1、一、天平称量练习1、分析天平的灵敏度愈高，是不是称量的准确度也愈高?为什么?答：不是，因为如存在仪器误差，即使是灵敏度高，称量的准确度也不会高。2、什么情况下选用指定质量称量法?什么情况下选用差减称量法?用这两种方法称量试样过程中，为什么可以不必在每次称量前测定天平的零点?答：当准确称量一确定质量的药品时，用指定质量称量法；当称量某一范围内的药品时，可选用差减称量法；因为零点在称量前后波动很小，试样质量由前后两次质量差求得，所以不必在每次称量前测定天平的零点。3、用差减法称取试样的过程中，若称量瓶内的试样吸湿，对称量有何影响?若试样倾入坩埚后再吸湿，对称量有无影响?为什么?答：有影响。若样品吸
2、湿，可使倾出样品质量测定值大于真实值。无影响。倾出后再吸湿，对称量无影响，因为质量已确定。4、在称量的记录和计算中，如何正确运用有效数字?答：记录及计算结果的准确度应与天平的准确程度一致：计算过程中，可按照结果要求对有效数字进行取舍。二、酸碱标准溶液的配制和比较滴定1、滴定管在装标准溶液前为什么要用标准溶液润洗三次?滴定用的锥形瓶要不要润洗?答：防止标准溶液被残余的蒸馏水稀释而引入误差。锥形瓶不能用待装液润洗。2、如何配制不含 C02 的 NaOH 标准溶液?答：(1)用新煮沸并冷却的蒸馏水：以驱除 C02(2)吸取饱和 NaOH 上层清液稀释至所需要的浓度。3、C02 的存在对酸碱滴定有无影
3、响?如何消除它的影响?答：C02 的影响视滴定终点而定。pH5 时有影响。消除：(1)配制不含 C02 的 NaOH：(2)标定和测定用同一个指示剂。三、HCl、NaOH 标准溶液的标定1、用基准物质配成标准溶液来标定和直接称取基准物质来标定，各有什么优缺点?答：前者称量误差较后者小，但存在定容及量取误差：后者不存在定容误差和移取误差，但称量误差较前者大。2、基准物质称取的质量是怎样计算出来的?答：根据基准物质的摩尔质量、标准溶液的近似浓度及滴定时消耗的体积计算而求得。四、食碱中 Na2C03、NaHC03 及总碱度的测定1、此实验，第一个等量点溶液的 pH 值如何计算? 用酚酞作指示剂变色不
4、敏锐，为避免这个问题，还可选用什么指示剂?答：H+=（ka1ka2）1/2，pH=-lgH+ 可选用百里酚酞。2、测定混合碱(可能有 NaOH、Na2C03、NaHC03)，判断下列情况下，混合碱中存在的成分是什么?(1)V1=0，V20 ；(2)V2=0，V10 ；(3)V20,V1V2；(4)V10,V1V20；(5)V1=V2O答：(1)纯 NaHC03 (2)纯 NaOH (3)NaOH+Na2C03 (4)Na2C03 + NaHC03 (5)纯Na2C033、NaHC03 水溶液 pH 值与其浓度有无关系 ?为什么?答：无关。因H+=（ka1ka2）1/2，故 pH 与 C 无关。
5、4、此实验滴定到第二个终点时应注意什么问题?如何处理?答：注意 C02 的影响。近第二等量点时剧烈摇荡溶液，以驱除 C02。五、天然水中钙、镁含量的测定(配位滴定法)1、配位滴定中为什么需采用缓冲溶液?本实验中如何控制溶液酸度?答：(1)配位滴定中，溶液的 pH 不能小于所允许的最低 pH，Na2H2Y 与 M 反应时不断产生 H+，使溶液的 pH 不断降低而影响测定。故需缓冲溶液控制溶液的 pH 值。(2)在 pH=10 的 NH3H2O-NH4Cl 缓冲溶液中测 Ca2+、Mg2+总量。在 pH=12 的 NaOH溶液中测 Ca2+的含量。2、为什么掩蔽 Fe3+、Al3+时，要在酸性溶液
6、中加入三乙醇胺?答：如非酸性条件下加入三乙醇胺，则 Fe3+、Al3+会水解生成 Fe(OH)3 及 AI(OH)3 沉淀而干扰测定，达不到掩蔽之目的。3、如果只有铬黑 T 一种指示剂，能否测定 Ca2+的含量，若能，应如何测定?答：能。可在 EDTA 标准溶液未标定前，向其中加入适量的 Mg2+后再标定，或在缓冲溶液中加入一定量的 MgY2-，利用置换滴定原理，以铬黑 T 指示终点测 Ca2+。4、在配位滴定中。指示剂应具备哪些条件?答：(1)滴定的 pH 范围内，In 与 Mln 显著异色；(2)显色反应迅速、灵敏且有良好的可逆性；(3)Mln 稳定性适当，一般要求 KMInl0 4 且
7、KMY100KMIn。六、KMn04 溶液的配制和标定1、KMn04 溶液为何不能以直接法配制 ?答：因 KMn04 试剂中含 Mn02 等杂质；水中的微量还原物质可还原 KMnO4；且其产物Mn02、MnO(OH)又促进 KMn04 分解；光也能促进 KMn04 分解。2、为什么 KMn04 溶液需放置一周后才能标定 ?答：因为 KMn04 溶液的浓度需放置一周后方可达到稳定。3、标定 KMn04 溶液时，为什么第一滴 KMn04 溶液褪色很慢，而以后褪色较快?答：因氧化还原反应很慢，但产物 Mn2+可对反应起催化作用，故第一滴 KMn04 溶液褪色很慢，而以后褪色较快。4、KMn04 溶液
8、的标定为什么需在强酸性溶液中并在加热的情况下进行?酸度过低对滴定有何影响?温度过高又有何影响?答：因 KMn04 在强酸性条件下氧化性最强，滴定反应较慢，需提高反应速度，故需在强酸性溶液中，并加热条件下进行。如酸度过低，则会析出 Mn02 沉淀而干扰测定。如温度过高，会引起草酸分解而干扰测定。七、食醋中总酸度的测定1、以此实验为例说明 C02 对酸碱滴定的影响和消除办法。答：此实验滴定终点 NaAc 溶液 pH=8.72，为碱性，则 C02 主要以 HCO3-形式存在， 使测定结果偏高。消除办法：(1)用新煮沸并冷却的蒸馏水；(2)配制不含 Na2C03 的 NaOH 标准溶液；(3)标准溶液
9、的标定和测定用同一指示剂，并在相同条件下进行滴定。八、铵盐中氮的测定(甲醛法 )1、铵盐中氮的测定，为什么不采用 NaOH 直接滴定法?答：因为 NH4+是弱酸(Ka=5610-10)，CKa10-8，所以不能用 NaOH 直接滴定。2、甲醛法测定铵盐中的氮，为什么事先需要除去游离酸?怎样除掉?答：若不除游离酸，则会消耗 NaOH 标准液而使测定结果偏高。除游离酸的办法：除甲醛中的游离酸，以酚酞做指示剂，以 NaOH 标准溶液滴定中和除去；除样品中的游离酸，以甲基红做指示剂，以 NaOH 标准溶液滴定中和除去。3、为什么中和甲醛中的游离酸用酚酞作指示剂，而中和铵盐样品中的游离酸则用甲基红作指示
10、剂?答：因为甲醛中的游离酸为甲酸，滴定终点 HCOONa 的 pH 值与酚酞变色点接近；而铵盐中的游离酸为 H2S04，滴定终点为 (NH4)2SO4 和 Na2SO4 混合溶液，其 pH 与甲基红变色点接近九、硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定1、标定 Na2S203 溶液时加入 Kl 溶液的体积要很准确吗 ?KI 作用是什么?答：不用很准确； 作用：使反应完全，防止 I2 的挥发，使指示剂变色灵敏。2、用 Na2S203 滴定 l2 溶液时，为什么在接近等量点时加入淀粉指示荆?答：如加入过早，则大量的 l2 会被淀粉吸附，很难被滴定，影响测定准确度。3、为何 Na2S203 不能用直接法配制标
11、准溶液? 配制后为何要放置数日后才进行标定?为什么要用刚煮沸放冷的蒸馏水配制?为什么加入少量 Na2C03？答：(1)因为 Na2S203 不纯、不稳定，不符合基准物质的条件； (2)因为数日后，Na2S203 浓度方达稳定；(3)除 C02、杀灭细菌，防止 Na2S203 分解； (4)使溶液成弱碱性，防止 Na2S203 分解。4、标定 Na2S203 溶液时，应在什么介质中进行? 为什么?酸度大小对准确度有何影 响?答：应在弱酸性介质中进行。因为酸度大，反应虽快，但 I-易被氧化，Na2S203 易分解，酸度小反应慢，有副反应，I2 发生歧化。十、胆矾中铜含量的测定(间接碘量法 )1、碘
12、量法测 Cu2+，为什么要加 KSCN?答：使 Cul 转化为 CuSCN 减少 CuI 对 I2 的吸附，提高测定的准确度，并使终点更灵敏。2、在胆矾测定中既加 NaF 又加 Kl这两个物质各起什么作用，有无先后顺序关系。先加 Kl 后加 NaF 可以吗? 为什么?答：加入 NaF 是为了消除 Fe3+对测定的干扰；加入 Kl：(1)做还原剂，还原 Cu2+为 Cu+，使反应完全。 (2)做沉淀剂，与 Cu+形成 Cul沉淀(3)做配位剂，与 l2 形成 I3-，防止 I2 挥发。有先后顺序；先加 Kl 后加 NaF 不可以，因若有 Fe3+可氧化 l-而产生干扰。十一、磷的分光光度法测定1
13、、影响本实验准确度的因素有哪些?答：标准曲线方面；色阶配的好坏、；工作曲线作的如何；仪器方面等。2、722s 型分光光度计的操作程序和注意事项有哪些 ?答：预热、设定波长、置入空白溶液、调 l00T 和 0T、设定吸光度标尺，将样品置入光路，读出数据。关样品室上盖要轻。将样晶置入光路时，一定要到位，保护比色杯透光面。十二、铁的分光光度法测定1、为什么要用参比溶液来调节透光度为 100?答：利用参比溶液米调节仪器的透光度为 100可消除由于吸收池器壁及试剂等入射光的反射和吸收带来的误差。使测得的吸光度与被测物质的浓度成正比。2、显色反应时，先调节溶液的 pH=8l l.5 后加显色剂磺基水杨酸行
14、不行?答：不行，因先调 pH 值，Fe3+水解，再加显色剂，显色不完全，影响测定的准确度。十三、三氯化钛一重铬酸钾法测铁矿石中的铁1、K2Cr207 法测铁时，加入硫磷混酸的作用是什么?答：H2S04 的作用是提供强酸性条件。H3P04 的作用是 HP042-与 Fe3+形成无色稳定的Fe(HPO4)+，一方面降低 Fe3+/Fe2+的电极电势，使反应更完全；另一方面消除了 Fe3+颜色的干扰。2、K2Cr207 法测 Fe2+时。滴定前为什么要加入 H2S04 加入 HCI 行不行?答：加入 H2S04 是为了保证溶液为强酸性，以提高 K2Cr207 的氧化性。加入 HCl 也可以。十四、分光光度法的基本条件实验1、加入各种试剂的顺序是任意的吗?为什么?答：不是任意的。因为如颠倒顺序，则会发生 Fe3+与显色剂配位、Fe3+水解等副反应而干扰测定
