1、工 业 分 析 专 业 实 验混合碱的测定（双指示剂法）姓 名： 孙明辉 专业班级： 应化 0704 班 学 号： 07220413 日 期： 2010 年 3 月 19 日 指导教师： 陈萍 2实验一 混合碱的分析一、 摘要通过配制适当浓度的 HCl，然后用分析纯无水 Na2CO3进行标定，精确称量 4 g 左右的混合碱试样，溶解后用已标定的 HCl 标准溶液，采用双指示剂法进行滴定，根据前后两次消耗 HCl 的体积判断试样的成分。结果表明，该试样为 Na2CO3与 NaHCO3 的混合物。二、实验目的1.掌握 HCl 标准溶液的配制和标定方法以及移液管的使用。2.掌握用双指示剂法判断混合碱
2、的组成及测定各组分含量的原理和方法3.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断三、实验原理混合碱是 NaOH;和 Na2CO3或 NaHCO3和 Na2CO3的混合物。欲测定试样中各组分的含量，可用 HCl 标准溶液滴定，根据滴定过程中 pH 值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二终点的到达，即“双指示剂法” 。此方法简便、快速，在生产实际中应用广泛。在滴定时，先以酚酞作指示剂，用 HCl 标准溶液滴定至溶液由红色变为浅粉色，这是第一个滴定终点，此时消耗 HCl V1（mL） ，溶液中的滴定反应为：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl ， NaOH+HCl=H 2 O+NaCl
3、 ，再加入甲基橙试剂，滴定至溶液由黄色变为橙色，此时反应为：NaHCO 3 + HCl=NaCl+H2 O+CO2 ，消耗HCl 的体积为 V2（mL)。若 V1V 2 时，试液为 NaOH 和 Na2CO3的混合物，NaOH 和 Na2CO3的含量（百分含量），若 V1V 2 时，试液为 Na2CO3和 NaHCO3的混合物。同时计算将 Na2CO3与 NaHCO3转化为 Na2O 的形式，计算出试样总碱度。四、主要仪器和试剂酸式滴定管 25.00ml、分析天平、容量瓶 250mL、移液管 25.00mL、量筒10ml、盐酸 0.2molL -1、酚酞 2gL -1乙醇溶液、甲基橙（0.2%
4、） 、混合碱试样。五、实验步骤310.1molL -1盐酸溶液的配制和标定用洁净的量筒量取 10mL 浓盐酸，注入预先盛有适量水的试剂瓶中，加水稀释至 300mL，充分摇匀。差减法称取无水 Na2CO3三份，每份 0.35-0.42g，分别放在 250mL 锥形瓶中，加 25mL 蒸馏水溶解，加 1 滴甲基橙指示剂，用标准 HCl 溶液滴定至溶液刚好由黄变橙即为终点。重复滴定操作三次，计算 HCl 标准溶液的浓度。2混合碱分析用差减法准确称取混合碱试样 3.5-4.0 于 50mL 小烧杯中，加少量蒸馏水，搅拌使其完全溶解，冷却后转移、洗涤、定容于 250mL 容量瓶中，充分摇匀。用25.00
5、mL 移液管吸取 25.00mL 上述溶液三份，分别置于 250mL 锥形瓶中，再分别加 12 滴酚酞指示剂，用 HCl 标准溶液滴定至溶液由红色刚变为无色，即为第一终点，记下 V1。然后再加入 12 滴甲基橙指示剂于此溶液中，此时溶液成黄色，继续用 HCl 标准溶液滴定至溶液由黄变橙即为第二终点，记下为 V2。根据V1 和 V2 的大小判断组成并计算各组分含量。六、数据记录及结果计算1盐酸溶液的标定根据 HCl 计算公式 ： )/(210)(32 LmolVMmCHClONarHl =得 C1 =（0.406/106） 1000 2/18.79 = 0.4077 mol/L , 同理得出：C
6、 2= 0.4069 mol/L , C3=0.4096 mol/L , 求出平均浓度 C=1/3（ C1+C2+C3）=0.4077 mol/L计算绝对偏差：C 1-C=0.00 mol/L ，C 2-C= -0.0008mol/L , C3-C= 0.0019 mol/L 相对平均偏差为：S 相对 = 1/3（| C 1-C |+| C2-C |+| C3-C |）/C 100%=0.07%次数项目1 2 3m(Na2CO3+称量瓶)称前 g 12.823 12.417 12.020m(Na2CO3+称量瓶)称后 g 12.417 12.020 11.6424MNa2CO3 0.406 0
7、.397 0.378VHCl 始 mL 0.00 0.00 0.00VHCl 终 mL 18.79 18.41 17.41VHCl mL 18.79 18.41 17.41CHCl mol/L 0.4077 0.4069 0.4096绝对偏差 0.00 -0.0008 0.0019CHCl mol/L 0.4077相对平均偏差 0.07%2混合碱分析因为 V1V2 , 所以样品中成分为 Na2CO3和 NaHCO3的混合物，根据混合碱的计算公式： NaHCO3 = 21HClrVM()10%NaO样 品（ ） 23123()ClrNaCO样 品求得： NaHCO3 1 =22.71% NaHC
8、O3 2=22.55% NaHCO3 3=21.85% NaHCO3 =22.43% Na2CO3 1 =73.94% Na2CO3 2 =74.28% Na2CO3 3=74.50% NaCO3 =74.31%次数项目1 2 3M 混合碱 g 3.846V 始 mL 0.00 0.00 0.00V 中 mL 6.58 6.61 6.63V 末 mL 15.71 15.75 15.73V1 mL 6.58 6.61 6.635V2 mL 9.13 9.14 9.10NaHCO3% 22.71% 22.55% 21.85%Na2CO3% 73.94% 74.28% 74.50%NaHCO3 绝对
9、偏差 0.28 0.12 0.42Na2CO3 绝对偏差 0.37 -0.03 0.19NaHCO3%平均值 22.43%Na2CO3%平均值 74.31%NaHCO3 相对平均偏差 1.22%Na2CO3 相对平均偏差 0.26%七、注意事项：滴定速度不宜过快，近终点时每加一滴后摇匀，至颜色稳定后再加第二滴，否则因颜色变化较慢容易过量。第一个终点滴定速度宜慢，特别是在近终点前，要一滴多搅，否则易过量。因到达第一个终点前，若溶液中 HCl 局部过浓，使反应： NaHCO3HCl NaClCO 2H 2O提前发生，导致 V1偏大，V 2偏小。八、误差分析1、滴定速度过快导致滴定过量，影响实验结果
10、。2、甲基橙指示剂变色范围为由黄色变为橙色，变色不明显，导致滴定误差，影响滴定结果。九、思考题1. 本实验采用什么为指示剂法，其滴定终点为多少？答：本实验采用酚酞和甲基橙为指示剂，酚酞的变色范围在 8.210.0，甲基橙的变色范围为 3.14.4。2. 用盐酸滴定混合碱液时，将试液在空气中放置一段时间后滴定，将会给测定结果带来什么影响?若到达第一化学计算点前，滴定速度过快或摇动不均匀，对测定结果有何影响?答：放置一段时间后有可能导致，NaHCO 3HCl NaClCO 2H 2O 发生，致使6Na2CO3转变为 NaHCO3造成误差。如果在达到第一化学计量点前，滴定速度过快或者摇不匀，Na 2CO3会使含量减少。十、结论试样成分为 Na2CO3 与 NaHCO3 ，Na 2CO3 含量为 74.31%，NaHCO 3 含量为 22.43%。十一、评语和成绩成绩： 指导教师：
