1、第六章 灰分及部分矿物元素测定本节的知识点：灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原理、灰化方法、总灰分测定方法及测定条件的选择、高温炉结构、瓷坩埚的性能。能力点：掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、样品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉天平的称量操作。食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分经燃烧、分解而挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来。食品经灼烧后的残留物称为灰分。灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。灰分测定的内容(1) 总灰分(2) 水溶性灰分(3) 水不溶性灰分 按溶解性
2、分类(4) 酸不溶性灰分其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。测定灰分的意义(1) 评判食品的加工精度和食品品质时 ,总灰分是一项重要的指标。 面粉的加工精度 在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为 0.30.5% ；标准粉为 0.60.9%； 无机盐是六大营养要素之一，要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。例如，黄豆是营养价值较高的食物，它的灰分含量高达 5.0% 。 生产果胶、明胶之类的胶质
3、品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。果胶分为 高甲氧基 （ HM）和低甲氧基 （ LM）两种， HM只要有糖、酸存在即能形成凝胶，而 LM除糖、酸以外，还需要有金属离子，如： Ca2+、 Al3+。 水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。 水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。 酸不溶性灰分中的大部分，是一些来自原料本身中的，或在加工过程中来自环境污染混入产品中的泥沙等机械污染物。(2) 判断食品受污染的程度不同的食品，因所用原料、加工方法及测定条件的不同，各种灰分的组成和含量也不相同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生
4、产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。因此，灰分是某些食品的重要的质量控制指标，是食品成分分析的项目之一。（ 1） 原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。一、总灰分的测定（ 2） 仪器 高温炉 坩埚 坩埚钳 干燥器 分析天平（ 3） 试剂 1： 4盐酸溶液 0.5% 三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液 6
5、mol/L硝酸 36% 过氧化氢 辛醇或纯植物油（ 4） 测定条件的选择 灰化容器测定灰分通常以坩埚作为灰化容器，个别情况下也可使用蒸发皿。坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。灰化容器的大小要根据试样的形状来选用，需要前处理的液态样品、加热易膨胀的样品及灰分含量低、取样量较大的样品，需选用稍大些的坩埚；或选用蒸发皿，但灰化容器过大会使称量误差增大。 取样量测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种类、性状及灰分含量的高低来决定。食品的灰分与其他成分相比，含量较少，例如：谷物及豆类为 14% ，蔬菜为0.52% ，水果为 0.51% ，鲜鱼、贝为 15% ，乳粉5%5.7% ，而精糖只有 0.01% 。所以取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为 10100mg来决定取样量。通常奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取 12g； 谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳等取 35g； 蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油等取 510g； 水果及其制品取 20g； 油脂取 50g。
