1、1分析天平的称量练习1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加 1mg 所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移 23 格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，
2、如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。 递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化
3、碳发生反应的物质。5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为 0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即 0.1mg。7.本实验中要求称量偏差不大于 0.4mg，为什么？答：因为每次称量会有0.1 mg 的误差，所以实验中 m1-m2会有0.2 mg 的误差，m 3-m2也会有0.2 mg 故要求称量偏差不大于 0.4mg。 （注：我们书上只要求小于 0.5 mg）s 酸碱标准液的配制和浓度比较一注意事
4、项：1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。2. 体积读数要读至小数点后两位。3.滴定速度：不要成流水线。4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。二、思考题1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。22. HCl 和 NaOH 溶液能直接配制准确浓度吗？
5、为什么？答：不能，因为氢氧化钠易吸收空气中的 CO 和水分，而浓盐酸易挥发，应此不能直2接配制其准确浓度。只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。3.配制 HCl 溶液及 NaOH 溶液所用水的体积是否需要准确量取？为什么？答：不需要，因为 HCL 易挥发，NaOH 容易吸收空气中的水分和 CO ，不能直接配制准2确浓度的 HCL 和 NaOH 标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物标定，所以没有必要准确量取配制时水的体积。4.用 HCL 标准溶液滴定 NaOH 标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？答：可以，因为酚酞指示剂的变色范围在 8.0-10.0，部分处在 HCl
6、与 NaOH 溶液的滴定突跃（4.31-9.70）之内。5.再每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点，然后进行第二次滴定？答：因为滴定管的误差是分段校正的，每一段的校正误差不同，故每一次都从零点或近零点开始滴定可以保证每一次都有相同的校正误差。6.在 HCL 溶液与 NaOH 溶液浓度比较的滴定中，以甲基橙和酚酞作指示剂，所得溶液体积比是否一致，为什么？答：不一致。因为甲基橙跟酚酞的变色范围不同，所以滴定终点时的 PH 不同，所以溶液的体积比不会一致。甲基橙的变色范围在酸性区间而酚酞的变色范围在碱性区间故以酚酞为指示剂的一组 VNaOH/VHCL相对较大。7. 配制 NaOH
7、 溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？答：托盘天平，因为只须配制近似浓度的溶液，所以不需准确称量。8.HCl 溶液和 NaOH 溶液定量反应完全后，生成 NaCl 和水，为什么用 HCl 滴定 NaOH 时采用甲基橙用为指标剂，而用 NaOH 滴定 HCl 溶液时使用酚酞（或其它适当的指标剂）？答：首先因为甲基橙跟酚酞的变色范围都在该反应的突跃范围内。其次，因为人的眼睛观察浅色变到深色比较容易用 HCl 滴定 NaOH 时采用甲基橙用为指标剂可以观察到溶液由黄色变橙色，用 NaOH 滴定 HCl 溶液时使用酚酞可以观察到溶液由无色变红色。9. 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答
8、：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。酸碱标准液浓度的标定一、酸碱标准液浓度的标定1.溶解基准物邻苯二甲酸氢钾或 Na2CO3所用水的体积的量取，是否需要准确？为什么？答：不需要，因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。2. 如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或 Na2CO3 的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在 2030ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求
9、得：3（m A-g,VTml,MA-g/mol）TAMCVm10如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有0.1mg 的误差，则每份就可能有0.2mg 的误差。因此，称取基准物质的量不应少于 0.2000g，这样才能使称量的相对误差小于 1 。3.用邻苯二甲酸氢钾标定 NaOH 溶液时，为什么用酚酞作指示剂？而用 Na2CO3标定 HCl时，却不用酚酞作指示剂？答：因为酚酞的变色范围在碱性区间，PH=810 时酚酞呈粉红色，在 NaOH 滴定邻苯二甲酸氢钾时的滴定突跃内，而 HCl
10、 滴定 Na2CO3时先生成 NaHCO3此时溶液 PH 为 810，酚酞呈粉红色但溶液远未达到滴定终点，故用 Na2CO3标定 HCl 时，不用酚酞作指示剂。4. 如果 NaOH 标准溶液在保存过程中吸收了空气中的 CO2，用该标准液标定 HCl 溶液浓度以甲基橙为指示剂，用 NaOH 原来的浓度计算会不会引入误差？若用酚酞为指示剂进行滴定，又怎样？答：若用甲基橙为指示剂不会引入误差，因为甲基橙的变色范围在酸性区间，此时，溶液中不存在 Na2CO3或 NaHCO3所以从空气中吸收的 CO2对滴定终点并无影响。以酚酞作为指示剂，在滴定过程中虽然其中的 Na2CO3按一定量的关系与 HCl 定量
11、反应，但终点酚酞变色时还有一部分 NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。5.标定 NaOH 溶液时可用邻苯二甲酸氢钾为基准物，也可用 HCl 标准溶液。试比较此两法的有缺点。答：邻苯二甲酸氢钾为基准物的优点是：易于获得纯品；易于干燥，不吸湿；摩尔质量大，可相对降低称量误差。因为实验室常需要同时配制 NaOH 标准溶液和 HCl 标准溶液，在已标定了 HCl 标准溶液的情况下用 HCl 标准溶液来标定 NaOH 溶液的浓度比较方便，但这样的缺点是误差较大。6. 邻苯二甲酸氢钾是否可用作标定 HCl 溶液的基准物？Na 2C2O4是否能用做基准物来标定 NaOH 溶液？答：邻苯二甲酸氢钾不可用作
12、标定 HCl 溶液的基准物。Na 2C2O4不能能用做基准物来标定 NaOH 溶液。EDTA 标准溶液的配制和标定及水的硬度测定(络合滴定法)一、EDTA 标准溶液的配制和标定1. 为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制 EDTA 标准溶液，而不用乙二胺四乙酸？答：因为乙二胺四乙酸的溶解读很度，而乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度较大。2. 以 HCl 溶液溶解 CaCO3基准物时，操作中应注意些什么？答：要盖上表面皿,并加少量水湿润。 从杯嘴逐滴加入 1+1HCl 时不要过快，防止反应过于激烈而产生 CO2气泡，使 CaCO3粉末飞溅。要用水把溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中。还要记得加热近沸把 CO2赶
13、走后再冷却。3. 以 CaCO3基准物，以钙指示剂为指示剂标定 EDTA 溶液时，应控制溶液的酸度为多少？为什么？怎样控制？答：应控制酸度为 PH1213，原因有三。其一，因为钙指示剂的使用范围为 PH 在1213 之间；其二，根据林邦曲线 EDTA 滴定 Ca2+的 PH 应大于 7.5；其三，当 PH11 时Mg2+能够完全沉淀出来。用 NaOH 调节酸度。4. 以 ZnO 为基准物，以二甲酚橙为指示剂标定 EDTA 溶液浓度的原理是什么？溶液的4pH 值应控制在什么范围？若溶液为强酸性，应怎样调节？答：二甲酚橙是紫色结晶，易溶于水。它在 pH6.3 时显红色，pH=6.3 时呈中间颜色，
14、pH6.3 时，呈现黄色。而二甲酚橙与金属离子的络合物则是紫红色的，故它只能在 pH6.3的酸性溶液中作用。用二甲酚橙为指示剂，在在 PH56 的溶液中以 EDTA 直接滴定Zn2+， EDTA 与 Zn2+生成更稳定的配合物，因此滴定至终点时溶液由紫红色变为黄色。该反应的 PH 约为 56，先加 1+1 氨水至溶液由黄色刚变橙色，用六亚甲基四胺溶液来调节PH。5. 络合滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同点？操作中应注意哪些问题？答：络合滴定反应速度较慢，故滴定速度不宜太快；络合滴定法干扰大（在络合滴定中 M 有络合效应和水解效应，EDTA 有酸效应和共存离子效应） ，滴定时应注意消除各种干扰
15、；络合滴定通常在一定的酸度下进行，故滴定时应严格控制溶液的酸度。二、水的硬度测定(络合滴定法)1. 如果对硬度测定中的数据要求保留二位有效数字，应如何量取 100mL 水样？答：应用量筒来量取 100mL 水样。2. 用 EDTA 法怎样测出水的总硬？用什么指示剂？产生什么反应？终点变色如何？试液的 pH 值应控制在什么范围？如何控制？测定钙硬又如何？答：测总硬以铬黑 T 为指示剂，铬黑 T 与 Ca2+ 和 Mg2+生成酒红色配合物，EDTA 能与Ca2+ 和 Mg2+生成更稳定的无色配合物，用 NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制 PH10，以 EDTA 标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即
16、到达滴定终点。测定钙硬时先以 NaOH 调节溶液PH1213，此时 Mg2+以完全沉淀出来，在以钙指示剂为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即到达滴定终点。3. 用 EDTA 法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰？如何消除？答：如果水中有铜、锌、锰等离子存在，则会影响测定结果。铜离子会使滴定终点不明显；锌离子参加反应，使结果偏高；锰离子存在时，加入指示剂后马上变成灰色影响滴定。遇此情况，可在水样中加入 1mLNa2S 溶液，使铜离子成 CuS 沉淀；锰的影响可借加盐酸羟胺溶液消除。若有 Fe3+、Al 3+离子存在，可用三乙醇胺掩蔽。4. 当水样中 Mg2+离子含量低
17、时，以络黑 T 作指示剂测定水中的 Ca2+、Mg 2+离子总量，终点不明晰，因此常在水样中先加少量 MgY2-络合物，再用 EDTA 滴定，终点就敏锐。这样做对测定结果有无影响？说明其原理。答：络黑 T 与 Mg2+显色很灵敏，但与 Ca2+显色的灵敏性较差，为此，在 pH10.0 的溶液中用 EDTA 滴定 Ca2+时，常于溶液中先加入少量 MgY，此时发生下列置换反应：MgYCa 2+=CaYMg 2+置换出来的 Mg2+与络黑 T 显很深的红色。滴定时，EDTA 先与 Ca2+配位，当达到滴定终点时，EDTA 夺取 Mg络黑 T 中的 Mg2+，形成 MgY，游离出指示剂,，显兰色，颜
18、色变化很明显。加入的 MgY 和最后生成的 MgY 的量是相等的，故加入的 MgY 不影响滴定结果。4.注：硬度单位以度记 1=10-5 mg/L CaO。硫酸铜中铜含量的测定1.配制标准 Na2S2O3溶液应该注意那些问题？答：要用新煮沸后冷取的蒸馏水配制。加入少量 Na2CO4固体，也可以加入少量HgI2。贮于棕色试剂瓶中。在暗处放置 12 周后再标定。2. 硫酸铜易溶于水，为什么溶解时要加硫酸？答：加入硫酸是为了控制溶液的酸度。53. 用碘法测定铜含量时，为什么要加入 KSCN 溶液？如果在酸化后立即加入 KSCN 溶液，会产生什么影响？答：因 CuI 沉淀表面吸附 I2，这部分 I2不
19、能被滴定，会造成结果偏低。加入 KSCN 溶液，使 CuI 转化为溶解度更小的 CuSCN，而 CuSCN 不吸附 I2从而使被吸附的那部分 I2释放出来，且反应时再生成的 I-离子可与未反应的铜离子作用，提高了测定的准确度。但为了防止 I2对 SCN-的氧化，而 KSCN 应在临近终点时加入。4. 如果用 Na2S2O3标准溶液测定铜矿或铜合金中的铜，用什么基准物标定 Na2S2O3溶液的浓度最好？答：用铜，因为当标定条件和滴定条件尽可能的一致时，测出的结果最准确。5. 试液中含有的干扰性杂质如 Fe3+、NO 3-等离子，应如何消除它们的干扰？答：加入 NH4HF2可以掩蔽 Fe3+且不会
20、对溶液的 PH 产生太大的影响。也可加入焦磷酸纳以掩蔽 Fe3+，此法比加入 NH4HF2环保。若有 As()、Sb()存在，则应将 PH 调至 4，以免它们氧化 I-离子，同时防止酸度过高可以降低 NO3-的氧化性。6.已知 E Cu2+/Cu+=0.158V，E I2/I-=0.54V，为什么本法中 Cu2+离子却能使 I-离子氧化为 I2？答：因为该反应生成了难溶的 CuI。7.测定反应为什么一定要在弱酸性溶液中进行？答：酸度过低则铜盐水解而使 Cu2+离子氧化 I-离子进行的不完全，造成结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长;酸度过高，I -离子被空气氧化为的反应被 Cu2+离子催化，使结果偏高，S 2O32-发生分解，S 2O32- + 2H+ = S + H2SO3 H2SO3+ I2= H2SO4+ 2I- 该反应使结果偏低。
