1、粉体成型工艺实验学时安排（6 学时）1.实验的目的及意义粉体成型就是将分体聚结成具有一定几何尺寸和显微结构的坯体.实际上,许多粉体要通过“粉体成型烧结”的工艺路线最终制备成实用的块体材料.由于陶瓷脆性大,难以二次加工,因此成型过程基本决定了陶瓷的几何尺寸.粉体成型有多种方法,各种方法有各有特点,应根据实际情况选用.本实验选择了有代表性的粉体成型技术供大家实践,这些成型方法在工业界及实验室广泛采用,做起实验来成本较低.本实验,学生可以感性的获得有关粉体成型的知识和经验.本文仅介绍有代表性的几种技术：干压成型、热压注成型、丝网印刷、流延成型.(学生可任选三项)2.背景知识2.1 干压成型是将经过造
2、粒、流动性好,颗粒级配合适的粉料,装入模具内,通过压机的柱塞施以外加压力,使粉料压成制一定形状的坯体的方法.其特点是粘结剂含量较低,不经过干燥可以直接烧结,坯体收缩小,可以自动话生产.干压成型的压制方式有仅用一个冲头对粉体进行压缩的所谓 “单向压”和用两个冲头对粉体进行相向压缩的所谓 “双向压”两种.本试验采用“单向压”干压成型的主要工艺参数有造粒、压制方式、最高压力和保压时间等.2.2 热压注成型热压铸成型即低压注射成型(LPIM: low pressure injection molding)，在陶瓷生产中是一种重要的成型方法，这种方法成型的产品尺寸精确，表面光洁度高，更主要的是这种成型方
3、法可以生产形状复杂的产品，因此在工业陶瓷领域较为广泛，如氧化铝，氧化镁，氮化硅陶瓷的生产中。热压铸成型具有设备简单，模具磨损小，操作方便，生产效率高的优点。其成型的坯体尺寸较准确，光洁度较高，结构紧密 38。这种方法能够成型形状复杂的中小型瓷件。热压铸成型是在热压铸机上进行的。它的基本原理是：在压力下将具有较好流动性的热浆料压入金属模内，并在压力的持续作用下充满整个金属模具同时凝固，然后除去压力，拆开模具，形成含蜡的半成品，再经过脱脂（除去粘结剂）和烧成即得到制品。热压铸所用浆料一般选择石蜡作为粘结剂，同时加入少量表面活性剂。表面活性剂作用：一方面以改善粉料与石蜡之间的吸附，保证料浆长期加热后
4、的稳定性；另一方面降低粉料与石蜡界面上的表面能，减少分子间的作用力，提高料浆的流动性，并减少石蜡用量。常用的表面活性剂有油酸、硬脂酸、蜂蜡等。制备浆料时石蜡的加入量一般为粉料质量的 12.5wt%-13.5wt%，表面活性剂的加入量，使用油酸时一般为粉料质量的 0.4%-0.8%，使用蜂蜡或硬脂酸时则为石蜡质量的 5左右。将石蜡加热熔化，然后将粉料加入，一边加热一边搅拌，也可以将粉料加热后加入石蜡溶液。当粉料与石蜡充分混合均匀后，经凝固制成蜡板，以备成型之用。本试验采用图 1 所示的热压铸机成型.图 1 热压注成型机要保证热压铸的正常进行，蜡浆所要满足的主要性能指标包括： 稳定性：长时间加热并
5、且不搅拌时，蜡浆保持均匀不分层的性能。 可注性：蜡浆充满型腔得到准确外形的能力。一般粘度低、凝固速度小、粉料干燥、颗粒大小合适的蜡浆可注性好。 装填密度：单位体积坯体中所含粉料数量，装填系数大则烧成收缩变形小，结构稳定致密。 收缩率：熔化蜡浆凝固为固体时的体积收缩率。收缩率与粉料、石蜡的膨胀系数有关，与石蜡含量成正比，也和热压铸温度有关。将配制好的蜡板放置在热压铸机的盛浆桶内，加热至一定温度，熔化的蜡浆在压缩空气的驱动下，通过供料管进入模腔，根据产品的具体情况，保持一定的时间后卸压，模型中的蜡浆冷却，脱模得到坯体。热压铸成型方法生产的产品具有外形规整、尺寸精确、表面光洁度高等特点。热压铸成型工
6、艺不仅可以成型精确尺寸的复杂形状制品，而且操作方便，生产效率高 38。因此热压铸成型方法的使用十分广泛。热压铸在成型过程中如果控制不合理容易产生各种不同的缺陷，如表1：缺陷 原因欠铸蜡浆流动性差；注浆口温度过高或过低；压力和注浆时间不够；模具中气体未完全排除。凹坑 浆料和模具温度过高，坯体冷却时收缩增大；脱模过早；进浆口大小和位置不合理。变形 模具温度过高或脱模过早，坯体未完全凝固。开裂 模具温度过低，坯体冷却速度过快，模具型芯阻止坯体收缩而产生开裂。起泡 蜡浆中含有空气；浆料流动性过大或压力过大；模具设计不合理。皱纹 浆料性能不好，粘度大，流动性差；模具内空气未排尽；成型时温度过低影响浆料流
7、动性。表1 热压铸成型过程易产生的缺陷及其原因可见产生的缺陷主要是由蜡浆流动性，粘度，浆体和模具温度控制，成型压力等因素造成的。各种缺陷有着不同的改进措施减少缺陷，如凹坑的改进措施是掌握好浆料和模具温度及脱模时间,选择合适的进浆口尺寸和位置；气泡的改进措施是拌蜡时充分排除浆料中的空气,控制好石蜡及表面活性物质的加入量,防止加入过多引起浆料流动性过大,选择合适的成形压力,设计合理的模具。变形与开裂的解决办法是掌握好模具温度和脱模时间,模具注浆口要有一定的斜度。注意以上的因素则可以有效地提高成型质量。2. 丝网印刷丝网印刷将流延生坯平放在承印台上,通过真空负压将丝网吸附固定,将浆料印在流延生坯上.
8、基本原理是：在丝网制造一个可以漏过浆料的图形（网模）,在压力作用下,让浆料漏过丝网在基板表面上形成该图形的厚膜层.本试验所用的丝网印刷如图二所示.图 2 丝网印刷机一台丝网印刷的特点归纳起来主要有以下几个方面：丝网印刷可以使用多种类型的油墨.即：油性、水性、合成树脂乳剂型、粉体等各类型的油墨.版面柔软.丝网印刷版面柔软且具有一定的弹性不仅适合于在纸张和布料等软质物品上印刷,而且也适合于在硬质物品上印刷,例如：玻璃、陶瓷等.丝网印刷压印力小.由于在印刷时所用的压力小,所以也适于在易破碎购物体上印刷.墨层厚实,覆盖力强.不受承印物表面形状的限制及面积大小的限制.由前述可知,丝网印刷不仅可在平面上印
9、刷,而且可在曲面或球面上印刷；它不仅适合在小物体上印刷,而且也适合在较大物体上印刷.这种印刷方式有着很大的灵活性和广泛的适用性.丝网印刷通常有两种,即手工印刷和机械印刷.手工印刷是指从续纸到收纸,印版的上、下移动,刮扳刮印均为手工操作.机械印刷是指印刷过程由机械动作完成.其中又分为半自动和全自动印刷,半自动指承印物放入和取出由人工操作,印刷由机械完成；全自动是指整个印刷过程均由机械完成.本试验中采用手工印刷,印刷图案如图3所示.图3 丝网印刷印制图样印刷后图形常见的异常有:图案有毛边、电路断断续续、涂覆层厚薄不均、线宽不均匀等:.造成这些问题的原因涉及到丝网印版,刮板,浆料,操作技术等.有的是
10、单一方面的原因所引起,有的是错综复杂多个原因交叉的结果,产生这些缺陷的原因分析如下：（1）图案有毛边 最主要的原因是浆料的粘度太小,穿过网框,在基板上形成电路后,发生了二次流动.也有可能是印刷完取下时,操作不当造成的.（2）电路断断续续 原因可能是印刷时料浆不够,或是料浆的粘度过大,不易通过网框；也有可能是刮板时用力不均.（3）涂覆层厚薄不均 最可能原因是印刷时,用力不均,导致不同地方浆料透过多少不同所致.（4）线宽不均匀 可能是浆料不足或是网板上的空隙在先前的印刷中被堵住了,造成浆料无法通过.在印刷工艺中应该注意选择浆料粉体的粒度不易过大,调整浆料的粘度,印刷过程中刮板用力均匀,在印刷结束前
11、尽量避免生坯的移动,防止二次印刷产生重印,印刷完毕后对丝网进行清洗,保证下次印刷时不会发生丝网堵塞等现象.2.流延成型流延成型的基本含义是将浆料在一平面上自由铺展,使其固化后获得一薄片状型坯.起设备并不复杂,而且工艺稳定,可连续操作,便于生产自动化,生产效率高.流延成型的基本工艺流程为：制备浆料流延固化剪裁流延成型要用特殊的浆料,其组成有点类似丝网印刷,只是少了无机粘结剂,因为流延成型坯并不需要最终依附在一个基底上.流延时,浆料从储料斗中流出,铺展在塑料或不锈钢衬带上,其厚度由一刮刀高低额位置来控制,衬带由一转轮带动向前运动,通过固化区时,浆料固化成坯,然后从衬带上剥离下来.图 4 图流延成型
12、原理图图 5 流延成型机在本试验中,流延生坯常出现以下缺陷,见图 6. （a） (b)(c) （d）图 6 流延成型生坯中常出现的缺陷类型(a)中生坯表面有裂纹及团聚颗粒等；(b)生坯有严重的皱纹及开裂；(c)生坯表面有气泡及凹坑；(d)生坯一边有鱼鳞状的纹路.产生以上缺陷的原因具体分析如下：（1） 裂纹：产生裂纹的原因有多种,除了粘结剂不足的原因,还可能是由于流延胶带不平或胶带上有杂质划痕而使流延后的浆料在干燥过程中受到外界应力作用而出现不连续状态,继而导致裂纹等缺陷；（2） 团聚颗粒：分体分散不均匀,PVB 未完全溶于溶剂时就进行秋磨或者在球磨完毕后有大颗粒杂质混入等都可能产生团聚颗粒；（3） 皱纹：主要是因为溶剂添加量过多,生坯干燥过快时,由于表层收缩过快,而生坯里面还未开始发生收缩,则会出现皱纹,当生坯厚度较大时更加明显；（4） 凹坑或气泡：球磨后的浆料中混有很多气体,如果未经过真空除泡处理则极容易产生气泡的缺陷,在流延后,气泡如果自动破裂则形成凹坑；（5） 单边鱼鳞状纹路：主要是由于流延机表面不平使浆料发生了流动造成的.
