精制 2）与其他单

31、元独立性强，操作弹性高 3）原料消耗低：287kg 乙烯/tEDC ，725kg 氯/tEDC 4) 转化率高：乙烯99.2 氯气99.9 5)可靠性好，运行率高 6）安全性好，尾气在线分析仪（2 选 1）以及 EDC 联锁系统确保安全稳定运行。 2.2 工艺流程 将乙烯储运送来的乙烯(C 2H4)和氯碱厂送来的(Cl 2)送入直接氯化反应器 （C081 ）内，以溶解于二氯乙烷（EDC）中的三氯化铁、氯化钾作为催化剂， 在 90-100和 0.3barg 的操作条件下发生加成反应，生成 1，2- 二氯乙烷(EDC)， 并将生成的 1,2-二氯乙烷以气相的形式蒸出反应器，一部分气相 1,2-二氯

32、乙烷 经空冷器(C2031) 冷凝后，回到液位控制器(C2121)中，循环回反应器，以控制 反应器液位，移去反应热；另一部分气相 1,2-二氯乙烷经空冷器（C2131）冷凝 后回到冷凝液储罐(C2012)，再通过轻组分塔进料泵 C2052A/S 送入轻组分塔 （C2082）中去除轻组分，塔釜 EDC 经循环水冷却器（C139）冷凝后去 EDC 储罐，塔顶轻组分（尾气）经轻组分塔顶冷凝器（C2032）和氟利昂深冷器 （C2041）冷凝后去焚烧或中和洗涤塔（D2082）。 该反应为放热反应，反应热通过 1,2-二氯乙烷气化移走。 首先向仪表部门确认所有仪表设备投入使用,确认冷凝水、氟利昂冷凝系统

33、投入使用；现场确认所有设备（人孔、法兰等）连接正确；主装置 C2081 已加 催化剂；确认尾气分析仪、尾气处理、风机（C2031）投入使用；确认后续系 统脱轻塔（C2082）等投入使用；现场确认氮气投入使用，用氮气冲洗喷嘴； 向中控确认装置联锁投入使用；通知中控缓慢打开进料系统，对角关闭两个喷 嘴，开车先利用两个喷嘴进料，关闭氮气冲洗喷嘴；打开后续尾气系统氮气冲 洗，防止氧含量超标；现场注意观察反应器的温度，压力等所有设备是否正常； 开泵，将后续系统冷凝提纯的产品送入罐区贮存。 在开车过程中，先用 1、3 两只喷嘴，增加投料时再用 2、4 两只喷嘴， （每增加 4T 氯气进料，增加一个喷嘴）

34、。内部确认单需在开车过程中逐条确认。在进料 升温时，如 C2081 的液位过低（可能导致 ESD 时）应及时从 E068 向 C2081 补 料；如 C2081 液位过高（可能导致 ESD 时） ，应及时从 C081 向 氯化反应器中 间贮罐（C2018）排料。在操作过程中，要密切关注尾气中乙烯、氧气含量及 C2121 液位；初始开车时正常控制乙烯含量在 10-15%以上，氧气含量在 5-6% 之间，C081 的液位控制在 65-70%之间（通过空冷器的转速来控制）刚开始开 车时，只使用空冷器风机 C2071A1、A1、C1、C2 四台风机，且 C2031 一般只 开西边两只阀门，东边两只蝶阀

35、关闭；在开车过程中，要及时根据尾气在线分 析仪中氧气、乙烯的浓度来调整 C2131 前的氮气量，控制尾气中氧气浓度在 7- 9.5%，乙烯含量在 4-9%；在增加 Cl2 时，通过增加氯气流量控制器的设定值来 实现（流量从 8t/h 增加到 10t/h，控制提料速率为 1kg/s，注意在提料过程中， 需要 C2081 系统稳定后在提进料，每次增加氯气进料量为 100kg/h）首先通知 值长，要求中控降低进料量至 6tCl2/h；通知中控切断进料自动阀，现场关闭进 料管道上的手动阀；打开进料的四个喷嘴，用氮气冲洗喷嘴；尾气 C2131、C2081 顶部通氮气；现场操作人员手动调节氮气阀门，C21

36、31 保持流量 在 120-150M3/h 关闭尾气进焚烧的阀门，打开尾气去 D 单元（中和洗涤）处理 尾气；视情况停风机，以及后续系统；C2082 打循环，如有需要则停 C2082。 第三章 正常生产主要控制检查点 3.1 直接氯化的生产能力 本公司直接氯化装置的公称能力为 15tCl2/h； 装置的设计能力为 22.5tCl2/h，允许进料流量在 30150 公称能力间变化。 3.2 进料系统 3.2.1 氯气进料系统 1）氯气进界区压力（最小/正常/最大）：3/3.1-3.4/3.5barg 氯气进料流速：15tCl 2/h（在正常情况下） 22.5tCl2/h（在最大流量下） 2）氯气

37、进料分离器用于分离液氯，以便于温度过低或氯气工厂故障时将液 氯送往中和；这个分离器备有检测仪以检测液体的存在。如果灌底存有液滴， 则小心打开排液阀门将液体排到中和单元。 3）从离子膜烧碱出来的气态氯气含有少量的“惰性气体” （N 2,CO2,）、 H2 和 O2（最大 1.4vol.）,送过来的氯气必须完全干燥（H 2O20ppmvol.）以避 免设备的腐蚀。 4）氯气进料流量由流量控制器 FIC-C2081-D 控制： 在进料时通过流量计控制进料量，刚开车时直接氯化单元不能接受电解 岗位生产的所有氯气；在正常操作条件下将压力控制 PIC-C2081-B 串联到流量 控制 FIC-C2081-

38、D 上，此时直接氯化装置可以消耗离子膜烧碱来的所有氯气， 没有任何中间储存。 刚开始开车进料时，氯气流量必须设定为 4000kg/h，负荷提升变化率为 6kg/s,达到 4000kg/h 后，再将氯气流量设定为 6000kg/h，变化率改为 1kg/s。以 后升负荷时以 100kg/h 的速度提升，变化率为 1kg/s。 氯气的流量决定直接氯化单元的负荷，并影响乙烯和氮气的量。 直接氯化开车时流量在 15 分钟内达不到 4t/h,则直接氯化装置 ESD。 3.2.2 乙烯进料 1)进界区压力（最小/正常/最大）：9/10-14/15barg 乙烯进料量：5.9t/h（在正常情况下） 8.9t/

39、h（在量下） 2)相对于氯气，（0.5-1.5vol.）这个过量必须足够高，确保氯气总的转化 率，但同时必须尽可能减少尾气中乙烯的损失，减少副反应的产生。 氯气流量值 FY-C2081-N,是两个流量计 FI-C2081-D 和 FI-C2081-N 之间 的最大值； 参考的进料流量 C2H4/Cl2 比值：0.380.42；一般情况开车之前操作员 都会将此比率设定为 0.40，保证 15 分钟内进料量 C2H4/Cl2 比值能够升到 0.34 以上； C2H4/Cl2 比例从实际的乙烯过量反馈，乙烯过量这个值计算（AY- C2021-F）是通过尾气中乙烯的百分率的平均值和尾气的体积流量的比值

40、来计算 尾气中的乙烯量； 为提高控制精确性，乙烯流量由 2 个并列的流量控制线控制，一个主流 量(FV-C081-G1),一个微调流量(FV-C2081-G2)，每个流量都有 P 和 T 进行校正， 校正值是乙烯过量控制器的输出(AIC-C2021-F;sp:0.5 1.5)； 乙烯流量由流量控制器 FIC-C2081-G1(主要流量)和 FIC-C2082-G2(微调 流量) 以及调节阀来控制。 3.3 DC 反应器及一级冷凝 3.3.1 直接氯化反应 1)在直接氯化反应器中，氯气和乙烯通过 4 个喷射器进入沸腾的 1,2-二氯 乙烷中，氯气迅速溶解到 1,2-二氯乙烷液相中； 2)溶解的氯

41、气和乙烯之间的反应速度由乙烯转移到气液界面的转移速度来 控制； 3)该反应为强放热反应：反应器的热量通过蒸发的 1,2-二氯乙烷产品移走， 大量的 1,2-二氯乙烷在反应器中冷凝后循环回反应器，产生 1的 1,2-二氯乙烷 C 大约有 6 的 1,2-二氯乙烷蒸发。 4)DC 反应器操作条件（100%负荷）（如表 2） 表 2：C2081 反应塔操作条件 正常值 温度 90100 压力（液面上） 0.30.6barg 催化剂浓度（asFe3+） 2.5to3.5g/L 反应器选择性高，主要副产物是 TCE、EC 和 1，1EDC；副反应主要通过 复合催化剂 FeCl3 和 LiCl 来抑制。

42、3.3.2 催化剂 1）直接氯化的催化剂，主要采用复合催化剂，主要成分为 FeCl3 + LiCl,目的 是减少副反应，主要的副反应生成三氯乙烷和氯化氢。 2)在催化剂罐 C019 中配置的 EDC 中含 8%悬浮催化剂，备有催化剂搅拌器 （C079 ）,在反应器启动前将溶有催化剂的 EDC 加入反应器中。 3)反应器中的液态 EDC 中通常 Fe3+含量在 2.5t 和 3.5g/之间 4)在正常操作过程中不需要补充催化剂。 5)但催化剂失活时需要补充，失活可以通过如下方式检测: 需要增加 C2H4 的过量量以便维持轻组分罐（C2012）中氯气含量低于 700/L ； 未处理的直接氯化产品

43、EDC 中 1，1，2-TCE （三氯乙烷）的含量增加；如 果 1，1，2-TCE 的含量过高，达到 1000wppm(正常控制 112-TCE 含量 600wppm)，则应增加催化剂量。 6)原料质量差会引起催化剂失活，不管是氯气（特别是硫的存在）还是乙烯 （氨的存在）中的杂质，都会引起催化剂的失活。 3.3.3 直接氯化反应器喷嘴 为确保反应物混合良好，喷嘴的使用数量应适应进料量，通过关闭氯气和 乙烯进喷嘴手动阀来选择使用喷嘴，喷嘴使用时尽量要对称使用。（如表 3） 表 3：喷嘴使用规则 Cl 流量（ t/h） 喷嘴数量 04 1 48 2 812 3 12 4 3.3.4 直接氯化反应器

44、(C2081)液位 1)直接氯化反应器液位控制罐（C2121）来测量直接氯化反应器液位（LIC- C121-A:sp=65%）,这个液位通过改变空气冷凝器 C2031A1/A2、C2031B1/B2 、C2031C1/C2 六组空冷器的转速保持恒定；控制器 LIC-C2121-A 向六个分散输出相同的值（SY-C2071A1/A2/B1/B2/C1/C2-G ）； 风扇的速度必须保持在其范围的 25%以上。 2)当直接氯化反应器低速操作，特别是外界温度低时，即使在风扇速度较 低时冷凝也会过量，氯化反应器液位会急剧上升，此时可停止一个风扇，如果 不够，可以关闭空冷器进口手动蝶阀。但必须保持两个风

45、扇处于运转状态以控 制反应器液位。 3)如果反应器液位太高或太低会导致反应器 ESD。 3.3.5 直接氯化反应器（C2081）压力 1)反应器压力由 2 个压力变送器 PT-C081-A1 和 PT-C081-A2 测量，压力由 PIC-C081-A(sp=0.25-0.6barg)和 PV-C081-A 通过尾气风机控制。 2)当直接氯化单元开车期间，如焚烧装置停车或风机停止运行，直接氯化 尾气送中和单元洗涤，然后放空。 3.3.6 直接氯化反应器（C2081）温度 直接氯化反应器的温度通过温度变送器测量，反应器顶部温度主要取决于 反应器出口的压力（从 90-100）。温度通过后续冷凝 C

46、031 冷凝变频风机使 用只数以及转速来控制。 3.4 未处理的直接氯化产品 EDC 的冷凝和气提 3.4.1 粗 EDC(C2131-C2032)冷凝 1）EDC 产品的冷凝分两步在 EDC 产品空冷器 C2131 和脱轻塔顶空冷器 C2032 中进行； 2）这两个空冷器的轻组分被收集到轻组分罐 C2012 中；然后通过泵 C2052 被输送到轻组分塔（C2082）中去除杂质； 3）空冷器 C2131 出口温度：4075 空冷器 C2032 出口温度：3050 4）这个罐中游离氯的量必须低于 700/l,以免形成 TCE: EDC+Cl2TCE+HCl 这个副反应不受 Fe3+抑制 3.5

47、脱轻气提塔 C2082 1)C012 出来的液态 EDC 通过泵 C2052（脱轻塔进料泵）进入填料塔 C2082；C082 通过 3barg 蒸汽加热利用物质沸点不同使混在 EDC 中的绝大部分 轻组分被气提，尾气进入焚烧单元焚烧后排空，EDC 通过泵 C2062 送入冷凝器 E2038 冷凝后送入 EDC 贮存罐区或者送入 VCM 工段进一步处理。 2)塔顶出来的蒸汽在空冷器 C2032 以及尾气冷凝器 C2041 中冷凝，冷凝收 集到 C2012 中；直接氯化产品 EDC 由脱轻塔底采出。 3)在脱轻塔泵 C2062 出口测量产品的水含量，必须低于 20ppm，再沸器 C2042 的泄露

48、会引起这个值的增加。 4)通过取样分析产品组份合格后 DC 产品被送到下一个单元作进一步的处理。 若不合格则送入次品罐或者直接送到 EDC 精制单元进一步去除其中杂质。 第四章操作过程中若干的异常现象、原因及处理方法 表 4：异常现象、原因及处理方法 序号 不正常现象 产生原因 处理方法 1 氯气管线流量偏低 1）氯气进料压力低 2）氯气进料阀门未 打开或打开偏小 3）流量计显示有误 1） 检查氯气压力是否高到将氯 气氯气注入到反应器中 2） 检查阀门是否打开，管线是 否有其他障碍 3） 通知仪表检修 2 反应器顶温上升 1）操作压力过高 2）反应器液位太低， 发生气相反应 3）空冷器 C2031 下 料较少 1）检查反应器压力调节阀 2）提高反应器液位，校验反应 器液位和采出调节阀 3）加大 C2031 的转速 3 反应器顶压上升 1）放空管线堵 2）空冷器效果不好 3）氮气流量或压力 过高 1）检查放空管线 2）检查空冷器 3）检查氮气阀门 4 反应器液位高 1) 空冷器转速高； 2) 空冷器气相进料 阀使用模数过多； 3) 空冷器使用只数 过多； 1) 适当降低空冷器风机转速； 2) 适当关闭空冷器气相进料阀 的使用模数； 适当减少空冷