1、1感应加热重熔技术最新进展-真空/气体保护气氛感应加热重熔炉前言：在现代化金属生产和加工、合金研究、铸造、冶金以及核技术领域，发射光谱、X-荧光光谱分析已经应用了多年。这些仪器大多是全自动和计算机控制进行日常分析，最多可以在同一种样品中分析出 50 种元素。在金属生产工业种，通常样品都是用取样器从熔炉中直接取样，并通过气动系统以最快的方式把熔样直接送到实验室进行分析。金属加工厂的样品则是成型的部件，尺寸和外形都不适合光谱仪做分析。通常是将样品取其碎削，或片状材料重新熔化成光谱分析可用的形状。有色金属、高碳和高硅含量的生铁、铁合金、优质合金、贵重金属等目前都是按照这种方法进行的。感应熔融重熔技术
2、的优点是，制样快，精确，近乎无材料损失，操作简单，重复性好，成本低。如果采用真空熔融或保护气体正压保护的情况下熔融，则更不会出现材料损失或氧化。同时样品均匀。由微处理器控制重熔制样可以消除人员操作的干扰因素。工作原理：感应熔融的工作原理基于变压器能量转换原理，由一次线圈和二次线圈组成。层片状的铁心作为偶合元件，电磁场在一次线圈和二次线圈之间进行能量转换，直接达到感应加热的目的。换能器产生高频磁场，金属表面出现二次电流。由于材料性能，电流转换成热量。这种杂散电流有足够的能量使金属熔化，并使其过热至浇铸温度。杂散电流使金属熔体运动，保证熔体良好混合。众所周知，氧、氮等会对金属有负面影响，使其熔融困
3、难。即便用保护气体吹扫坩埚和样品也无稽于事。在熔融状态和浇铸温度下，特别要避免由于蒸汽压导致的碳、锰或合金中其它组分的损失。通过校准，可以解决重复性问题。在真空或保护气氛下重融可以避免这个问题。为了避免氧化，50 至 1 毫巴的真空已经足够，但这种方法对于高浇铸温度的金属，或大表面积的碎削或粉末样品来说有明显缺点，这是由于蒸发引起的。最好的方法是在熔融金属达到浇铸温度之前，样品抽真空并加惰性气体保护。用较高的压力，将保护气体充至超过大气压有利于避免样品蒸发。自动控制系统可以设置熔融时间，真空度，保护气体冲刷，以2及熔融和保温时间，避免人为误差。重熔炉的结构和功能：感应重熔炉是由高频发生器对固定
4、熔融坩埚的工作线圈产生高频。由于高频能量可以使高熔点的金属安全熔化，例如，使用电子管高频发生器熔化铂金需要 0.8-1.8 mc，3-6 kW高频最为合适。半导体高频发生器由于低电流阻抗以及元件的导磁率低，通常不用做熔融应用。由于高感应电流，对全部高频部件实施水冷却是十分必要的。熔融样品固化成片状，表面经打磨后就可以直接进行光谱分析，减少了机械方法对样品表面的加工。实践证明，重融样品离心浇铸法是最好的方法。真空压铸会出现密封的难题，同时又增加了额外的操作。离心浇铸方法如下：将样品放在陶瓷坩埚，用坩埚钳夹持住，然后密封在真空气氛中，或放在保护气体容器中，容器上带有视窗玻璃。向坩埚中通入氩气置换掉
5、重融样品坩埚中的空气（约几分钟） ，减少熔融过程中的氧化反应。氩气流速约为 0.5-5 l/min。现代化的重融炉可以控制真空度，调节正压保护气体的充气时间。铸臂可以延其自身轴平衡转动。坩埚嘴放在坩埚和模具之间，熔融样品直接倒入模具中，不致因蒸汽挥发而造成物料损失。将陶瓷熔融坩埚直接放在感应线圈上，手动或用伺服电机将感应线圈提升到位。通入高频电流熔融过程立即开始。根据材料性质，熔融时间约需要 30-90 秒，熔融过程完成后将感应线圈放回初始位置。微处理器可以对不同熔体的熔融和保温时间分别控制，保证其工作性能的稳定。熔融工艺之后，设备自动控制浇铸时间，自动进行离心浇铸。通常浇铸机以500 转/分
6、钟的速度靠离心力的作用，将熔融金属压入模具。在现代化的装置中，浇铸转矩可以调节，保证不同材料达到最佳浇铸状态，特别是那些有特殊比重的金属。浇铸后熔样急剧固化成均匀的样品供分析使用。总体操作时间最多只需 2 分钟。样品的选材：适用的样品主要是钢、GS、GG、GGG、GTW、GTS、铝、锌、硼、铜、镍、钛和其它合金，以及贵重金属的小条，薄片，粉末，钻削，金属废渣等。材料的量和使用的坩埚种类取决于熔融样品的形状。通常重熔样品重量在 5-50g 之间，较大的重熔炉主要用于标准件的生产，例如相当于铁的比重的金属，样品量可以高达 1kg。比重较小的材料则需要的数量较小。这是由于受到陶瓷坩埚大小、高频发生器
7、的功率以及所需熔融时间的限制。在使用松散的碎削、粉末重熔时，必须提前准备适用于坩埚的模具，以便限制接受感应电流的样品表面积，防止高频发生器超载。其次，要注意避免样品碎削挂在坩埚壁的上方，难于进入熔样。碎削的形状和大小并不重要。样品制备压力在 30-100kp/mm2 足够。粉末样品制备与上述样品相同。由于高频开关杂散电流，有可能会使熔样溅出坩埚。第二种危险是保护气体的吹扫和抽真空的操作。通常材料的导电性能差的缺点可以通过3将样品压缩得以改善。使用 X-射线荧光光谱分析，和火花散射光谱分析时制备的样品为圆片， 直径约 10-60mm。样品量为 10-80g（相对于铁比重） 。通常，标准样品直径
8、35-40mm，厚 5mm。模具由外层基础材料和浇铸内层材料组成，内外层可以分开。同时可以固定在浇铸臂上。较新的模具还有一个单独的垫片覆在外层材料，可以防止样品过热熔掉模具。由于机械性能和热稳定性能，铜模具使用锆铜合金。在有色金属领域的某些应用种，使用高密度导电石墨模具。上述应用应避免过热或模具熔化。通常导热良好和快速凝固是较为满意的条件。 陶瓷坩埚：寻找具有合适热容的模具材料比较容易，但是要找到合适的坩埚材料仍有一定难度。实践表明，需要坩埚能够具有多用性，这个问题要靠多领域应用者的合作来解决。目前，世界上有几家生产商制作重熔坩埚，拥有专利权的重熔炉制造商，以及满足用户坩埚形状要求的制造商。坩
9、埚的应用开发主要在 4 个方面：多次使用的坩埚，无污染的熔融坩埚，耐高温，耐热冲击的坩埚，不同几何形状的坩埚。目前，坩埚使用的材料主要有 SiO2，Al 2O3，ZrO 2 或TiO2。这些材料短时间内都可以耐 2000C 的高温，这些对于高性能合金，高熔点材料已经足够了。经验：使用保护气氛或真空条件下感应加热、自动浇铸工艺，可以制备常规钢样，并可以在散射光谱和 X-荧光光谱下准确地分析样品。在分析车削钢硫分布时，可以看到由于骤冷硫的分布比其它样品要更均匀。利用重熔样品建立的校准曲线测定碳和锰的含量，常规重融方法中样品含有氢组分或模具中残留空气，熔样中的元素会有少量损失。而使用现代化带有真空或
10、保护气体隔室和浇铸臂的感应重熔炉熔样，与常规保护气体吹扫式重熔炉比较，在重熔元素损失会减少 2/3。当加入 0.1-0.2%的箔片状或碎削 Al，ZrO 2 脱氧剂时，熔样损失几乎不存在。用光谱仪测定生铁和钢中的含碳量，样品熔融后固化成白色，这表明生铁中的碳含量分布是均匀的。不单纯凭借经验，用现代的重熔技术，可以达到熔样分布均匀的结果。目前，许多铁合金使用感应加热方法重熔，如铁-钒、铁-锰、铁-铬、铁-磷、铁-镍、铁-钼、铁- 锆、铁 -硅合金。铁合金和高纯铁混合，混比范围从 1：2 到 1：5 ，例如：1 份样品混以 3 份高纯铁。有些样品的重熔，如铁-钒合金只加铁还不够，还需要加 3-5%
11、的镍，才能得到需要的质量。除了铁熔化需要相当高的温度（1500-1800C ）之外，坩埚材料还需要具4有很强耐化学腐蚀性，因为在这种高温熔融状态下坩埚材料极易与熔样反应。要根据应用试验选择适用的坩埚。对有助于样品达到最佳熔融状态的助熔剂没有任何限制。如果坩埚材料出现问题，可以采用将坩埚壁加衬层的方法，例如，在坩埚内壁涂上氧化铬或氧化钴或氮化硼，和粘合剂，放在实验加热炉内烧一下，但是由于加了涂层，散射速度会降低。目前使用的石墨、碳化硅坩埚加热有色金属，都是将其它材料的坩埚放在标准陶瓷坩埚中。控制：目前所有的样品分析几乎都是采用计算机控制和全自动分析，接着就是配备微处理器控制的高级制样装置，包括气
12、体置换，抽真空/保护气体下操作。这样，全部操作功能可以安全控制，操作参数可以准确显示。操作功能包括真空控制，气体流速，加热高频控制，保温时间，浇铸时间，冷却水流量，过载保护，超载温度设定等。操作容易管理，消除操作中人员因素的影响。多个相同样品进行重熔时，通过光学高温计可以自动控制进行熔融和浇铸。这是因为重熔过程中控制系统可以自动校准的结果。也就是说，样品放到坩埚中，重熔炉开始工作，完成重熔操作，取出重熔样品即可。总结：在真空或保护气氛下感应加热重熔炉可以应用于冶金实验室和生产中的样品重熔，它与常规样品制备方法对比有许多长处。具有重复性好，样品成分损失小，制备速度快的优点。这些优点已经得到从铂到铁各种应用领域内用户的普遍认可。
