1、正交实验设计案例分析45120611 戴杰摘要：正交实验设计法在工业生产中具有广阔的应用领域，但由于推广不够，在实践少有应用，除了观念上的影响外，对操作方法的疑惑和不熟悉，也是重要因素。我们小组选取了两个典型案例，对正交实验设计法的操作方法和步骤进行了介绍。正交实验设计法在工业生产中具有广阔的应用领域。作为一种科学的实验方法，它以投资少、易操作见效快的特点而为人们所关注，在已经试点过的单位都不同程度地取得了明显效果，受到企业的普遍欢迎。正交实验设计法虽然已经取得了骄人的业绩，但它的推广并不普遍。原因主要是许多企业科学意识差，对正交法缺乏正确认识，不懂操作程序，甚至怕麻烦。鉴于此，我们选择了两个
2、典型案例，对正交法的应用程序和方法做出了说明。一、双氰胺生产工艺的优化研究1.1 立项背景山西省双氰胺厂。1989 年引进技术，设计能力为年产双氰胺 500t，1990 年投产，1991 年全年生产双氰胺 300t。虽然当时双氰胺出厂价为 15000 元/t，市场供不应求，但由于该企业产量达不到设计能力，成本很高，年亏损 30 多万元，企业处于非常困难的境地。1.2 经诊断发现的问题（1 ）双氰胺的主要原材料质量差，有效含氮量低。调查结果：石灰氮最好是一级品占一半，其余为二级品以下。石灰氮产品的行业标准（有效含氮量）是：优级品=20%，一级品18% ，二级品17% ，次品 17%。经过对比，该
3、厂石灰氮有效含氮量低，是双氰胺消耗高、成本高、产量低的主要原因。（2 ）石灰窑 CO2 气体浓度太低且很不稳定，是制约双氰胺生产的关键因素。经调查发现，CO2 气体浓度一般在 17%以下，有时 12%左右，致使双氰胺车间第一道工序（即水解工序）脱钙速度慢、时间长，是制约双氰胺产量的关键。（3 ）双氰胺的生产工艺影响因素多，优化潜力大。经分析认为：水解投料量、水解pH 值、聚合工序的聚合温度、聚合 pH 值、结晶温度等因素，均对产品质量和消耗有影响。多因素影响正好适用正交法。1.3 正交法在各生产车间的应用及效果（1 ）提高白灰窑 CO2 气体浓度的正交实验。经调查，投入的煤和石头的比例是由人工
4、估计的，并不计量，每天加料总量和分配的层次随意性很大。由于没有固定的工艺标准，CO2 气体浓度既不可能稳定，生产效果也不可能提高。故采取了以下措施：一是安装地磅，投入的煤和石头要求过磅计量；二是实施正交优化。 经计算，石灰窑优化方案的因素水平及实验结果（选用 L9(34)正交表安排实验）分别如表 1、表 2 所示。表 1 因素水平表表 2 实验结果表经计算分析，显然优化方案为 A2B3C3。即 A 煤石比为 1:0.17，加料量为 6t/次，加料层次为 9 次/d 。经进一步优化，加料层次为 12 次/d，使二氧化碳气体浓度达 38%。（2 ）提高石灰氮有效含氮量和产量的正交实验。经过对氮化车
5、间 3 台沉降炉产出成品状况分析和操作情况分析，我们发现成品不均匀，一层一层的，每层 3cm 厚，在两层连接处质量好，而在两层之间质量疏松，经化验有效含氮量低。工人操作，电石在上端有加料机均匀撒于料面，由于冷料加入，炉温逐步下降，连续加料，待炉温降低 80 摄氏度时，才停止加料，致使料层厚度超过 3cm。从上面的操作过程分析：连续加料时间太长，使得料层太厚，在停止加料后，氮气与电石进行氮化反应，生成 CaCN2，由于氮化反应是一个放热反应，炉温慢慢升高，当再回到 900 摄氏度重新加料，又是厚厚一层，炉温降低 80 摄氏度才停止加料。这样就造成停止加料后，氮气与料层表面接触，反应生成 CACN
6、2，由于料层厚，氮气深入内部反应不易，因此两层中间氮化不充分，造成质量差，而且反应慢，产量也低。由于找准了石灰氮质量差和产量低的原因，正交优化方案制定如下：首先把加料前后的温差由 80 摄氏度降低为20 摄氏度以内（越低越好） ，这是为了减少一次加料的数量和厚度使 CaC2 和氮气能充分反应，既可提高产品质量，又可促进产量提高。其因素水平及实验结果分别如表 3、表 4 所示。因 素水平煤石比 投料量（t/ 次） 投料层次（次/d ）1 1:0.14 5 72 1:0.17 5.5 83 1:0.2 6 9因 素方案 A 煤石比 B 投料量（次班） C 投料层次（次班）实验结果 CO2浓度（%
7、）1 1:0.14 5 9 26.42 1:0.17 5 7 28.73 1:0.20 5 8 27.44 1:0.14 5.5 8 28.65 1:0.17 5.5 9 30.16 1:0.20 5.5 7 29.47 1:0.14 6 7 29.28 1:0.17 6 8 30.49 1:0.20 6 9 32.2K1 平均值 28.1 27.5 29.1K2 平均值 29.8 29.4 32.1K3 平均值 29.7 30.6 30Rj 1.7 3.1 3因素主次:B， C，A优水平:A3，B2，C3表 3 因素水平表表 4 实验结果表优化方案为A3B2C2D2 。由于人工操作，温差太小
8、，操作困验难，后来安装了自动控制加料装置，可把温差控制在10摄氏度以下，使CaCN2质量大幅度提高。9个方案均达到优级品，从极差大小来看，其他因素影响不大。当按优化方案生产后，有效含氮量稳定在22%23%，100%为优级品。（3 ）双氰胺生产工艺的正交优化。双氰胺工序正交试验，主要是降低消耗，提高产量。考察指标只计产量，其因素水平及实验结果（选用 L8（27 ）正交表）分别如表 5、表 6 所示。表 5 因素水平表因 素水平 加料温度 A（摄氏度）进口氮压（mmH2O） 萤石比例（%）回炉料比例D（ %）1 860 30 1.0 1.02 880 40 1.5 1.53 900 50 2.0
9、20因 素方案 A（摄氏度） B（mm ） C（摄氏度） D（摄氏度） 有效氮 N%1 860 30 2.0 1.5 20.02 860 40 1.0 1.0 20.13 860 50 1.5 2.0 20.384 880 30 1.5 1.0 20.205 880 40 1.0 2.0 20.156 880 50 2.0 1.5 20.247 900 50 2.0 2.0 20.228 900 40 1.5 1.5 20.809 900 30 1.0 1.0 20.10K1 平均值 20.16 20.14 20.19 20.13K2 平均值 20.20 20.35 20.46 20.35K3
10、 平均值 20.37 20.24 20.08 20.25Rj 0.21 0.21 0.38 0.22因素主次:C，D ，A ，B优水平:A3，B2，C2，D2因 素水平 水解 pH 值 聚合温度（摄氏度） 聚合 pH 值 投料量（kg ）1 9.5 72 10.5 8002 10 75 11 900表 6 试验结果表直接可看出 8 号试验产量最高，班产 29 袋，其条件为 A2B2C1D2。经观察发现，投料过程中，由于投料速度快，再加上水解过程为放热反应，故料液温度升高。本来水解工序料液温度应低于 70，如果达到聚合温度，会提前生成双氰胺，过滤过程将把生成的双氰胺滤到废渣中丢弃，使消耗高、产量
11、低、温度高，将生成的大量氨气排放到空气中，造成损失。因此，除优化生产条件外，应着重控制加料速度的均匀性，保持料液温度低于 60。这样按优化方案操作，使每 t 双氰胺消耗石灰氮由 6.5t 降至 4t 以下。石灰氮售价 2000 元/t，双氰胺成本下降约 5000 元/t。（4 ）经济效益分析。由于 CO2 气浓度提高，产量增加 1/3，石灰氮有效含氮量的提高可使双氰胺的石灰氮耗量大幅度下降。2 八水钡生产工艺的优化及一水钡的开发研究2.1 立项背景1995 年，榆次钡盐厂月产八水钡不足 70t，投产近两年亏损约 90 多万元。该项目投产后只能生产八水钡，消耗极大，成本很高，企业亏损严重。2.2
12、 发现问题（1 ）毒重石煅烧工艺问题最大。主要有以下几点：一是煅烧温度和恒温时间不确定，工人凭经验操作；二是煅烧罐煅烧过程中破裂严重，高温情况下空气进入，熟料变色提取不出八水钡；三是矿石粒度大，熟料中仍有大量 BaCO3 矿石颗粒。该工序是该厂生产工艺的关键工序，BaCO3 矿石不能很好地转化为 BaO，产品无法生产出来。当时生产 1t 八水钡，需矿石 5t 以上，试产时曾用 20t 矿石生产出 1t 八水钡，每 t 矿石从四川运到山西，进厂费用 300 元/t 以上，造成企业亏损。（2 ）浸取工序中成品和废渣分离不彻底，仅废渣中带走的成品约占 1/3。（3 ）成品中杂质含量高，BaCO3 杂
13、质经常超标。因 素方案 投料量A（kg） 水解 pH 值 B聚合温度C（摄氏度） 聚合 pH 值 产量（袋）1 800 9.5 72 11 17.52 800 10 75 10.5 25.53 900 10 75 11 25.54 900 9.5 72 10.5 21.55 800 10 75 10.5 246 800 9.5 72 11 247 900 9.5 72 10.5 198 900 10 75 11 29K1 平均值 30.3 27.3 32 30K2 平均值 31.7 34.7 30 32Rj 1.4 7.4 2 2因素主次:B，C，D，A优水平:A2，B2，C1，D22.3 科
14、研课题组采取的措施（1 ）在浸取过滤工序中增加真空过滤装置，收回大量成品；（2 ）改自然结晶为真空结晶，提高结晶效率和产品质量；（3 ）配料中增加添加剂，有效解决因热胀造成煅烧罐大量破裂的问题；（4 ）针对煅烧转化率极低的难题，用正交试验法找出最佳工艺参数。2.4 毒重石煅烧提高转化率的正交试验 为了找到最佳恒温湿度，工厂专门建小型试验窑一座，经摸索发现恒温温度在 1100 至1150 摄氏度范围，转化率有保证，故以下试验把恒温温度作为固定因素。试验 1、试验2、试验 3 的结果分别见表 7、表 8、表 9。试验 1 考察了恒温时间、保温措施、添加剂对转化率的影响。该试验告诉我们，恒温时间长些
15、好，在保温措施下增加添加剂有明显效果，转化率有较大幅度提高，原生产记录转化率均在 40%以下。试验 2 考察了恒温时间、矿石粒度、还原剂配比对转化率的影响。该试验清楚地告诉我们，恒温时间长些好，分开粒度煅烧效果显著，转化率大幅上升，原来加 17%的还原剂煤比例偏高，不仅浪费煤，效果也不好。试验 3 为固定恒温温度（固定恒温时间 36h） ，有保温措施，重点考察矿石粒度、添加剂配比、还原剂配比对转化率的影响。表 7 实验 1 结果表表 8 实验 2 结果表因 素方案 恒温时间 A（ s） 保温措施 B 添加剂（%） 转化率（% ）1 26 有 有 55.022 26 无 无 44.083 30
16、有 无 53.664 30 无 有 48.44K1 平均值 49.8 54.59 51.98K2 平均值 51.05 46.26 48.87Rj 1.25 8.33 3.11因素主次:B， C，A优水平:A2，B1，C1因 素方案 恒温时间 A（s） 矿石粒度B（mm ）还原剂配比C（%）转化率（%）1 26 01 12 57.932 26 13 15 62.823 30 35 17 57.144 30 01 15 57.985 30 13 17 62.26 30 35 12 61.457 34 01 17 61.458 34 13 12 67.559 34 35 15 62.70K1 平均值
17、 59.3 59.12 62.48 因素主次:B，A，C优水平:A3， B2，C1表 9 实验 3 结果表经多次优化，转化率保持在 80%以上，企业在不增加任何投入的情况下，产量翻一翻，后稍加技改，月产量就由原 70t 增加到 300 多 t，企业每年实现利税 100 万元以上。从案例可以看出，正交实验设计法，简便易行，易学好懂，是迅速提高企业经济效益的有效途径。希望企业管理者们能够转变观念，树立科学意识，从推广正交实验设计法入手，全面提高企业的科技水平。K2 平均值 60.71 64.19 61.19K3 平均值 63.9 60.60 60.26Rj 4.6 5.07 2.22因 素方案 矿石粒度A（mm ） 添加剂 B（%）还原剂配比C（%） 转化率（% ）1 57 1 12 78.102 57 1.5 14 70.443 57 2 16 67.374 13 1 16 53.445 13 1.5 12 61.446 13 2 14 76.497 35 1 14 56.888 35 1.5 16 74.439 35 2 12 71.97K1 平均值 72.14 62.71 73.34K2 平均值 63.816 70.71 68.1K3 平均值 72.09 74.61 66.65Rj 8.324 11.9 7.79因素主次:B， A，C优水平:A1，B3，C1
