仪器分析在食品检测中的应用.doc

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资源描述

1、仪器分析在食品检测中的应用随着我国国民经济的发展,食品工业产值已跃居我国国民经济的首位,与此同时,食品检测也有了很大的发展,食品检测质量的好坏直接关系到广大人民群众的饮食安全、关系到广大消费者的身体健康。近年来工业“三废”对农作物、畜肉禽及水产品的污染;农药残留、霉菌及毒素的污染、食品添加剂的滥用、掺伪、掺假等问题的发生,迫切需要提高分析检测技术水平,许多检测项目原来都是常规分析,现在都用仪器分析。因此我们要全面地、系统的学习使用仪器分析在食品检测中的应用。 目前,在食品分析检测中应用较多的仪器如气相色谱、液相色谱、原子吸收仪、分光光度计等仪器。在普通食品、保健食品、食品添加剂、水的 450

2、项分析测试项目中,气相色谱法测试项目占 125 项,占总检测项目的 28%。涉及项目主要有农药残留、溶剂残留、食品添加剂及有毒有害物质等 ;世界上约有 80%的有机化合物可以用液相色谱分析检测;而原子吸收仪基本以可检所有的重金属元素。因此仪器分析法已成为食品检测中必不可少的检验方法之一。 下面我就气相色谱和原子吸收仪使用过程中出现的问题作以讨论。首先讨论一下气相色谱定量分析中可能产生误差的原因及处理方法: 1、取样要有代表性,应取充分混匀后的样品。 2、对于内标法,对校准因子的准确性要求很高,为求得有效的 f 值,原则上以组分含量相当为依据,有两种方法,一是将待测组分与纯标准物质配成一定比例的

3、混合试样;二是做回收实验,求回收率。 3、注射器针外壁要清洁,因为在进样的过程中沉积在针壁上的污物在高温汽化下可能会发生瞬间转移,从而造成定量结果的偏差,尤其是白酒微量元素的分析中,采用的是毛细管柱进样,对此要求更高,所以要注意清洗注射器针的外壁。 4、进样技术与进样量的大小,这是影响定量误差的重要因素之一,减少此类误差的方法是进行重复性操作,重现性越好误差越小,进样方法应当选择优化,进样量的大小直接影响着出峰保留值的变化;由于检测限或其它某些问题,对有些含量较低的物质有时会不出峰,这时就需加大进样量再进行分析。例如在测定面粉中的过氧化苯甲酰的过程中如按标准规定的进样量操作,有时会出现无峰现象

4、,这时就须加大进样量来更确切的确定是否有该物质存在,然后再通过计算对其进行准确定量。5、进样垫的使用周期一般在进样次数 15 至 20 次以上时,应注意及时更换。 6、为确保检测数据的可靠性,标样或标准曲线应定期进行仪器间的相互校正及标样的校验等,从而进一步了解整个色谱系统的运行情况。 其次讨论一下原子吸收光谱法的优缺点: 1、灵敏度高,原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一,常规分析中大多数元素均能达到 ppm 数量级甚至 ppt 级。 2、分析范围较广,就含量而言,既可测定低含量和主量元素,又可测定微量、痕量甚至超痕量元素,就元素的性质而言,既可测定金属元素,又可间接测定某些非金属元素,

5、也可间接测定有机物;就样品的状态而言,既可测定液态样品,也可测定气态样品及固态样品。 3、是精密度高。原子吸收法的缺点是不能多元素同时分析,测定元素不同,必须更换不同的光源灯,原子吸收仪可测定七十多个元素但常用的仅三十多个,当采用火焰法时,会产生一些变化因素,因此精密度比分光光度法差,当用石墨炉法时对进样技术要求太高,测定结果很不容易平行。 4、由于原子吸收对使用的玻璃器皿及水的纯度都有很高的要求,而许多实验室都尚不能严格达到要求,因此在绘制标准曲线时,虽然曲线拟合度在 0.999 以上,但有时会出现零浓度情况,影响定量结果的准确性,而采用分光光度法绘制标准曲线就不会出现此类问题。因此如何进一

6、步提高灵敏度和降低干扰,是当前和今后原子吸收光谱分析工作者研究的重要课题 。 总而言之,仪器分析法有如下特点,可从以下几点说明: 1、仪器分析法速度快,分析方法简单,并且仪器分析法中普遍采用了先进的电子技术和计算机技术,从而大大地提高了仪器操作的自动化程度和数据处理速度; 2、灵敏度高,一般可达 ppm、 ppb 级,有的甚至 ppt 级; 3、多元素无损分析,例如气相色谱可同时分析白酒中十几中微量元素或几十种农药残留; 4、由于仪器分析法测的多为含量低的物质,因此相对误差较大; 5、仪器分析必须与化学法配合使用,在建立新的分析方法时需用化学法来验证。因此,仪器分析法与化学分析法是相辅相成的必须配合使用,取长补短。

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