1、仪器分析模拟考试试题（1）一、填空题：（每空 1 分，共 20 分）1按被作用物质的本质可分为_光谱和_光谱。2色谱分析中有两相，其中一相称为_，另一相称为_，各组分就在两相之间进行分离。3在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_作载气。4在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_，两峰间距离越_，则柱子的_越好，组分在固液两相上的_性质相差越大。5红外光谱图有两种表示方法，一种是_，另一种是_。6红外光谱法主要研究振动中有_变化的化合物，因此，除了_和_等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。7原子发射光谱是由_跃迁产生的，线光谱的形成原因是
2、_。8影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是_。 9多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于_。10原子吸收光谱是由_的跃迁而产生的。二、选择题：（每小题 2 分，共 40 分）（ ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于A 紫外/可见光 B 近红外光C 微波 D 无线电波（ ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积（ ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相（ ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间
3、长短的保留参数是A. 调整保留时间 B. 死时间C. 相对保留值 D. 保留指数（ ）5. 衡量色谱柱柱效能的指标是A. 分离度 B. 容量因子 C. 塔板数 D. 分配系数（ ）6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A. 2,3,3 B. 3,2,8 C. 3,2,7 D. 2,3,7（ ）7. 在醇类化合物中，O H 伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是A. 溶液极性变大 B. 形成分子间氢键随之加强C. 诱导效应随之变大 D. 易产生振动偶合（ ）8. 下述哪种元素的发射光谱最简单？A. 钠 B. 镍 C. 钴 D. 铁（ ）9. 光度分析中，在某浓度下以
4、1.0 cm 吸收池测得透光度为 T；若浓度增大一倍，透光度为A. T2 B. T/2 C. 2T D.（ ）10. 用原子吸收光度法测定铷时，加入 1%的钠盐溶液，其作用是A. 减小背景 B. 释放剂 C. 消电离剂 D. 提高火焰温度三、简答题：（每小题 5 分，共 20 分）1在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？2氯仿（CHCl 3）的红外光谱表明其 CH 伸缩振动频率为 3100 cm-1，对于氘代氯仿（C 2HCl3） ，其 C 2H 伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？为什么？3在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪
5、些条件？4何谓锐线光源？在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源？四、计算题：（每小题 10 分，共 20 分）1摩尔质量为 125 的某吸光物质的摩尔吸光系数 =2.5105，当溶液稀释 20 倍后，在 1.0 cm 吸收池中测量的吸光度 A=0.60，计算在稀释前，1 L 溶液中应准确溶入这种化合物多少克？2在一根 3 m 长的色谱柱上，分离一样品，得如下的色谱图及数据：（1）用组分 2 计算色谱柱的理论塔板数；（2）求调整保留时间 tR1 及 tR2；（3）若需达到分离度 R=所需的最短柱长为几米？ 仪器分析模拟考试试题（2）一、名词解释：（每小题 4 分，共 20 分）1. 助色团：2
6、. 原子发射光谱：3. 谱线的自吸与自蚀：4. 多普勒变宽：5. 保留时间：二、填空题：（每空 1 分，共 20 分）1按被作用物质的本质可分为_光谱和_光谱。2色谱分析中有两相，其中一相称为_，另一相称为_，各组分就在两相之间进行分离。3在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_作载气。4尼柯尔斯基(Nicolsky)方程式jZjiii jiaKFZRTk)lg(30.2/,离离, 其中 jiK,被称为_, 它可以用来_, 玻璃膜钠电极对钾离子的电位选择性系数为 210-3, 这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的_倍。5红外光谱图有两种表示方
7、法，一种是_，另一种是_。21空气1 min17 min14 min1 min进样6红外光谱法主要研究振动中有_变化的化合物，因此，除了_和_等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。7原子发射光谱是由_跃迁产生的，线光谱的形成原因是_。8影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是_。 9多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于_。10原子吸收光谱是由_的跃迁而产生的。11晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成，它们的灵敏度由低到高的次序为_。三、选择题：（每小题 2 分，共 20 分）（ ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于A 紫外/可见光 B 近红外光C 微
8、波 D 无线电波（ ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积（ ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相（ ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A. 调整保留时间 B. 死时间C. 相对保留值 D. 保留指数（ ）5. 衡量色谱柱柱效能的指标是A. 分离度 B. 容量因子 C. 塔板数 D. 分配系数（ ）6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A. 2,3,3 B. 3,2,8 C.
9、3,2,7 D. 2,3,7（ ）7. 在醇类化合物中，O H 伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是A. 溶液极性变大 B. 形成分子间氢键随之加强C. 诱导效应随之变大 D. 易产生振动偶合（ ）8. 在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度 A. 成正比 B. 符合扩散电流公式的关系C. 的对数成正比 D. 符合能斯特公式的关系（ ）9. 光度分析中，在某浓度下以 1.0 cm 吸收池测得透光度为 T；若浓度增大一倍，透光度为A. T2 B. T/2 C. 2T D.（ ）10. 用原子吸收光度法测定铷时，加入 1%的钠盐溶液，其作用是A. 减小背景 B. 释放剂
10、 C. 消电离剂 D. 提高火焰温度四、答题：（每小题 5 分，共 20 分）1在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？2氯仿（CHCl 3）的红外光谱表明其 CH 伸缩振动频率为 3100 cm-1，对于氘代氯仿（C 2HCl3） ，其 C 2H 伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？为什么？3在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？4某化合物的分子式为 C3H3N，其红外光谱图如下，推测其结构。五、计算题：（每小题 10 分，共 20 分）1用新亚铜灵测定试液中的 Cu()含量，配制 50.00 mL 中含 25.3 g C
11、u()的溶液，显色后，在一定波长下用 2.00 cm 比色皿测得透光率为 50%。计算摩尔吸光系数（Cu 原子量为63.54） 。2 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5、3.5、4.8 min，其相应的峰宽分别为 0.2、0.8、1.0 min。计算(1) 丁烯在这个柱上的分配比是多少？(2) 丙烯和丁烯的分离度是多少？(3) 该色谱柱的有效塔板数是多少？仪器分析模拟考试试题（3）一、A 型题（最佳选择题） （每题 1分，共 10分）1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，要求加入标准溶液 。A.体积要小，浓度要高B.离子强度要大并有缓冲剂C.体
12、积要小，浓度要低D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂2.某物质的摩尔吸收系数越大，则表明 。A.该物质对某波长光吸收能力越强B.某波长光通过该物质的光程越长 C.该物质的浓度越大D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长3.在下列化合物中，*跃迁所需能量最大的化合物是 。A.1,3丁二烯 B.1,4戊二烯C.1,3环已二烯 D.2,3二甲基1,3 丁二烯4.欲使萘及其衍生物产生最大荧光，溶剂应选择 。A.1-氯丙烷 B.1-溴丙烷 C.1-碘丙烷 D.1,2-二碘丙烷5.在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指 。A.峰值吸收系数的一半B.中心频率所对应的吸收系数的一半C.在 20K处，吸收线轮廓上
13、两点间的频率差D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半6.有一种含氧化合物，如用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的谱带范围是 。A.13001000cm-1 B.30002700cm-1C.19501650cm-1 D.15001300cm-17. HF 的质子共振谱中可以看到 。A.质子的单峰 B.质子的双峰C.质子和 19F 的两个双峰 D.质子的三重峰8. 某化合物经 MC 检测出分子离子峰的 m/z 为 67。从分子离子峰的质荷比可以判断分子式可能为 。A.C4H3O B.C5H7 C.C4H5N D.C3H3N29.两色谱峰的相对保留值 r21 等于 。A. 12
14、RtB. /t12RC. /R21tD. 21Rt10.在以甲醇-水为流动相的反相色谱中，增加甲醇的比例，组分的保留因子 k和保留时间 tR 将 。A. k 和 tR 减小 B. k 和 tR 增大C. k 和 tR 不变 D. k 增大，t R 减小二、B 型题（配伍选择题） （每题 1分，共 12分）1-4A.反相色谱 B.正相色谱 C.离子交换色谱D.离子抑制色谱 E.离子对色谱1.在流动相中加入一定浓度的弱酸，使弱酸性药物得到很好的分离2.在流动相中加入一定浓度的离子对试剂，使离子型药物得到很好的分离3.流动相的极性大于固定相的极性4.流动相的极性小于固定相的极性5-8A.发射光波长对
15、荧光强度作图B.吸收光波长对吸光度作图C.激发光波长对荧光强度作图D.吸收光频率对吸光强度作图E.吸收光波数对透光率作图1. 吸收光谱2. 荧光光谱3. 红外光谱4. 激发光谱9-12A.主成分自身对照法B.双波长分光光度法C.标准加入法D.红外光谱法E.质谱法1.对紫外光谱重叠的 A、B 两组分进行含量测定时选择2.原子吸收分光光度法定量分析时应选择3.确定未知化合物分子式应选择4.芳香族化合物取代类型的确定一般选择三、X 型题（多项选择题） （每题 1分，共 10分）1.玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡 24h 以上，目的是 。A.消除不对称电位 B.消除液接电位 C.使不对称电位处于
16、稳定值 D.活化电极2.采用分光光度法进行测定时，影响浓度与吸光度之间线性关系的光学因素有 。A.杂散光 B.非平行光 C.非单色光 D.散射光和折射光3.标准曲线法是光度测定中的基本方法，用参比溶液调节 A=0 或 T=100%，其目的是 。A.使标准曲线通过坐标原点B.使测量中 cT 为线性关系C.使测量符合比耳定律，不发生偏离D.使所测吸光度 A 值真正反应的是待测物的 A 值4.用红外光谱辨认芳香化合物的相关峰有 。A.=CH 伸缩振动小于 3000cm-1B.=CH 面外弯曲吸收在 900600cm-1，可以用来判断苯环取代情况C.=CH 面内弯曲谱带在 12501000cm-1D.
17、苯环的骨架振动，一般出现1600cm -1， 1500cm-1，和 1450 cm-1 等谱带5.在原子吸收分光光度分析中，发现有吸收线的重叠，宜采用的措施是 。A.另选测定波长 B.用纯度较高的单元素灯C.更换灯内惰性气体 D.用化学方法分离6.质子化学位移向低场移动的原因有 。A.氢键效应 B.去屏蔽效应C.共轭效应 D.诱导效应7.质谱分析中，能够产生 m/z43 碎片离子的化合物是 。CH3(2)3CH3CH2CH3 CH3O C2H3CHCH23A. B. D.8.色谱法系统适用性试验要求 。A.达到规定的理论塔板数B.分离度大于 1.5 C.固定相和流动相比例适当D.色谱峰拖尾因子
18、在 0.95-1.05 之间9.在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 。A.分配比 B.分配系数C.扩散速率 D.理论塔板数10.在气相色谱分析中，采用程序升温技术的目的是 。A.改善峰形 B.增加峰面积C.缩短柱长 D.改善分离度四、判断题(正确的划“”错误的划“” ，共 10分)1.指示电极的电极电位与被测离子浓度的对数成正比。2.若待测物、显色剂、缓冲剂都有吸收，可选用不加待测液而其他试剂都加的溶液做空白溶液。3.溶剂的拉曼光波长与被测溶质荧光的激发光波长无关。4.在红外光谱中 CH，CC，C O，CCl， CBr 键的伸缩振动频率依次增加。5.为了测量吸收线的峰值吸收
19、系数，必须使吸收线的半宽度比发射线的半宽度小得多。6.在原子吸收测定中，得到较高准确度的前提就是保证 100%的原子化效率。7.符合比尔定律的有色溶液，当溶液浓度增加到 2c 时，其吸光度增加到 2A，透光率降低到 21T。8.荧光波长大于磷光波长，荧光寿命小于磷光寿命。9.在核磁共振波谱中，化学位移与外磁场强度有关，偶合常数与外磁场强度无关。10.根据范第姆特方程式可知最佳线速这一点，塔板高度最小。五、填空题（每空 1分，16 分）1.某离子选择性电极，其选择系数为 ijK，当 Kij1 时，表明电极对 i 离子的响应较对 j 的响应_ _；当 ij1 时，表明电极选择性倾向 _ _离子；当
20、Kij=1 时，表明电极对 i,j 离子的响应 。2.苯的紫外光谱中有三条吸收带 B、E 2、E 1，它们的 波长大小顺序为 ， max 大小顺序为 _。3.在紫外可见分光光度法中，选择测定波长的原则主要是 和 。4.原子吸收分析的标准加入法可以消除 的干扰，但它不能消除_ _的影响。5.荧光分光光度计中，第一个单色器的作用是 ，第二个单色器的作用是 。6.母离子质荷比（m/z）120，子离子质荷比（m/z）105，亚稳离子（m *）质荷比为 。7.在纸色谱中，被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近，它们之间的作用力越_ ，组分斑点距原点的距离越_ _ 。8. 在气相色谱中，线速度较低时，范迪
21、姆特方程 项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用_ _作载气，以提高柱效。六、问答题（每题 6分，共 18分）1.何谓吸收曲线？何谓工作曲线？二者如何绘制？各有什么用途？2. 指出以下化合物在 1H-NMR 谱中各峰的归宿，并说明理由。CHCOCH23OCH23de abcc3.组分的色谱峰可用哪些参数描述？它们在色谱分析中有什么意义？七、计算题（共 14分）1. 精密称取 VB12 对照品 20.0mg，加水准确稀释至 1000ml，将此溶液置厚度为 1cm 的吸收池中，在 361nm 处测得 A0.414。另取两个试样，一为VB12 的原料药，精密称取 20.0mg，加水准确稀释至 10
22、00ml，同样条件下测得A0.390，另一为 VB12 注射液，精密吸取 1.00ml，稀释至 10.00ml，同样条件下测得 A0.510。试分别计算 VB12 原料药的百分质量分数和注射液的浓度。2.某样品为含正庚烷和正辛烷的烃类混合物。现称取该混合物 1500mg，加入乙酸正丁酯纯品 150mg, 混匀后在阿皮松柱（100 ）上进行色谱分析，测得结果如下：组分 空气 正庚烷 乙酸正丁酯 正辛烷保留时间(s) 20.0 194.0 330.0 393.4峰面积(mm 2) 98 70 95 校正因子 0.94 1.00 0.93 （1）分别计算正庚烷和正辛烷的的含量。（2）计算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数。八、光谱综合解析（共 10分）利用以下光谱判断化合物的结构。仪器分析模拟考试试题（4）五、名词解释：1. 生色团：
