1、溶胶 凝胶法沉积氧化镍薄膜的电致变色性能 摘要： 氧化镍（ NiO）膜从乙酸镍前体通过溶胶 - 凝胶浸涂方法制备。 其特征为它们的结构，利用 X 射线光 电子能谱，扫描电子显微镜，循环伏安法，光透射率的研究和比色分析 CIE 系统组成，形态，光学 和比色 的 测定。 XPS 测量结果表明，该薄膜具有的 NiO 相的存在。 SEM 图像显示，氧化镍薄膜的光滑和多孔性。由玻璃 / ITO/的 NiO/ KOH / ITO /玻璃显示出 51的光调制和 49.45，除了上述的参数相对亮度差，着色效率被发现为 49 平方厘米 / 550 纳米 以下 。 关键词 ： 氧化镍 ； 智能窗 。 1.简介 电
2、致变色是这样一种现象，涉及颜色的电致变色（ EC） 的材料由同时注入电子和小离子的持久和可逆变化 。在最近几年，过渡金属氧化物，吸引多的关注，因为它们的低功耗，高着色效率（ CE）和开路条件 。根据他们的记忆效应， 在所有电致变色材料， WO3在 阴极电致变色材料 中被 极大地研究和按比例增加 。 “智能窗” 存在 一个潜在市场 ，因为它的 高的光调制和大的 CE。与此相反，氧化镍为阳极显色材料。 尽管有前途的功能，如高 CE，良好的循环可逆性，成本效益， 但 氧化镍是最不被理解的电致变色材料。在氧化镍薄膜的电致 变色 过程中是相当复杂的， 通常认为它 着色和漂白状态之间的可逆转变涉及氧化还原
3、过程 。氧化镍膜通常制备通过物理方法 。这些 方法并不总是适用于大规模生产。同时造价是对大面积智能窗发展的最大障碍之一。另一种方法是低成本的溶胶 - 凝胶结合浸涂技术。它提供了一个低温合成方法是要么完全无机的性质或无机和有机的大面积的材料。氧化镍的溶胶 - 凝胶沉积已经被限制是 因为 缺乏合适的前体，其具有足够的溶解度和稳定性 。 2.实验 镍氧化物薄膜沉积在铟掺杂的氧化锡（ ITO）基底， 通过溶胶 -凝胶 使用 0.5M 的镍二乙酸四水合物，加入 50 毫升 乙醇 和 0.5ml盐酸。在 60下 将得到的溶液回流 1 小时， 然后 使其在室温下冷却。之前沉积的 ITO 用丙酮和去离子水超声
4、波处理进行清洗，分别薄膜沉积通过浸渍涂布用 10 次 沉积循环和退火在 300 上90 分钟 内 获得的 NiO 薄膜。 图 1 高分辨率 XPS 谱图 3.结果与讨论 镍（ 2P）和 O（ 1 秒）的高分辨率 XPS 谱图芯水平示于图。图 1（ a， b）中。镍 2P 谱包括代表镍 2P3/2（ 850-865 伏特）和 Ni2P1/2（ 870-885 eV）的自旋轨道的水平两个区域。解卷积峰对应于镍第（ 2p3/2）在结合能观察到（ BE） 855.45 eV的（图 1a），其摇式卫星在 860.96 eV 的指示的 Ni2阳离子不是和 Ni3存在阳离子。这一观察证实，溶胶 -凝胶沉积薄
5、膜是 纯 NiO 的阶段。 图 2 扫描电子显微图 图 3 循环伏安图 图 4 光透射光谱 图 5 氧化和还原态的 NiO 薄膜的颜色的色度图的二维 XY 17.58 电子伏的能量分离镍第（ 2p 3/2）和 Ni（的 2p 1/2）峰分配给的 NiO，这与以前的报告以及协议之间观察到。 NiO 膜的 O 型 1 秒的 XPS 光谱显示在图1（ b）的解卷积到位于 529， 530.97 和 532.23 eV 的分别三个峰。位于是 530.97电子伏特与肩峰在 529 伏特的高密集峰对应的 氧 离子的氧化镍的 O 型 1S 核心层面。在 532.23 电子伏特的较高的结合能量峰对应于表面污染
6、如碳氧化物，和 HOH键的残留水。这再次证实，氧化镍薄膜由纯化学计量的 NiO 相。氧化镍薄膜的扫描电子 显微图像示于 图 2（ a， b）中。有人指出 ，尽管表面似乎是紧凑和平滑在较低的放大倍率，它是微颗粒在较高放大倍数的多孔 网络，这是有利的电解质渗透到膜结构引起的电致变色性能的提高。图 3 给出了氧化镍薄膜，其被记录为5 个循环，在 50 毫伏 /秒在 1M 的 KOH 电解质之间 71 V vs.SCE 线性电位扫描的循环伏安图。在 阳极扫描， OH 离子的嵌入导致了 NI2 吨氧化倪 3 吨导致褐色的NiO 。 阴极扫描过程中， OH 离子的脱嵌如下减少镍 3 吨倪 2 吨和 NiO
7、 膜变得再次透明，并且由下式表示 ： 图 4 表示 NiO 薄膜在其着色和漂白状态的光透射光谱，在波长范围 300-1100纳米。光 透射率差被发现是 51，在 550 纳米。因此，纳米多孔薄膜形态亲的渠道进行 OH 离子的嵌入 /脱出。 在 CE 确定的光密度变化的（ OD）的量作为注入 /排出电子电荷（ Qi）的在特定波长的函数，即充电所需要的变化的光密度的量 由下式给出 ： 其中， Tb 和 Tc 位于漂白的透射率和有色状态。 溶胶 -凝胶沉积氧化镍薄膜的 CE 为 49cm2/C，这比早先的报告更高。该改进的 CE 可以归因于较大的纹理边界，以及较大的活性表面积，其中实际着色 /脱色过
8、程发生。 称为用于识别在其氧化和还原态的 NiO 薄膜的颜色的色度图的二维 XY 表示 图 5（ a， b）中。一旦潜在的减少，从切换到氧化态的 XY 坐标的转变发生。在 XY 坐标的转变表明，氧化镍的颜色极大从高度透射（漂白）状态到深褐色的状态发生改变。在 CIE 1931 年的 Yxy 颜色空间，三色激励值 Y 定义为所述颜色的亮度或亮度的量度，如图 5（ b）中。据观察，相对亮度（ Y）从 30.93（彩色）改变为 80.38（漂白），表明具有 49.45的透光率差（ Y）。 4.结论 溶胶 -凝胶沉积的 NiO 膜成功地从乙酸镍溶胶生长。氧化镍的 XPS 研究的形态 研究表明，膜组成个用作导管为有效电解质访问到膜的结构，可以是有帮助的多 孔微颗粒为增广的 51的光调制为 49cm2/C 和 CE 在 550nm。色度测量显示出约 49.45的透光率差。
