1、文献综述应用化学NDFEB纳米双相组织的XRD表征NDFEB系永磁材料具有较高的磁性能,且价格较低,受到了广泛的关注。纳米晶双相复合稀土永磁体是国际上八十年代末才开始竞相研究的一种新型稀土永磁材料,是由硬磁性相和软磁性相在纳米范围内复合组成的永磁材料,其特征为基体相可以是硬磁性相,也可以是软磁性相,两相的数量可以连续的过渡。从相组成来划分,纳米复相NDFEB永磁材料大致可分为三类ND2FE14BFE型纳米相复合磁体,这种磁体是以硬磁相ND2FE14B为基体,均匀细小的FE晶粒弥散分布于其中;FE3BFEND2FE14B型复合磁体,这种复合磁体是以软磁相FE3B为基体,FE和ND2FE14B晶粒
2、分布其间;FEND2FE14B型复合磁体,以FE为基体,ND2FE14B相为第二相的微观组织在FE和ND2FE14B晶粒之间有一层非晶相存在。1988年荷兰PHILIPS公司的COEHOORN等制备出了相组成为ND2FE14B/FE3B的纳米复合永磁材料,因其具有高剩磁,高矫顽力,高磁能积,低稀土含量,制备原材料十分丰富,工艺简单易行以及强耐蚀性等优,纳米复合永磁材料的研究而备受重视。1993年,SKOMSKI和COEY等人从理论上指出,材料中晶粒完全取向排列的纳米晶永磁材料的磁能积可达1MJ/M3,约为传统烧结NDFEB磁体理论磁能积509KJ/M3的2倍。因此,人们投入了大量的精力,从不同
3、方面对纳米复合磁体进行了研究。人们研究了添加元素、不同工艺和改善工艺参数如快淬工艺中的辊速、晶化温度及时间等,对纳米复合磁体的微结构及磁性能影响。但所有的研究都发现很难得到各向异性的纳米复合磁体。直到2003年,LEE等利用熔体快淬法制备了ND,PR,DYND2FE14B/FE快淬薄带,然后在873K1073K、100MPA00MPA的条件下热压,接着在973K1273K、20MPA70MPA的条件下热变形,得到了各向异性的纳米复合磁体。在FE的含量分别为4VOL和11VOL的磁体中,得到的最大磁能积分别为246KJ/M3和191KJ/M3。在制备高性能的纳米复合磁体上取得了重大的突破。在此基
4、础上,在制备大块、致密的各向异性纳米复合磁体上取得了激动人心的进步,所得纳米复合磁体的最佳磁能积已由246KJ/M3上升到现在的438KJ/M3,仅略低于实验室传统烧结NDFEB磁体的最佳磁能积474KJ/M3。然而,由于实际制备磁性材料的微结构与理论要求相差很远,导致纳米复合永磁体的磁能积的实验值低于理论值。为了获得高性能永磁材料,发展块体各向异性复合纳米晶永磁材料势在必行。而各向异性复合纳米晶永磁粉体的制备对发展高性能粘结磁体也2具有重要意义。近年来,随着对纳米复合永磁材料的深入研究,在制备高性能纳米复合永磁材料方面也取得了显著的成绩。大致手段集中在选取不同工艺、优化工艺参数和适量添加合金
5、元素上来。添加合金元素是细化晶粒进而改善内禀磁性能的有效措施之一。添加元素及改变稀土含量均会影响到磁体的磁性能。添加元素可以改变磁体的微结构甚至内禀磁性能从而改善磁体性能,研究人员已对此进行了大量的研究,结果表明,TI、C、NB、ZR、CU和GA中一种或多种元素的添加对磁性能的影响较为明显。热变形法也是目前制备各向异性磁体的常用方法之一。理论上各向异性磁体的磁能积是各向同性磁体磁能积的四倍,因此,用热变形法来制备各向异性纳米复合磁体受到了极大的关注。YUE等,研究了FE的含量对结构和磁性能的影响在各向同性磁体中随着FE含量的增加,剩磁提高,矫顽力反而下降。HU等对等离子烧结的磁体进行热变形研究
6、,研究热变形温度的范围为923K1123K,研究发现磁能积在923K时最大,晶粒趋向度也达到最大。WOJCIECH等对麦格昆磁MQPA粉末研究发现,热变形温度973K时粉末的致密度最高,在这个温度粉末晶粒尺寸和密度接近于理论值。人们发现,每一型号的磁体都对应着某一热变形温度使得磁体性能或微观结构或晶粒尺寸得到相对比较好的结果。在纳米复合磁性粉末中,如ND2FE14B/FE或ND2FE14B/FE3B,并不存在富稀土相,导致难以采用传统的致密化技术(如烧结或热压)来制备接近全密度的纳米磁体。同时,不会起到熔融态的富ND相润滑的效果,进而不利于晶粒的取向,织构的形成和磁性能的提高。所以,采用粉末混
7、合技术既克服纳米复合磁性粉末颗粒中无富稀土相的缺点,又克服传统富ND的NDFEB粉末,稀土含量高,成本高的缺点,对工业生产具有重要的实用价值。热变形纳米双相NDFEB永磁材料由软磁性和硬磁相组成,在实际的变形过程中,较硬的ND2FEL4B相承担较多的应力,而较软的FE相由于有较多的滑移系将承担较多的应变,这样一来硬磁相能否更好地沿易轴方向取向将是决定磁体织构形成、各向异性提高的关键。矫顽力偏低是导致纳米复合永磁材料的磁能积低于理论值的主要原因。而矫顽力是结构敏感参量,与微结构密切相关。硬磁相的择优取向是纳米复合磁体矫顽力提高的关键。改善磁体微观组织结构就是要让磁体硬磁相形成磁织构。所以,制备各
8、向异性纳米复合磁体的研究中,我们发现采用热变形工艺有利于磁体织构的形成。那么在塑性变形过程中,相对于软磁相,金属间化合物的硬磁相滑移系较3少,表现得难于变形。因此两相晶粒在处于不同的应力状态下变形性质和大小各不相同,而且是相互约束着。然而,让硬磁相择优取向,发生塑性变形才是我们关注的重点。于是,对硬磁相应力集中分布状况,及其应变量检测方面的研究尤为重要。近年来,这方面研究的相关报道很少见,所以说开展对纳米复合磁体变形行为的研究,对制备高性能各向异性纳米复合磁体具有重要的意义。在已有的微观结构应变检测方法中,X射线衍射法可通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分
9、子的结构或形态等信息的研究手段。因其便捷、准确、无损而备受青睐。黄继武等对7A52铝合金MIG焊接头的X射线衍射分析,运用X射线衍射数据分析软件MDIJADE和RIETVELD全谱拟合方法MAUD程序,对该合金焊接接头的不同部位从物相组成、晶格畸变、晶粒大小、微观应变和宏观残余应力等各个方面进行了系统的研究。而且对AL的111和222面衍射峰进行峰形拟合,计算衍射峰的半高宽,以标准SI校正仪器宽度,计算基体的晶粒大小。IVANLONARDELLI等研究了块状纳米晶超细晶AL的塑性变形行为。变形是在原位压缩荷载下进行。采用同步X射线衍射进行测试分析。使用MAUD软件中的POPA方法估算了AL不同
10、晶向方向上微晶尺寸和微应变1/2随外加负载的变化关系。而且应用RIETVELD拟合方法区分了双峰晶粒的对峰形的贡献。在热变形NDFEB纳米双相磁体的研究中,XRD测试分析是表征两相纳米晶尺寸和微观应变的主要手段,其结果对研究热变形组织演化、阐释磁硬化机制都有着重要的意义。主要参考文献1LIY,KIMYB,YOONTS,SUHRDS,KIMTK,KIMCO,COERCIVITYENHANCEMENTBYZNADDITIONINHOTDEFORMEDNDFEBMAGNETSJMAGNMAGNMATER,2002,242245PART213692LIUY,XUL,WANGQ,LIW,LIX,XIEY
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