1、文件编号 SBJTKSY0306文件类别 作业指导书 文件名称 外加剂检测操作细则修改状态 0 版 次 C 版3-6-16.1 范围本方法规定了用于水泥混凝土中外加剂的匀质性和掺外加剂混凝土性能试验方法.本方法适用于普通减水剂、高效减水剂、缓凝高效减水剂、早强减水剂、缓凝减水剂、早强剂、缓凝剂、引气剂、泵送剂、防水剂、防冻剂、膨胀剂和速凝剂共十四种混凝土外加剂。6.2 一般规定1) 每项试验次数规定为两次.用两次试验平均值表示测定结果.2) 本标准所列允许差为绝对偏差6.3 固体含量测定主要用于测定混凝土外加剂的固体物质的百分含量。6.3.1 仪器设备1) 分析天平称量 200g，感量 0.1
2、mg；2) 恒温干燥箱能控温在 0200范围内；3) 带盖称量瓶容积 25mm65mm；4) 干燥器内盛变色硅胶等干燥剂。6.3.2试验步骤1) 将洁净的带塞称量瓶在 1055的烘箱中烘干至恒重，称其质量， （m 0） ；2) 称量固体试样 12g 或液体试样 35g，装入已经恒重的称量瓶内，盖好盖子称出试样及称量瓶的总质量， （m 1） ；3) 将盛有试样的称量瓶打开盖子，放入 1055的烘箱中烘干至恒重，在干燥器内冷却至室温后，称量其质量。 （m 2） 。6.3.3结果计算固体物含量按 1-1式计算。 m2m 0 X 固 = 100% 1-1m1m 0式中 X 固 固体物含量，%；m0称量
3、瓶的重量，g；m1称量瓶和试样的质量，g；m2称量瓶和试样烘干至恒重后的质量，g。固体含量试验结果取两个试样测定值的算术平均值作为测试值，结果精确至文件编号 SBJTKSY0306文件类别 作业指导书 文件名称 外加剂检测操作细则修改状态 0 版 次 C 版3-6-20.01%。6.3.4 允许差室内允许差为 0.30%.室间允许差为 0.50%.6.4 pH值测定6.4.1 pH值测定原理pH值根据奈斯特（Nernst）方程 E=E0+0.05915logH+，E=E 00.05915pH，利用一对电极在不同 pH值溶液中能产生不同的电位差，这一对电极由测试电极（玻璃电极）和参比电极（饱和甘
4、汞电极）组成。在 25时每相差一个单位 pH值时产生59.15mV的电位差，pH 值可在仪器的刻度表上直接读出。6.4.2仪器设备1) 酸度计；2) 甘汞电极；3) 玻璃电极。6.4.3试验步骤1) 直接用原液测定.2) 电极安装：把电极夹子夹在电极杆上，将已在蒸馏水中浸泡 24h的玻璃电极和甘汞电极夹在电极夹上，并适当的调整两支电极的高度和距离，将两支电极的插头引出线分别正确地全部插入插孔，以便紧固在接线上；3) 校正：将适量的标准缓冲液注入试杯，将两支电极浸入溶液；将温度补偿器调至在被测缓冲溶液的实际温度位置上；按下读数开关，调节读数校正器，使电表指针指在标准溶液的 pH值位置；复按读数开
5、关，使其处在开放位置，电表指针应退回 pH=7处；校正至此结束，用蒸馏水冲洗电极，校正后不要再旋转校正器，否则要重新校正；4) 测量：手执滤纸片的一端，用另一端轻轻把附在电极上的剩余溶液吸干，或用被测溶液洗涤电极，然后将电极浸入被测溶液中，轻轻摇动试杯，使溶液均匀；把温度器拨在被测溶液的温度 203位置上，按下读数开关。电表指针所指示的值即为溶液的 pH值；测量完毕后，复按读数开关，使电表指针退回 pH=7的位置，用蒸馏水冲洗电极，以待下次测量。5) 测试结果：测试结果取两个试样测定数据的算术平均值作为测试值，精确至文件编号 SBJTKSY0306文件类别 作业指导书 文件名称 外加剂检测操作
6、细则修改状态 0 版 次 C 版3-6-30.1。6.4.4 允许差 室内允许差为 0.2。 室间允许差为 0.5。6.5 氯离子含量测定6.5.1测定原理：用电位滴定法，以银电极为指示电极，其电势随 Ag+浓度而变化。以甘汞电极为参比电极，用电位计测定两电极在溶液中组成原电池的电势，银离子下氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀，两电极间电势变化缓慢，等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀，这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化，指示出滴定终点。6.5.2 仪器设备1) 电位测定仪或酸度计；2) 银电极；3) 甘汞电极；4) 电磁搅拌器；5) 滴定管（25mL）
7、 ；6) 移液管（10mL） 。7) 硝酸（1+1） 。6.5.3 试剂1) 称取 10g分析纯氯化钠置入称量瓶中，放在（130150）烘干 2h，在干燥器内冷却后精确称取 5.8443g，用蒸馏水溶解并稀释至 1L，摇匀；2) 0.1mol/L硝酸银溶液：称取 17g分析纯固体 AgNO3，用蒸馏水溶解，放入 1L棕色容量瓶中稀释至刻度，摇匀，用 0.1000mol/L氯化钠标准溶液对硝酸银溶液进行标定；3) 标定 0.1mol/L硝酸银溶液： 用移液管吸取 10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液于烧杯中，加蒸馏水稀释至 200mL，加 4mL（1+1）硝酸，在电磁搅拌下，用硝酸银溶液
8、以电位滴定法测定终点，过等当点后，在同一溶液中再加入 0.1000mol/L氯化钠标准溶液 10mL，继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出硝酸银消耗的体积 V01，V 02；V0为 10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液消耗硝酸银的体积，按 1-2式计算文件编号 SBJTKSY0306文件类别 作业指导书 文件名称 外加剂检测操作细则修改状态 0 版 次 C 版3-6-4V0= V02V 01 1-2硝酸银溶液的浓度按 1-3式计算CVC= 1-3V0式中 C硝酸银溶液的当量浓度，mol/L；C氯化钠标准溶液当量浓度，mol/L；V氯化钠标准溶液的体积，mL；V0消耗硝酸
9、银溶液的体积，mL。6.5.4 试验步骤1) 准确称取外加剂试样 0.50005.0000g，放入烧杯中，加 200mL蒸馏水和硝酸（1+1）4mL，使溶液呈酸性，搅拌至完全溶解，如不能完全溶解，可用快速定性滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤残渣至无氯离子为止；2) 用移液管加 10mL0.1000mol/L的氯化钠标准溶液入烧杯内，将烧杯放在电磁搅拌器上，开动搅拌器并插入银电极及甘汞电极，两电极与电位计或酸度计相连，用0.1mol/L硝酸银溶液缓慢滴定，记录电势和对应的滴定管读数。由于接近等当点时，电势增加很快，此时要缓慢滴加硝酸银溶液，直至电势趋向变化平缓。得到第一个终点时硝酸银溶液消耗体积；3)
10、在同一溶液中，用移液管再加入 10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液（此时溶液电势降低） ，继续用硝酸银溶液滴定，直至第二个等当点出现，记录电势和对应的0.1mol/L硝酸银溶液消耗的毫升数 V2；4) 空白试验：在干净的烧杯中加入 200mL蒸馏水和 4mL（1+1）硝酸。用移液管加入10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液，在不加入试样的情况下，在电磁搅拌器搅拌下，缓慢滴加硝酸银溶液，记录电势和对应的滴定管读数，直至第一个终点出现。过等当点后，在同一溶液中，再用移液管加入 0.1000mol/L氯化钠标准溶液 10mL，继续用0.1mol/L硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商
11、法计算出硝酸银消耗的体积 V01及 V02。6.5.5 结果计算外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积 V按 1-4式计算（V 1V 01）+（V 2V 02）V= 1-4文件编号 SBJTKSY0306文件类别 作业指导书 文件名称 外加剂检测操作细则修改状态 0 版 次 C 版3-6-52外加剂中氯离子百分含量按 1-5式计算CV35.45Cl （%）= 100% 1-5m1000式中: Cl （%）外加剂氯离子百分含量，精确到 0.01%；C硝酸银溶液浓度，mol/L；V外加剂中氯离子所消耗硝酸银溶液体积，mL；m外加剂样品质量，g；V01空白试验中 200mL蒸馏水，加 4mL（1+1）硝酸
12、加 10mL0.1000mol/L氯化钠标溶液所消耗的 0.1mol/L硝酸银溶液的体积，mL；V02空白试验中 200mL蒸馏水，加 4mL（1+1）硝酸加 20mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的 0.1mol/L硝酸银溶液的体积，mL；V1试样溶液加 10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，mL；V2试样溶液加 20mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，mL。用 1.565乘以氯离含量，即获得外加剂中等量的无水氯化钙的含量，按下式计算：CaCl2（%）=1.565Cl （%） 1-6试样数量不应少于两个，结果取平均值。6.
13、5.6允许差 室内允许差为 0.05% 室间允许差为 0.08%。6.6 硫酸钠含量试验（重量法）6.6.1仪器设备1) 电阻高温炉最高温度不低于 900；2) 分析天平称量 200g，感量 0.1mg；3) 坩埚1830mL；4) 烧杯400mL；5) 慢速定量滤纸、快速定性滤纸；6) 长颈漏斗。文件编号 SBJTKSY0306文件类别 作业指导书 文件名称 外加剂检测操作细则修改状态 0 版 次 C 版3-6-66.6.2试剂1) 5%氯化铵溶液；2) 10%氯化钡溶液；3) 0.1%硝酸银溶液;4) 盐酸（1+1） 。6.6.3 试验步骤1）称取试样 0.5g置于 400mL烧杯中，加入
14、 200mL蒸馏水搅拌溶解，再加入 5%氯化铵溶液 50mL，加热煮沸后，用快速定性滤纸过滤，用蒸馏水洗涤数次后，将滤液浓缩至 200mL左右，滴加盐酸（1+1）至浓缩滤液显示酸性，再多加 510 滴盐酸，煮沸后在不断搅拌下趁热滴加 10%氯化钡溶液 10mL，继续煮沸 15min，取下烧杯，置于电热板上，保持 5060静置 24h 或常温静置 8h；2）用两张慢速定量滤纸过滤，烧杯中的沉淀用 70蒸馏水洗净，使沉淀全部转移到滤纸上，用温热蒸馏水洗涤沉淀至无氯根为止（用 0.1%硝酸银溶液检验） ；3）将沉淀与滤纸移入预先灼烧恒重的坩埚中，小火烘干、灰化；4）在 800电阻高温炉中灼烧 30m
15、in，然后在干燥器里冷却到室温（约 30分钟） ，取出称量，再将坩埚放回高温炉，灼烧 20min，取出冷却至室温称量，如此反复至恒重（两次相邻称量之差小于0.0005g） 。6.6.4 结果计算外加剂中硫酸钠含量按 1-7式计算（m 2m 1）0.6086X Na2SO4（%）= 100% 1-7m式中 m试样质量，g；m1空恒重坩埚质量，g；m2灼烧后滤渣加坩埚质量，g；0.6086硫酸钡换算成硫酸钠系数。6.6.5允许差 室内允许差为 0.50%; 室间允许差为 0.80%。6.7 掺外加剂混凝土性能指标试验方法外加剂性能指标分为匀质性指标和掺外加剂混凝土性能指标，根据工程要求，应对掺外加
16、剂混凝土的性能指标进行现场检验，因此，我们重点介绍掺外加剂混凝土性文件编号 SBJTKSY0306文件类别 作业指导书 文件名称 外加剂检测操作细则修改状态 0 版 次 C 版3-6-7能指标。由于掺外加剂的混凝土性能的试验主要是以混凝土的拌合物试验和力学性能试验为主，详细的试验方法均在本书第 8 章有介绍，在本章主要针对两种混凝土性能比较来讲述试验方法和试验过程。6.7.1 取样及留样6.7.1.1 取样及编号(1)、外加剂试验分为点样和混合样。点样是在一次生产的产品中所抽取的试样，混合样是三个或更多的点样等量均匀混合而取得的试样。(2)、生产厂应根据产量和生产设备条件，将产品分批编号，掺量
17、大于 1%及以上的同品种的外加剂每一编号为 100 吨，掺量小于 1%的外加剂每一编号为 50 吨，不足100 吨 50 吨的也应按一个批量计，同一编号的产品必须混合均匀。(3)、每一编号取样数量不少于 0.2 吨水泥所需用的外加剂量。6.7.1.2 试样及留样每一编号取得的试样应充分混合均匀，用四分分法分为两等到份，一份用于试验，另一份要密封保存 6 个月，以备有疑问时提交有资质的检验机关进行复验或仲裁。 6.7.2 试验要求6.7.2.1 材料(1)、水泥外加剂试验必须采用 GB8076混凝土外加剂标准规定的基准水泥。在因故得不到基准水泥时，允许采用铝酸三钙含量在 6%8%、总碱量（Na
18、2O+0.658K2O）不大于1%的熟料和二水石膏、矿渣共同磨制的强度等级不低于 42.5MPa 的普通硅酸盐水泥。但仲裁时仍需要用基准水泥。混凝土外加剂试验用基准水泥必须由经中国水泥质量监督中心确认具备生产条件的工厂供给。基准水泥的品质指标应满足以下要求：熟料应满足的要求如下：铝酸三钙含量 6%8%；硅酸三钙含量 50%55%；游离氧化钙含量不得超过 1.2%；总碱量（Na 2O+0.658K2O）不超过 1.0%；水泥比表面积为 32020m2/kg。文件编号 SBJTKSY0306文件类别 作业指导书 文件名称 外加剂检测操作细则修改状态 0 版 次 C 版3-6-8用满足上述要求的熟料
19、与二水石膏、矿渣共同磨制生成的强度等级不低于42.5MPa 的水泥可作为基准水泥。2）砂所用砂子应满足 GB/T14684建筑用砂的要求，且它的细度模数为 2.62.9 的。3）石所用石子应满足 GB/14685建筑用卵石、碎石的要求，且粒级为 520mm（圆孔筛） 。石子要求采用混合级配，其中 510mm 粒级占 40%，1020mm 占 60%。如有争议，以卵石试验结果为准。4）水试验用水应满足 JGJ63混凝土拌合物用水标准 的要求。6.7.2.2 配合比基准混凝土配合比按 JGJ55普通混凝土配合比设计规程 进行设计。掺非引气型外加剂混凝土和基准混凝土的水泥、砂、石的比例不变，配合比设
20、计还应满足以下要求：水泥用量：当采用卵石时，为 3105kg/m3；采用矿石时，为 3305kg/m3；砂率：基准混凝土和掺外加剂混凝土的砂率均为 36%40%，但掺引气减水剂和引气剂的混凝土砂率应比基准混凝土低%3% 。外加剂掺量：按生产厂推荐的掺量用水量：应使混凝土坍落度达到 805mm。6.7.2.3 混凝土搅拌采用 60 升自落式混凝土搅拌机，全部材料及外加剂一次投入，拌合量应不少于 15升，不大于 45 升，搅拌 3 分钟，出料后在铁板上用人工翻拌 23 次再进行试验。各种混凝土材料及试验环境温度均应保持在 202。6.7.2.4 试件制作及试验所需试件数量(1)、试件制作：混凝土试
21、件制作及养护应按 GB/T50081普通混凝土力学性能试验方法进行，但预养护温度为 202。(2)、试验项目及所需数量详见表 6.1。表 6.1 试验项目及所需数量试验所需数量试验项目 外加剂种类 试验类别 混凝土拌合数量每批取样数量掺外加剂混凝土总取样数量基准混凝土总取样数量文件编号 SBJTKSY0306文件类别 作业指导书 文件名称 外加剂检测操作细则修改状态 0 版 次 C 版3-6-9试验项目 外加剂种类 试验类别试验所需数量混凝土拌合数量每批取样数量掺外加剂混凝土总取样数量基准混凝土总取样数量减水率除早强剂、缓凝剂、速凝剂外各种外加剂3 1 次 3 次 3 次泌水率比 3 1 个
22、3 个 3 个含气量 3 1 个 3 个 3 个凝结时间差混凝土拌合物3 1 个 3 个 3 个抗压强度比 3 9 或 12 块 27 或 36 块 27 或 36 块收缩率比各种外加剂硬化混凝土 3 1 块 3 块 3 块相对耐久性指标引气剂、引气减水剂硬化混凝土 3 1 块 3 块 3 块钢筋锈蚀 各种外加剂 新拌或硬化 砂浆 3 1 块 3 块 3 块注：1.试验时，检验一种外加剂的三批混凝土要在同一天内完成；2.试验龄期参考表 6.1 试验项目栏。6.7.3 试验方法掺外加剂混凝土性能是将掺有外加剂的混凝土的性能与基准混凝土的性能进行经较，这又可以分为两类，即拌合物的性能比较和硬化混凝
23、土性能比较。拌合物性能主要有减水率、泌水率比、凝结时间差、含气量等，而硬化混凝土性能主要有抗压强度比、收缩率比、相对耐久性指标等。下面分别加以介绍。6.7.3.1 减水率试验减水率指在掺外加剂的混凝土与基准混凝土的坍落度一致时，混凝土单位用水量之差与基准混凝土单位用水量之比。所谓坍落度一致是指两种混凝土的坍落度均在805mm 范围内。坍落度的测定按 GB/T50080普通混凝土拌合物性能试验方法的要求进行。减水率按公式 1-8计算。 )/(: )81(%103100 mkgwwR水 量掺 外 加 剂 混 凝 土 单 位 用基 准 混 凝 土 单 位 用 水 量减 水 率式 中减水率试验要进行三
24、次。以三次的算术平均值为减水率的测定值。计算时，精确到小数点后一位。若三次试验的最大值或最小值中有一个与中间值之超过中间值的 15%时，文件编号 SBJTKSY0306文件类别 作业指导书 文件名称 外加剂检测操作细则修改状态 0 版 次 C 版3-6-10则将最大值与最小值一并舍去，取中间值作为该组试验的减水率。若有最大值和最小值与中间值之差均超过 15%，则该项试验结果无效，应该重做试验。6.7.3.2 泌水率比试验泌水率比按公式 1-9 计算。 )/(: )91(%103mkgBBtcRct掺 外 加 剂 混 凝 土 泌 水 率基 准 混 凝 土 泌 水 率泌 水 率 比式 中泌水率的测
25、定和计算方法如下：先用湿布润湿容积为 5 升的带盖筒（内径为 185mm，高 200mm） ，将混凝土拌合物一次装入，在振动台上振动 20s，然后用抹刀轻轻抹平，加盖以防水份蒸发。试件表面应比筒口边低约 20mm，自抹面开始计算时间，在前 60 分钟，每隔 10 分钟，用吸液管吸水一次，以后每隔 20 分钟吸水一次，直至连续三次无泌水为止。每次吸水前 5分钟，应将筒底一侧垫高约 20mm，使筒体倾斜，以便于吸水。吸水后，将筒轻轻放平盖好。将每次吸出的水都注放带塞的量筒，最后得出总的泌水量，准确至 1 克，并按公式 1-10、 1-11 计算泌水率。 )1(0%10)/(1 GWVB)()(:01gGgW筒 重 量筒 及 试 样 重 量试 样 重 量混 凝 土 拌 合 物 总 量混 凝 土 拌 合 物泌 水 总 量泌 水 率式 中 泌水率试验要进行三次。以三次的算术平均值为泌水率的测定值。计算时，精确到小数点后一位。若三次试验的最大值或最小值中有一个与中间值之超过中间值的 15%时，则将最大值与最小值一并舍去，取中间值作为该组试验的泌水率。若有最大值和最小值与中间值之差均超过 15%，则该项试验结果无效，应该重做试验。6.7.3.3 含气量
