1、第 10章 经典液相色谱法 液相色谱法 ： 以液体为流动相的色谱法称。 经典液相色谱 ： 固定相颗粒较 大 且 不均匀常压 下输送流动相柱效较 低 分析周期 长 现代液相色谱： 固定相颗粒 小小 且 均匀均匀高压 下输送流动相柱效较 高分析周期 短 1第 1节 液 -固吸附柱色谱(LSC)（一）分离原理（二）常用吸附剂（三）色谱条件的选择(四 ) 操作方法2各组分与流动相分子争夺吸附剂 表面活性中心 ，利用吸附剂表面的活性吸附中心对不同组分的 吸附 能力差异 而实现分离，吸附能力大小用吸附平衡常数K表示（一）分离原理1.吸附与吸附平衡32.吸附等温线：一定温度下，某一组分固定相和流动相之间达到
2、平衡时，以 Cs为纵坐标， Cm为横坐标得到的曲线。类型：线性、凸形、凹形等温线4吸附等温线色谱柱内溶液浓度的分布流出曲线 5n 当吸附等温线是线性时 ,流出曲线是对称的 ,当吸附等温线是凸型或凹型时，流出曲线形成拖尾峰或前延峰， 克服方法：减少进样量或样品浓度，利用等温线的直线部分，防止超载。6（二）、吸附剂对吸附剂的要求：（ 1）具有较大的表面积和一定的吸附能力（ 2）颗粒要有一定的细度 (d=75-150m ，即100-200目 )，且粒度均匀（ 3）与洗脱剂及样品不起反应，不溶解于洗脱剂常用：硅胶、氧化铝、聚酰胺、活性炭、大孔树脂7吸附机制： 表面的硅醇基，与物质形成氢键适用范围： 微
3、酸性（ pH=45），适于酸性和中性物质失活： 水与硅醇基结合使其失去活性活化： 105-110 加热 30min粒度： 100-200目1. 硅胶 （ SiO2H2O） 中等极性吸附剂8碱性氧化铝 pH 9 10 适于分析碱性、中性物质如：生物碱中性氧化铝 pH 7.5 适于分析酸性、碱性和中性物质如：生物碱、挥发油、萜类、甾体及在酸碱中不稳定的苷类、酯、内酯等化合物酸性氧化铝 pH 4 5 适于分析酸性、中性物质如：酸性色素、氨基酸、对酸稳定的中性物质2. 氧化铝：吸附力较强9硅胶、氧化铝的含水量与活性关系 硅胶含水量 % 活度级 氧化铝含水量 %0 05 315 625 1038 15活度测定法： Brockmamn法结论：含水量越低，活度级别越小，吸附力越强。10
