1、 1 毕业设计 开题报告 纺织工程 PLA/真丝针织物染色同色性研究 一、选题的背景、意义 1.1 研究背景： PLA 纤维和真丝概述 1.1.1 PLA 纤维 聚乳酸纤维（ Polylactide Fiber或 Polylactic Acid Fiber，简称 PLA纤维），其 初始原料是乳酸，由于乳酸是手性分子，有旋光性，所以有右旋（ D）乳酸和左旋（ L）乳酸，另外还有由等量右旋体和左旋体共存的外消旋（ DL）乳酸等几种旋光异构体。 相应地，聚乳酸有右旋聚乳酸（ PDLA）和左旋聚乳酸（ PLLA）、外消旋聚乳酸（ PDLLA）、非旋 光性聚乳酸（ mesoPLA）等几种不同旋光性聚合物
2、，其性能也各有差异 2。外消旋聚乳酸是非结晶性聚合物，较易水解，机械强度不高。而左旋聚乳酸和右旋聚乳酸是半结晶高分子，机械强度较好，由于 PLLA和 PDLA更为易得，故常用来制备聚乳酸纤维等制品 。由淀粉发酵得到的乳酸有 99 5的是左旋乳酸，聚合得到的 PLLA结晶度较高，适合于生产纤维等制品，因此，人们对聚乳酸纤维结构的研究主要集中于 PLLA3。 聚乳酸并不是一种新的聚合物，早在 1932年， Carothers在真空条件下加热乳酸就得到了低分子量的聚乳酸。 此后，杜邦和 Ethicon公司一直将以聚乳酸为材料的医用缝合线、移植管和受控药物释放材料的制造作为重点研究工作之一。最近，对由
3、谷物淀粉得到的葡萄糖，用微生物发酵方法进行乳酸的研究获得重大突破，大大降低了制造乳酸的生产成本，从而使聚乳酸树脂和纤维的工业化生产成为现实 4。 PLA纤维属于脂肪族聚酯纤维，不含芳香环，其合成原料来自天然植物 PLA纤维埋入土中 23年后强度会消失；如果与其他废弃物一起堆埋，几个月内便会分解，降解产物为无害的乳酸、二氧化碳和水。因此， PLA纤维被誉为新一代环保型聚酯合成纤维。 PLA纤维之所以受到关注，并显示出越来越强大的生命力，关键在于它具有很好的生物降解性。 在纺织纤维中使用聚乳酸的一种优势是生产中可以使用优良的化学品和工艺。 聚乳酸纤维的化学结构如下： 2 1.1.2 真丝 真丝一般
4、指蚕丝，属于 蛋白质纤维 。真丝织物色泽柔和垂性好吸湿、透气、柔软滑爽具有良好的穿着舒适性和一定的保健性。尤其近 10 年来，这些优点使真丝织物成为最受欢迎的高品质纺织材料之一， 受到广大消费者的青睐。真丝织物是一种品质优良的天然织物，已经得到了广泛的应用，基于其用途的不断扩大。提高丝绸印染质量，增加花色品种促进产品出口创汇能力已是十分重要问题了。 1.2 PLA 纤维和真丝染色性能概述 1.2.1 PLA 纤维特征 总体而言，聚乳酸的物理性能介于涤纶和锦纶 6 之间，但聚乳酸醋的熔点最低，其强度与涤纶相近，模量又较低，故其纤维和面料具有很好的加工性能、手感和悬垂性。它的弹性回复率高，加上它的
5、玻璃化温度适宜，说明它的定型性能和抗皱性能很好，宜作为服用面料。尤其是它的折射率低，能染成深色 ;耐 紫外线，在氰弧光下不褪色 ;洗涤后基本不变色。因此， PLA 纤维是制造内衣、贴身衣服、野外工作服、体育服装、制服、时装的理想材料。 1.2.2 PLA 纤维上色原理及染料选择 聚乳酸纤维是脂肪族聚酯纤维 ,在标准状态下回潮率一般为 0.5 % 左右 ,属于疏水性纤维 ,非离子型疏水性的分散染料对它具有一定的亲和力 ,所以用分散染料对聚乳酸纤维进行染色性能的研究具有较大的现实意义和应用价值 5。 聚乳酸纤维适用分散染料染色，但由于纤维组成和结构不同于纤维，染色性能差别很大，总体上看，它染色温度
6、低，难染深，牢度较差， 对碱和温度更敏感 6。 选择合适的分散染料对 PLA 纤维染色，将有利于降低染色成本、减少废水排放、提高染色牢度。染料的选用应根据染料化学结构或应用分类等，对 PLA 以纤维染色性能 (尤其是上染率 )的影响，或从现有商品染料中筛选出适合 PLA 纤维染色的染料品种，或针对 PLA 纤维的分子结构和理化性能，专门开发适用的染料品种。目前已有一些研究人员和染料企业开展了这方面的研发工作。 目前市场上对 PLA 纤维适合染色的染料品种有 :Dystar 公司的 DinaxiXF 系列染料， Ciba 公司的 Terasil 系列染料， BASF 公司的 Dispersol
7、和 pananil 染料以及日本长獭的 DenaPLA 系列染料。高抗紫外线的染料主要时 Dystar 公司的 DianixAM 系列和 Ciba 的 Teratop 系列。 3 1.2.3 真丝各项染色性能研究 染色温度对不同结构染料类型的影响各不相同，一般在实际生产中，低温型活性染料 (二氯三嗪型等 )染色温度在 30 40，中温活性染料 (乙烯砜型等 )染色温度在 50 60，高温型活性染料 (一氯三嗪型等 )染色温度在 80 90。对于大多数活性染料，盐的用量，取决于染料的上色率及所需染成色泽的深浅，不可加入太多或太快 ，太多会使染料发生沉淀，布面造成染斑。太快，染料上色快，容易产生不
8、匀，一般都在染色一段时间后，将元明粉加入，即中途加入或可几次加入。活性染料染色真丝时，染色时，碱充当染料与纤维之间的反应触媒，因此必须使用碱剂促进反应。此时碱剂的种类和用量不是重点，但必须注重染浴的 pH值的管理 7。 1.2.4 真丝染料上色原理及染料选择 一、染料在真丝纤维上的吸附 真丝染色的第一阶段是染料分子在纤维上的吸附过程，染料上染时受到两种作用力的影响：一是染料负离子与真丝纤维负离子问的静电排斥力；二是染料负离子和真丝纤维负离子之间 的范德华吸引力。当染料负离子开始游离至纤维素表面时，首先受到负电荷之间的斥力，由于分子间的不断碰撞，使某些分子瞬时获得比平均更高的动能足以克服斥力时，
9、便进一步接近纤维表面此时纤维负离子和染料负离子间范德华吸引力和氢键引力开始处于主导地位，吸附发生了。为了增大染料分子在纤维表面上的吸附能力，通常使用的方法是加入某些电解质如： Na2SO4等使纤维上的负离子得到更多的中和，使得染料负离子向纤维移动所受的静电斥力大大降低，从而降低了染料吸附时的能阻。 二、染料从表面向纤维内部扩散 分子都是在不断地运动着，吸附在 真丝纤维表面上的染料分子也不例外，借助分子运动，通过“微隙 向纤维内部扩散，并在纤维素分子的链节上发生吸附而把纤维上色。另外，由于在染浴中水分子进入纤维内部的无定形区使纤维膨化，“微隙”增大，染料分子也随之扩散到里面去。 真丝绸染色，常规
10、工艺采用酸性、直接、活性等阴离子染料。在适当温度下以 NaCl、 Na2SO4等中性盐作为促染剂进行染色。在染黑、大红等深色时。需不断增加染料用量来提高染浴浓度，且部分直接染料和活性染料在常规工艺中，对真丝绸的上染率低 8。 活性染料色谱广，色泽鲜艳，匀染性好，有良好的色牢 度，且使用方便 9。近年来随着活性染料质量的不断提高，丝绸更多地采用活性染料来进行染色和印花加工， 优秀的品牌在面料染整工艺处理中，均依赖于高科技的生产工艺流程，采用环保型 染料 ，色牢度达 3 4.5级。在让人们欣赏丝绸面料独特的色彩美感的同时，保持了丝绸面料的营养性和自然性。在面料后处理过程中4 还进行不同程度的预缩处
11、理，以保证所用面料的成衣缩水率在 0.5 3。 1.3.研究现状及 发展方向： 现代染色技术 近代纺织品染色始于 18 世纪，它是随着化学纤维、染料和化学品、以及设备的发展逐步建立起来的，现在已成为独立的一个学科。 1.3.1 新纤维和多组分纤维纺织品染色 随着人们生活质量不断提高，也随着现代新材料的不断开发，新型纤维出现愈来愈快，品种愈来愈多，仅从我国生产的化纤来看，目前已有 275 大类之多。已经大量商品化的新合成纤维包括超细、 PLA、 PTT 和 PDT 和相关的异形、差别化纤维等；新再生纤维包括 Lyocell、竹原纤维等，以及各种多组分化学纤维，包括大豆蛋白、蚕蛹蛋白和牛奶蛋白 纤
12、维等。 纺织品的组成和组织结构也日新月异，特别是多种纤维的混纺、交织和复合纺织品愈来愈多。在这方面，目前我国和世界先进水平还存在较大差距，例如从最近统计的国内出口面料平均纤维组分仅为 1 3 种，而同时进口的国外面料平均纤维组分则为 5 6 种，个别面料多达 7 8 种纤维。 纤维和纺织品的 “ 新 ” 和 “ 多 ” 对纺织品染色提出了新的要求，要求有新的染色技术相适应。它们染色特点之一是为适应 “ 新 ” 特性，需要选用新的染料和采用新的工艺，例如涤纶超细纤维染色的分散染料，要求显色性、匀染性和色牢度特别好，配套的 助剂和升温工艺也与常规纤维不同，其它新纤维染色适用的染料也都有新的要求。为
13、此，近年来国内外染料生产公司通过筛选和研发，有各种系列专用染料供应。特点之二是为了适应 “ 多 ” 组成，使多种组分都能染上颜色，而且不同组分间的同色性要好。因此，近年来开发了多种染料分浴或同浴染色的染料和工艺，例如分散 /活性染料染色、分散 /酸性染料染色、活性 /酸性染料染色，以及分散 /阳离子染料染色等，以适用于涤纶与纤维素纤维、锦纶和腈纶；纤维素纤维与锦纶、羊毛和蚕丝，以及它们与氨纶的多组分纤维纺织品染色，染色工艺有两浴法、一浴两步法和一浴法 等。 为了简化工艺节水节能，各大公司和一些研究单位还在研究用单种染料染多种组分的染料和染色工艺，这包括用单种分散染料染涤纶和羊毛，锦纶及蚕丝；用
14、单种活性染料染纤维素纤维和羊毛、蚕丝和锦纶，也包括含多种组分的蚕蛹蛋白纤维、大豆白纤维等。近年来还在开发分散 -活性、分散 -阳离子 -活性染料，以便适用于染多种组分。研究证明，在专用助剂存在时，分散染料可以充分上染羊毛、蚕丝、锦纶和氨纶，因而可以一浴染多种纤维的纺织品。 无论是用两种染料同浴染色，或是一种染料染多种组分，为了使染料对多种组分均衡上染，提高同色性和包牢度，需要制定新的染色工艺，特别是控制升温程序和调节染浴中的 pH 值，目5 前已有许多控制 pH 值的助剂供应，大多数是利用升温过程使 pH 值从碱性滑向中性和酸性，也有反向滑动的，这对 pH 值敏感的纤维和染料染色非常有效，不仅
15、减少纤维和染料的损伤，还可以提高上染率、同色性、匀染性和色牢度。利用此原理，使活性染料与酸性染料可以同浴染棉 /锦织物，并利用其水解染料具有酸性染料的性能，在酸性介质可上染锦纶，充分利用染料，并减少了污水中的水解染料。 1.3.2 新染料和助剂 为了适应染色需要，近年来新染料和助剂 不断涌现，新染料和助剂的开发主要为了适应以下一些要求： （ 1）替代禁用染料和助剂，开发环境友好的染料和助剂； （ 2）适应新纤维和多组分纺织品染色的需要； （ 3）适应新工艺、新设备加工的需要； （ 4）适应高效、节水、节能加工的需要。 虽然各类染料和助剂都有了明显的发展，但发展最快和最重要的仍是活性和分散染料及
16、相关助剂。 活性染料的开发包括新的发色体、活性基及其在分子中的组合、连接基和不同染料的拼混，此外，商品染料的后加工也有了很大提高。新的活性染料性能主要表现在： （ 1）高发色强度、高直接性和固色性； （ 2）高牢度，包括耐晒、摩擦、汗光、耐氯和皂洗牢度等； （ 3）低盐、低碱或中性染色和固色； （ 4）环境友好，不含有害的芳胺、重金属和甲醛等物质； （ 5）匀染性、重现性和配伍性好。 除此之外，为了适应染色或印花新工艺的推广 ， 还开发了许多专用活性染料，例如喷墨印花，小浴比，一浴法染色用的活性染料 。 必须强调的是，在这些改进中，开发多活性基，包括相同和相异的多活性基染料最为突出，不仅已有一
17、大批双 活性基染料问世，还开发了三或四活性基染料，这样可以大大提高活性染料的固色率和湿牢度。通常活性染料的母体结构是酸性染料，直接性不高，为了提高直接性，使活性染料分子线形结构特性增强，少数芳环共平面性也很强，这些染料有较高的直接性。 6 除了纤维素纤维用活性染料外，还开发了不少毛用活性染料。一些新纤维和多组分纤维，例如蚕蛹蛋白纤维和竹纤维非常适合用活性染料染色，我国技术人员对此作了筛选，使活性染料对这些纤维有很好的效果。 分散染料也是近年来发展的重点之一，也出现了不少新品种，它们有的具有新的特别是 一些新杂环结构发色体，有的在剂型上有了改进，使分散染料具有高上染率，深染性或提升性和高牢度，包
18、括水洗、摩擦、耐热迁移和沾色牢度。 新开发的分散染料是环保型的，不含有害芳胺、重金属等物质。为了适应碱性染色或与活性染料一浴染色，开发了一批耐碱性强的分散染料。为了适应超细涤伦、 PLA、 PTT 和 PDT 新纤维染色开发了一系列新的分散染料。如，适合超细涤纶染色的分散染料显色性和提升性好，匀染性、色牢度和重现性也好；适合 PLA 纤维染色的分散染料具有染色温度低、上染率和提升性好，此外，耐光和湿牢度也好。 除了 开发新的活性和分散染料外，为适应多组分纤维纺织品或新工艺染色，正在开发可染多种纤维的复合性染料，例如，分散 -活性染料，分散 -阳离子 -活性染料等，不过它们目前还未能大量工业化生
19、产和应用。 二、相关研究的最新成果及动态 对玉米纤维与真丝纤维交织织物的同色性研究国内外涉及不多，对玉米纤维染色工艺的研究，主要也集中在该纤维染色性能的研究，染色工艺条件的研究，生产工艺的研究等。 美国 Nberaska大学的 L.E.Scheyer和 Yiqiyang等 10科学家对不同结晶度的 PLA纤维作染色研究后总结出，大部分 所使用的分散染料的上染率均低于 50%，认为分散染料对 PLA 纤维只具有中等亲和力，且染料结构与染色性能之间的关系不大，染料化学结构和能量类型与上染率之间没有明显的关系。 Carglil 公司的 J.Lunt 和 Dystar 公司的 J.Bone 采用 9
20、只中温型的 diPsersol 和 Pnaanil分散染料染 PLA 纤维。在一定的染色条件下，这些染料的上染率能达到 80%以上，其中有 5 只染料对 PLA 纤维的上染率与对涤纶的上染率非常接近。由此认为，中温型染料比较适合染 PLA 纤维。 T.Kameoka 和 I.Kawamura 研究了 不同染色温度和染色时间对 PLA纤维性能的影响 ， 当染色温度低于 70 时 ， 表现出一个低的上色率 ， 如果温度超过 120， 尽管染浴的染色时间和 PH值在规定的范围之内 ， 将加速纤维的破坏 。 同样 ， 如果染色时间超过 2小时 ， 也将加速纤维分子量的降低 ， 纤维强力和分子量降低量更
21、是超过 20%。试验表明，高温和长时间染色均会导致 PLA纤维强力发生很大程度的降低。故认为，应通过控制染色温度和时间，使分子量的降低程度低于 20%。 7 我国苏州大学的刘娜和王祥荣对不同类型分散染料在聚乳酸纤维上的染色性能进行了研究，研究表明：分散染料上染聚乳酸 纤维的最佳温度为 110；不同结构的分散染料在聚乳酸纤维上的上染百分率有较大的差别，在拼色时需要进行选择。分散染料上染聚乳酸纤维的提升性不太好，染料用量为 2 (o.w.l)时，染色深度趋于最大值，分散染料染色的聚乳酸纤维具有较好的皂洗牢度，褪色和沾色牢度 t4级，满足耐洗牢度的要求 11。 吴爱莲等人 12研究了聚乳酸纤维的染色
22、工艺， PLA纤维用分散染料染色时，为保证染色质量，降低成本，减轻后处理负担，染料的合理选用很重要。染色温度在 80-100时， PLA纤维的上染速度较快，为保证染色效果，在这段时间 里，须特别注意控制染色的升温速率。到达染色温度后，染色时间的增加对上染率的影响不是很明显，在实际生产中，对色光的控制较为有利。 PLA纤维染色的适宜 pH值为 4左右，此时的上染率和断裂强度均较佳。 邵冬梅 13研究得到玉米纤维 /棉纤维 混纺织物前处理宜轻烧毛，采用烧碱 15 25g/L 冷轧堆工艺。染色采用竭染工艺，先用中低温型分散染料染 PLA 纤维， PH 值 5 6，温度 110，时间30-40min；
23、再用活性染料常规工艺套染棉。后整理采用 120定形柔软拉幅、常温轧光、预缩。 东华大学化学化工学院的 张闵洁、叶鸿伟等人 14在真丝与棉混纺织物染色的同色性研究发现，用活性染料染真丝 /棉混纺织物，通常存在真丝上染率低、色浅、混纺织物同色性差的缺点。为此他们通过对染色各工艺条件，如 PH值、盐、碱量和温度等的研究，寻求可以提高此混纺织物染色同色性的途径，即真丝 /棉混纺织物在酸性条件下用活性染料染色，碱性条件下固色。随染液 PH值的降低、元明粉用量增加、纯碱用量减少和保温温度的提高，纤维间的同色性趋好。 苏州大学材料工程学院的朱亚伟、唐人成 15在 Tencel/真丝交织物的染整工艺研究中，以
24、Tencel/真丝交织物为研究对象，用 L16( 45) 正交法优选了交织物的前处理工艺 ， 比较了直接染料和双活性基活性染料对真丝 /Tencel纤维同色性染色的影响 ， 并对 Tencel 纤维采用酸性纤维素酶进行去原纤化和整理剂进行防原纤化加工 ， 测定了织物风格的变化。 浙江华源天昌印染有限公司的张沛人 16在亚麻 /真丝纤维交织物的染整工艺中，分析了亚麻/真丝纤维交织物的烧毛、前处理、染色和整理等工艺参数 ， 采用净洗酶前处理 ， 以降低损伤真丝组分 ;选用汽巴克隆 LS染料 ， pH值为 4 5， 元明粉用量为 30 40g/L， 纯碱 10g/L， 70固色 ，以获得染 色同色性
25、。用纤维素酶后处理可提高产品的舒适感。 三、课题的研究内容及拟采取的研究方法、技术路线及研究难点，预期达到的目标 （ 1）研究方法 8 为进一步拓展聚乳酸织物产品的应用领域，提高聚乳酸织物的染色水平，促进纺织行业的技术进步，本课题拟采用资料分析、实验研究相结合的方法，结合生产实践与市场需求建立一种开发染色同色性针织物的设计理念、设计方法和染色加工工艺路线。技术研究与系统开发相结合，理论创 新与技术发明相结合。总之，遵循理论联系实际的科学精神与工作方法。 （ 2）研究内容及技术路线 本研究项目总体研究内容： PLA/真丝交织 物是一种新型的面料，它既具有优良的形态稳定性和抗皱性能，又具有丝的光泽
26、、柔软的手感和悬垂性。由于 PLA与真丝分属纤维素纤维和蛋白质纤维 ,它们在形态结构、物理化学性能上有很大区别 ,故存在两者染色性能差异明显 ,同浴染色同色性差及聚乳酸纤维不易染深等问题，我们希望通过实验筛选出一套适合 PLA纤维及与真丝等混纺交织织物染色的性能优良、匀染性好、上染率高的分散、活性染料。 技术路线： 第一步，在教师指导下初步选题；第二步，搜集、阅读和整理相关资料，并撰写开题报告；第三步，证论与组织（拟写开题报告）；第四步 ，实验研究与分析；第五步，撰写毕业论文；第六步，毕业论文的修改与定稿。 （ 3） 研究难点 写论文要充分占有文献资料，要有必要的仪器、设备、材料、场所等，可是
27、在这些方面存在一定的困难，你将采取什么办法加以解决。再如，要提高认识，正确处理课堂学习、考研、实习、就业等与论文写作的关系，不怕困难，抓紧时间，有序守时，保质保量地完成写作任务。此外，要独立思考，刻苦钻研，不耻下问，等等。 （ 4） 预期达到的目标 希望通过毕业论文达到： 1.培养综合运用所学知识进行科学研究和独立分析问题、解决问题的能力，培养起自身严谨的科学 态度、实事求是和认真负责的工作作风。 2.通过撰写毕业论文，进一步巩固所学知识，运用正确的科研方法，收集相关资料，进行调查研究，提高写作能力。 3.进一步加深对基础理论的理解，扩大专业知识面，完成教学计划规定的基本理论、基本方法和基本技
28、能的综合训练，力求在收集资料、查阅文献、调查研究、方案制定、计算机处理、撰文论证口述表达等方面加强训练，实现所学知识向能力转化。 4.同时力求勇于改革和大胆创新。 9 四、论文详细工作进度和安排 2010年 10月 31日 前学生管理信息设置。 2010年 11月 01日 2010年 11月 22日 毕业论文选题、下发毕业论文任务书、参考文献的查阅 2010年 11月 22日 2010年 12月 30日 在广泛查阅文献资料的基础上，完成文献综述、外文翻译和开题报告。 2011年 02月 21日 2011年 03月 11日 课题的实验、设计、调研及结果的处理与分析等，毕业论文初稿的撰写。 201
29、1年 03月 14日 2011年 05月 03日 毕业实习、毕业设计的撰写。 2011年 05月 04日 2011年 05月 12日 毕业论文的修改完善，定稿并上交毕业论文。 2011年 05月 13日 2011年 05月 22日 毕业论文评阅，准备答辩。 2011年 05月 23日 2011年 06月 03日 毕业论文答辩及成绩判定。 五、主要参考文献 1李金宝，唐人成 聚乳酸纤维染整加工的进展 J 染整 ， 2004， 30(9)： 36-43 2任杰，董博 聚乳酸纤维制备的研究进展 J 材料导报， 2006， 20(2)： 82-85 3侯爱芹，周民革 聚乳酸纤维及其纺织品的染整加工 J
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