1、1化学实验几个重要的操作方法高 考 化 学 实 验 在 高 考 化 学 试 题 主 占 有 重 要 地 位 ， 分 析 近 几 年 的 化 学 高 考 实 验 题 ， 从 考 查能 力 要 求 看 ， 实 验 原 理 、 现 象 描 述 、 操 作 过 程 的 理 解 及 文 字 表 达 能 力 逐 年 增 加 。 本 文 主 要 从中 学 化 学 实 验 操 作 、 现 象 等 具 体 方 面 进 行 简 要 归 纳 总 结 。1. 装置气密性的检查：（1）如图 A：将导管出口浸入水中，用手掌或热毛巾捂住烧瓶位，水中的管口有气泡溢出（装有分液漏斗的要将其开关关好） 过一会儿移开捂的手掌或毛巾
2、，导管末端有一段水柱，说明装置不漏气。（2）如图 B：用关闭 K，从长颈漏斗中向试管内加水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，液柱不下降，证明装置的气密性良好。（3）如图 C：关闭 K1，打开活塞 K2，从分液漏斗向烧瓶内加水，过一段时间，水不再流下，证明装置的气密性良好。注：检验气密性应注意以下几个问题：先审题是检测全套装置，还是其中部分装置的气密性，若要装置较多时，可分段检测；操作时一定要先将被 检测装置变成一个密封体系（如关闭开关、导管口插入水中等），然后改变气压（如加 热、注水等）， 观察现象；回答问题时应先叙述操作步骤，再叙述 观察到的现象，最后由 现 象得出结论。2. 可燃性气体
3、的验纯：气体证明（如 H2,CO ,CH4 等）收集一试管可燃性气体，试管用拇指堵住管口，管口朝下移近酒精灯火焰，点燃试管里的可燃性气体。如果听到的是尖锐的爆鸣声，则表示可燃性气体不纯，必须重新收集进行检验，直至听到轻微的爆鸣声（或“噗”的声音） ，表明收集的可燃性气体已经纯净。3. 洗涤沉淀的方法：（蒸馏水洗涤，无水乙醇洗涤，冰水洗涤，热水洗涤等或残留液洗涤）在 过 滤 器 中 加 蒸 馏 水 ， 刚 好 没 过 沉 淀 物 ， 停 止 加 水 ， 静 置 使 水 自 然 流 下 ， 重 复 操 作 2 3次 。4. 卤代烃中卤原子的检验：取少量样品，加入足量的 NaOH 溶液加热，再加入足
4、量的稀硝酸加入硝酸银溶液，然后看沉淀颜色判断卤素原子是哪种（氯化银沉淀是白色的，溴化银沉淀是淡黄色的，碘化银沉淀是黄色的。 ）5. 银氨溶液的配制：在洗净试管中，注入一定体积的稀 AgNO3 溶液，然后逐滴加入稀氨水，边滴边振荡，直到最初生成的沉淀刚好溶解为止。AgNO3 NH3H2OAgOH+NH 4NO3 AgOH2NH 3H2OAg(NH 3)2OH2H 2O6. 醛基的检验：洁净的试管里加入少量硝酸银溶液，再滴入几滴样品，振荡后把试管放在热水中水浴加热。不久若看到试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银，证明样品中有CHO。注：（1）银镜反应实验时应注意以下几点：试管内壁必须洁净；必须水浴加
5、热，不可用酒精灯直接加热；加热时 不可振荡和摇动试管；须用新配制的银氨溶液； 乙醛用量不宜太多实验后，银镜可先用稀硝酸溶解，再用水洗而除去。银氨溶液有一个作用是检验有还原性的糖（葡萄糖、麦芽糖 、果糖）也是发生银镜反应。 银镜反应：2Ag(NH 3)2OHRCHO RCOONH 42Ag H 2O3NH 3在制备银氨溶液时，一般用稀氨水而不用 浓氨水。 这是因为 在配制银氨溶液时，若氨水太浓，NH 3 容易过量，使 Ag 过度地被络合，降低银氨溶液的氧化能力。（2）与新制氢氧化铜的反应：醛基也可被弱氧化剂氢氧化铜所氧化，同时氢氧化铜本身被还原成红色的氧化亚铜沉淀， 这是检验醛基的另一种方法。该
6、实验注意以下几点：硫TK12 A B C2酸铜与碱反应时，碱过量制取 氢氧化铜；将混合液加热到沸 腾才有明显砖红色沉淀。7. （1）如何判断强酸和弱酸（或强碱和弱碱）？可以根据相同浓度下溶液的 pH 值来看，对于酸，pH 值小的强酸。 取 少 量 对 应 的 钠 盐 溶 液 ， 测 其 pH， 若 溶 液 显 碱 性 ， 则 酸 是 弱 酸 ； 若 显 中 性 ， 则 酸 是 强 酸。（2）如何判断强碱和弱碱？可以根据相同浓度下溶液的 pH 值来看，对于碱，pH 值大的强碱。 取 少 量 对 应 的 盐 酸 盐 溶 液 ， 测 其 pH， 若 溶 液 显 酸 性 ， 则 酸 是 弱 碱 ； 若
7、 显 中 性 ， 则 酸 是强 碱 。8. 喷泉实验：以 NH3 为例原理：在干燥的圆底烧瓶里充满氨气，用带有玻璃管和滴管(滴管里预先吸入水)的塞子塞紧瓶口，立即倒置烧瓶,使玻璃管插入盛有水的烧杯里(水里事先加入少量的酚酞试液),如图安装好装置。打开橡皮管的滴头,使少量水进入烧瓶，氨气溶于水使瓶内压强迅速下降，当瓶内压强下降到一定程度时，外界大气压就将烧杯内的水压入烧瓶,形成喷泉。用（a）图所示的装置进行喷泉实验，上部烧瓶已装满干燥氨气，引发上述喷泉的操作是打开止水夹，挤出胶头滴管中的水 。该实验的原理是氨气极易溶解于水，致使 烧瓶内气体压强 迅速减小。如果只提供如图(b)的装置，请说明引发喷
8、泉的方法：打开夹子，用手(或热毛巾等)将烧瓶捂热，氨气受热膨胀，赶出玻璃导管内的空气，氨气与水接触，即发生喷泉。9. NH4 的检验：（NH 3 的检验类似）取含 NH4 的盐或溶液加入浓 NaOH 溶液后加热，使产生气体接触湿润红色石蕊试纸变蓝或用玻璃棒蘸上浓 HCl 接近上述气体时冒大量白烟。10. 萃取、分液：（了解有机层的检验）萃取是指利用物质在不同溶剂中的溶解度不同，把物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而实现分离的方法。分液是把两种互不混溶的液体分离开的操作方法。操作：先将要分离的物质的溶液倒入分液漏斗中，然后注入萃取剂，振荡后静置，当液体分成两层后，打开旋塞，将下层液体放出，然后
9、关闭旋塞，将上层液体从上口倒出。从分液漏斗中放出少许下层液体于盛水的试管中。如果分层，说明分液漏斗中下层为“油层” ；如果不分层，说明分液漏斗中下层为“水层” 。11. 由溶液制备晶体或固体的方法：( 冷 却 结 晶 ， 蒸 发 结 晶 ， 常 压 过 滤 ， 趁 热 过 滤 ， 减 压 过滤 )（1）若溶液为强碱强酸盐溶液，且所得晶体不带结晶水，应将溶液蒸干，如KCl、NaCl、KNO 3 溶液等；（2）若溶液为挥发性强酸的弱碱盐溶液，且所得晶体不带结晶水，应将溶液在 HCl 气流中蒸干，如 FeCl3、AlCl 3 溶液等；（3）若溶液为挥发性强酸的弱碱盐溶液，且所得晶体带结晶水，应将溶液
10、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。12. pH 试纸使用方法：（1）检验溶液的性质时：取一小块试纸在表面皿或玻璃片上，用沾有待测液的玻璃棒或胶头滴管点于试纸的中部，观察颜色的变化，与标准比色卡对照，判断溶液的性质。（2）检验气体的性质时：先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸靠近气体，观察颜色的变化，与标准比色卡对照，判断气体的性质。13. 气体体积的测量方法： （1）直接测量法：就是将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。3 根据所用测量仪器的不同，直接测量法为倒置量筒法。 倒置量筒法：将装满液体（通常为水）的量筒倒放在盛有液体的水槽中，气体从下面通入，实验结束，即可读取气体
11、的体积。 测量收集到气体体积必须包括的步骤：使试管和量筒内的气体都冷却至室温；调整量简内外液面高度使之相同；读取量简内气体的体积。 测量收集到气体体积时，慢慢将量筒下移，使量简内外液面的高度相同。（ 2） 间 接 测 量 法 ： 是 指 利 用 气 体 将 液 体 （ 通 常 为 水 ） 排 出 ， 通 过 测 量 所 排 出 液 体 的 体 积 从而 得 到 气 体 体 积 的 测 量 方 法 。 常 用 的 测 量 装 置 为 ： 用 导 管 连 接 的 装 满 液 体 的 广 口 瓶 和 空 量筒 。 测量收集到气体体积必须包括的步骤：使试管和量筒内的气体都冷却至室温；上下移动量筒调整量
12、简内外液面高度使之相同；读取量简内气体的体积。（3）量气管测气体体积：为了了较准确地测量氧气的体积，除了必须检查整个装置的气密性之外，在读取反应前后甲管中液面的读数、求其差值的过程中，应注意：读数时不一定使甲、乙两管液面相平；视线与凹液面最低处相平。无论那种方法，准确读取液面是关 键。在 读数之前，必须保证气体的温度、压强均与外界相同。为此，应等所制备气体的温度与环境一致后，通过调节两端液面，到两端液面高度相同时再读取体积。14. 中和滴定实验：用已知浓度的 NaOH 溶液滴定未知浓度的盐酸，选用酚酞作指示剂，滴定终点的判断：当滴入最后一滴 NaOH 溶液时，锥形瓶中的溶液由无色变为浅红色且半
13、分钟内不褪色，即为滴定终点。操作要点：左手滴，右手摇，眼把瓶中颜色瞧。15. Fe（OH） 3 胶体的制备： 向沸水中逐滴加入少量 FeCl3 饱和溶液，继续煮沸至液体呈红褐色，停止加热。16. 浓硫酸的稀释：（乙烯制取，乙酸乙酯制取，硝基苯制取等反应物混合顺序）将浓硫酸沿着器壁慢慢的注入水里，并不断搅拌。17. 容量瓶是否漏水的检查：在容量瓶内装入半瓶水，塞紧瓶塞，右手食指顶住瓶塞左手托住瓶底，将容量瓶倒转过来看瓶口处是否有水渗出，若没有，将瓶塞旋转 180，重复上述操作，如果瓶口处仍无水渗出，则此容量瓶不漏水。18. 乙酸乙酯制备时药品加入顺序和饱和 Na2CO3 溶液作用：加药品的顺序一
14、般为：在一支试管中加入 3mL 乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入2mL 浓硫酸和 2mL 冰醋酸，即：先加乙醇，再加浓硫酸，最后加冰醋酸。饱和 Na2CO3溶液作用：吸收挥发出的乙酸，溶解乙醇，降低酯的溶解度，便于酯分层析出，分离。19. 如何检验离子是否沉淀完全：将少量上层清液于试管中，加入少量沉淀剂振荡，如果有白色沉淀生成，则证明未沉淀完全。20. 分液漏斗和烧瓶间橡胶管的作用：使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的 压强相同，分液漏斗中的液体能顺利流入烧瓶中。21. Fe3+的检验： （1）在含 Fe3+溶液中加入 NaOH 溶液生成褐红色的沉淀， （2）在含 Fe3+溶液中滴加 KSCN
15、 溶液生成血红色溶液。22. Fe2+的检验：（ 1） 在 含 Fe2+溶 液 中 加 入 NaOH 溶 液 生 成 白 色 沉 淀 ， 很 快 看 到 经 灰 绿 色 逐 渐 变 成 红 褐 色 沉 淀 。 （ 2） 在 含 Fe2+溶 液 中 先 加 KSCN， 不 变 色 ， 再 加 氯 水 （ 或 H2O2） ，变 血 红 色 。23. 尾气吸收装置倒置漏斗或干燥管的作用：（1）利于气体充分吸收；（2）防倒吸。24. 吸收 CO2 的盛碱石灰的干燥管后面再接一个盛碱石灰的干燥管：防止空气中的 CO2 或水蒸汽进入第一个盛碱石灰的干燥管25. 水 浴 加 热 的 优 点 ： 受 热 均
16、匀 ， 容 易 控 制 温 度 变 化 ， 提 供 的 温 度 不 超 过 100 度 ， 如 硝 基 苯的 制 取 ， 乙 酸 乙 酯 的 水 解 ， 银 镜 反 应 （ 热 水 浴 ）， 蔗 糖 水 解 （ 沸 水 浴 ） 纤 维 素 水 解 （ 沸 水4浴 ）26. 焰色反应的操作要点：用盐酸洗净铂丝，放在酒精灯上灼烧至灯焰颜色相同，用铂丝蘸取样品放在酒精灯上灼烧，再观看火焰颜色。 （洗，烧，蘸，烧，看）27. 氯化亚铁溶液的配制：先将氯化亚铁溶解在较浓盐酸中（是为了抑制亚铁离子的水解）.再用蒸馏水稀释并加入少量铁粉（是为了防止亚铁离子被氧化.）28. 铝热反应操作： 将几张折好的圆形滤纸架在铁圈上，下面放置盛沙的蒸发皿，把混合均匀的氧化铁粉沫和铝粉放在纸漏斗中，在上面加少量氯酸钾，并在混合物中间插一根镁条，点燃镁条.29. 提纯粗盐的实验操作：取样，溶解，沉淀，过滤，蒸发，冷却结晶，过滤，烘干。30. 硫酸根离子检验： 向 样 品 溶 液 中 加 足 量 盐 酸 （ 排 除 Ag+、 碳 酸 根 、 亚 硫 酸 根 等 的 干 扰 ） ，静 置 后 取 上 层 澄 清 液 ， 再 滴 加 氯 化 钡 溶 液 ， 若 有 白 色 沉 淀 生 成 ， 说 明 样 品 溶 液 中 含 有 硫 酸 根 。
