1、 毕业设计（论文） 题目： 304 不锈钢无铬电解着色前处理的工艺研究 学 部 机械与材料学部 专业名称 金属材料工程 班级学号 118501151 学生姓名 章增旺 指导教师 周 雅 二 O 一 五 年 五 月 毕业设计（论文）任务书 I、毕业设计 (论文 )题目： 304 不锈钢无铬电解着色前处理的工艺研究 II、毕 业设计 (论文 )使用的原始资料 (数据 )及设计技术要求： 一、原始资料： 1 304 不锈钢 2. 钼酸盐无铬电解着色液 二、技术要求： 1检索近十年来与课题相关的中外文献不少于 20 篇，其中近五年文献不少于 10 篇，外文不少于 2 篇。 按本科毕业设计（论文）指导手
2、册的写作要求完成开题报告（ A4 纸不少于 15 页），完成原文翻译 1 篇。 原文翻译 1 篇。 2. 熟练掌握 304 不锈钢无铬电解着色工序，利用腐蚀点蚀试验或电化学测 试等分析手段筛选前处理抛光、 活化方法。 3. 重点研究机械抛光、“绿色”电解抛光和活化等前处理工序对无铬电解着色膜的光泽度 、耐蚀性等 性能的影响，获取最佳的前处理工艺。通过对 304 不锈钢基材抛光面、亚光面电解着色膜性能的比较， 为实际应用基材表面状况的选择提供参考依据。 4. 数据整理及论文撰写 能运用所学知识和技能发现与解决实际问题，做到实验数据真实可信，能对结果进行分析，得出有 价值的结论。论文的撰写必须符合
3、学校规定要求。论文结束一并提交查阅的资料和实验原始记录。 III、毕 业设计 (论文 )工作内容及完成时间： 1. 第 2 周前 完成 开题报告、翻译 一 篇 与课题相关的 外文资料 2. 第 3 周第 11 周 实验研究 及数据记录、整理 3. 第 12 周 论文定稿 4. 第 13 周 指导老师交论文给教学秘书 ； 论文答辩 、主 要参考资料 ： 1 刘伟 .不锈钢化学着色及封闭处理的研究 D.东北大学大学硕士学位论文 .2009. 2 方景礼 ,刘琴 ,韩克平等 .不锈钢上蓝 色钼酸盐转化膜的研究 J.材料保护 ,1995,28(5): 3 5. 3 张述林 ,王晓波 ,陈世波 .不锈钢
4、着色的研究进展 J.电镀与精饰 ,2007,29(1):36 38. 4 刘忠宝 .彩色不锈钢制备及性能研究 D.西安电子科技大学硕士学位论文 .2009. 5 Lin Chao Yi,Chang Chai Hao,Tsai Wen Ta.Morphologieal and mierostruetural aspects of metal Method for Obtaining Color on Stainless Steel by InterferenceJ. journal of the electrochemical society, 2005,152(11): 491 494. du
5、sing on 3041 stainless steel with different surface treatmentsJ, Oxidation of Metals,2004,62(3):153174. 6 陈天玉 .不锈钢表面处理技术 M.北京 :化学工业出版社 ,2004.258 259. 机械与材料 学部 金属材料工程 专业类 1185011 班 学生（签名）： 章增旺 填写日期： 2015 年 01 月 08 日 指导教师（签名）： 周 雅 助理指导教师 (并指出所负责的部分 )： 腐蚀与防护系 系主任（签名）： 附注 :任务书应该附在已完成的毕业设计说明书首页。 学士学位论文原创
6、性声明 本 人声明，所呈交的论文是本人在导师的指导下独立完成的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含法律意义上已属于他人的任何形式的研究成果 ,也不包含本人已用于其他学位申请的论文或成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式表明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。 作者签名： 日期： 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子 版，允许论文被查阅和借阅。本人授权南昌航空大学科技学院可以将本论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫
7、描等复制手段保存和汇编本学位论文。 作者签名： 日期： 导师签名： 日期： 304不锈钢无铬电解着色前处理的工艺研究 学生姓名： 章增旺 学号： 118501151 指导教师： 周 雅 摘要 ： 本文以 304 不锈钢为研究对象，对其无铬电解着色前的抛光和活化两道前处理工序进行工艺研究。通过塔菲尔曲线测试确定活化体系；通过对电解抛光配方和活化配方进行正交试验和单因素试验，以着色膜的光泽度、耐蚀性进行性能表征，最终确定出电解抛光和活化工艺配方；通过对 304不锈钢基材抛光面、亚光面电解着色膜进行塔菲尔曲线测试，为实际应用基材表面状况的选择提供参考依据。 试验结果表明：氟硅酸体系为最优活化体系；电
8、解抛光最佳工艺配方：磷酸700ml/L，硫酸 230ml/L，糖精 5g/L，温度 45，甘油 30ml/L，电流密度 30A/dm2 ， 时间 10min；活化最佳工艺配方：磷酸 1ml/L，氟硅酸 5ml/L，硫酸 50ml/L，硫酸铵100g/L，电流密度 0.067A/dm2，时间 5min； 304不锈钢基材亚光面经除油、电解抛光、活化得到的电解着色膜性能较基材抛光面更优。 关键字 ： 不锈钢 无铬电解着色 抛光 活化 耐蚀性 指导老师签名： Research on pretreatment of 304 stainless steel chrome-free electrolyti
9、c coloring Student name: Zhang Zengwang Student ID： 118501151 Supervisor: Zhou Ya Abstract： Taking 304 as the research object, its chrome-process research before polishing and electrolytic coloring activation two pre-treatment process. Tafel curve is determined by the activation system test; by elec
10、trolytic polishing recipes and recipe activation orthogonal experiment and single factor experiments to gloss colored film, the corrosion resistance characterization, and ultimately determine the electrolytic polishing and activation process recipe ; 304 stainless steel substrate by polishing, matte
11、 surface of electrolytic colored film Tafel curve tests, provide reference to select the application to the substrate surface conditions. The results showed that: fluosilicic system for the optimal activation system; electrolytic polishing optimal formula: phosphate 700ml/L,sulfate 230ml / L, saccha
12、rin 5g / L, temperature 45 , glycerol 30ml / L, a current density of 30A / dm2, time 10min; activation optimum formula: phosphate 1ml / L, fluosilicic 5ml / L, sulfuric acid 50ml / L, ammonium sulfate 100g / L, the current density 0.067A / dm2, the time 5min; 304 stainless steel substrates matt surf
13、ace degreasing, electrolytic compared with the base material polished surface polishing, electrolytic colored film activation obtain better performance. Keywords ： Stainless steel chromium-free electrolytic coloring polishing activation corrosion resistance Signature of Supervisor：目 录 1 引言 . 1 1.1 选
14、题依据 . 1 1.2 国内外研究现状 . 2 1.2.1 不锈钢电解抛光国内外研究现状 . 2 1.2.2 不锈钢活化国内外研究现状 . 3 1.3 本课题研究意义及目的 . 5 2 实验部分 . 6 2.1 实验原理 . 6 2.2 实验材料、仪器设备及药品 . 7 2.2.1 实验材料 . 7 2.2.2 实验仪器设备 . 8 2.2.3 实验药品 . 8 2.3 研究内容 . 9 2.3.1 电解抛光工艺对着色膜性能的影响研究 . 9 2.3.2 活化工艺对着色膜性能的影响研究 . 9 2.3.3 材料表面状态对着色膜性能的影响研究 . 9 2.4 实验装置图及工艺流程 . 10 2.
15、4.1 实验装置 图 . 10 2.4.2 工艺流程 . 10 2.5 无铬电解着色膜的性能检测 . 12 3 实验结果与讨论 . 13 3.1 抛光工艺对无铬电解着 色膜性能的影响 . 13 3.1.1 正交试验方案设计 . 13 3.1.2 正交试验的结果 . 14 3.1.3 抛光时间对着色膜性能的影响 . 15 3.1.4 抛光电流密度对着色膜性能的影响 . 16 3.2 活化体系的初步确定 . 17 3.3 活化工艺对无铬电解着色膜性能的影响 . 18 3.3.1 正交试验方案设计 . 18 3.3.2 正交试验的结果 . 18 3.3.3 活化时间对着色膜性能的影响 . 21 3.
16、3.4 活化电流密度对着色膜性能的影响 . 21 3.4 材料表面状态对无铬电解着色膜性能的影响 . 22 4 结论与展望 . 23 参考文献 . 24 致谢 . 26 南昌航空大学科技学院 2015 届毕业论文 1 1 引言 1.1 选题依据 20 世纪初期 ，一种性能卓越的材料 不锈钢问世， 至今不锈钢 出现时间不足百年， 由于其具有 优 异 的耐蚀性、耐磨性、强韧性和 加工 性能迅速在金属材料领域占据一席之地 。不锈钢最早仅仅用于餐具，而现在广泛应用于宇航、海洋、能源、建筑、家用器具等领域 1，已成为一种不可或缺的优良金属材料。 随着现代经济的迅速发展和生活水平的提高，人们对不锈钢的要求
17、越来越高 2,3，单一色彩的不锈钢已经无法满足人们的需求， 正是在这个大背景下，不锈钢着色技术的开发和发展满足 适应 了这一要求。 近几十年不锈钢 着色技术 迅速发展，通过着色 可在 不锈钢表面形成各种不同的色彩 和图案，提高了不锈钢表面的观赏性。 而且 增强了不锈钢 优良的 耐磨、耐热、耐 蚀的特性，并保留 良好的机械加工性能， 因此不锈钢着色 是一种 提高不锈钢 装饰性 的 表面处理技术 4。不锈钢 着色技术赋予了不锈钢艳丽的色彩、绚丽的外表 ， 与 人们的 日益提高的 审美取向 相一致，因此着色技术 受到越来越广泛的重视。 并且着色技术还 延长不锈钢使用寿命，所带来的成本效益明显 5。
18、不锈钢的应用和发展已有 80 多年的历史，但它的着彩色工艺是最近 20 年才引起广泛关注。如今彩色不锈钢的生产和应用已进入快速发展阶段，电化学着彩色，高温着彩色等多元化的发展预示着该工艺正朝着高端化和多样化的方向发展，彩色 不锈钢的装饰性和艺术性不断提高，预示着不锈钢着彩色正向着更完善方面前进。总之，不锈钢着彩色在保持了不锈钢材料原有的各种优良传统的基础上，又以其鲜艳的外观给人们的生活增添了情趣。 早期人们研究的不锈钢着色液是以铬酐和硫酸或磷酸为基础配方的体系（统称Inoc 法） ,该方法采用化学着色法，通过控制时间来控制不锈钢着色膜颜色。 当 着色液的 浓度 和温度 出现微小变化 ， 着色形
19、成的 膜 层 厚 度也会随之变化 ， 因此无法获得 重现性好 的着色膜。 为 消除这一缺陷 ，因科公司采用控制 着色过程中的 电位差 来控制膜层颜色，着色膜颜色主要为黑色，黄 色，蓝色三种色系。经使用改进后的 Inco 法着色能够得到色泽均匀，耐蚀性、耐磨性良好的着色膜。该着色膜经过阴极电解硬化处理，在确保着色膜颜色的前提下，进一步提高了着色膜的耐蚀性和耐磨性。 然而含高浓度六价铬的着色体系对环境有严重的污染，对人的身体健康有极大的危害，是一种不符合环保的着色工艺。随着环保意识的增强，这类着色工业将会全面淘汰。因此，寻找研究替代这类着色工艺的新型环保的不锈钢着色工艺显得极为迫切。南昌航空大学科
20、技学院 2015 届毕业论文 2 选用一种无毒、低温的着色方法，研究一种真正 “绿色 ”的不锈钢彩色化的方法，从根本上解决环境污染问题， 才符合当前环保生产、健康生产的可持续发展主题 5。 目前人们对无铬体系的不锈钢着色技术的研究越来越多。但存在以下几个问题：着色膜重现性不好，耐蚀性、耐磨性差。但颜色的种类比 Inco 法丰富。因此，本课题将主要通过改善前处理工艺提高经无铬体系着色液着色得到的着色膜的耐蚀性、耐磨性。使得环保电解膜能够完全取代传统的铬酸阳极着色膜，减少对环境、人体的伤害，以符合可持续发展战略。 1.2 国内外研究现状 1.2.1 不锈钢电解抛光国内外研究现状 电解抛光是近几十年
21、发展起来的表面处理技术，目的是为了改善金属表面的微观几何形 状，降低金属表面的显微粗糙程度。该技术的发展要追溯到 1911 年 1 月 19 日莫斯科大学什彼达尔斯基 6获得的“使金属和金属电镀层表面具有抛光光泽的方法”专利。此后，法国人 P. A. Jacquet 7在铜和镍方面进行了系统研究并推广应用到工业化中。 台湾元智大学的 Shuo-Jen Lee8研究了电解抛光的工艺参数，并从表面质量，腐烛速度等方面进行了分析。通过 EDS 观测电解抛光前后的元素变化，通过称重法来测量电解抛光的腐烛速度，通过测量极化曲线，找到电解抛光与电化学之间的关系。结果表明，所选择 的参数抛光效果良好。 西里
22、西亚工业大学的 Wojciech Simka等人 9研究了在加入氟化铵和硫酸的电解液中电解 Ti-13Nb13Zr。对于电解抛光以后的表面，科研人员通过 SEM 和 EDS 对表面进行了测量。科研人员还用 5%的氯化钠溶液对 Ti-13Nb13Zr 进行了腐烛，发现氯化钠溶液可以很明显的提高腐烛速度。 波兰的 Tadeusz Hryniewicz 等人 10研究了在不同电解抛光条件下，抛光层氧气富集的程度。作者通过次级离子质谱分析法对电解抛光表面进行分析，发现增大电流和搅拌的速度可以有效的降低氧 气富集程度。 韩国汉阳大学的 Yoomin Ahn 等人 11,12对电解抛光液中银基搅拌粒子和锡基搅拌粒子对电解抛光表面刮痕进行了研究。与此同时，研究者还对电解液的 pH值，温度等参数进行了观测。研究表明 ,锡基搅拌粒子能够更快速的进行抛光且抛光后的表面刮痕较桂基搅拌粒子要少很多 ,并且他们发现这种粒子的剥离具有一定的线性关系。 韩国中央大学的 Seunghee Oh 等人 13发现电解抛光中粒子的剥离是由于粒子搅
