1、1实验室石盐流体包裹体的冷冻均一法测温的探讨摘要：蒸发岩中的流体包裹体携带着丰富的古环境、古气候信息，因而成为了近年来国际地质届的研究热点。对石盐中原生纯液相流体包裹体，通过“冷冻均一法”获得的均一温度，被认为反应了石盐蒸发结晶时水体表面的温度。本文通过对 30恒温蒸发石盐中流体包裹体“冷冻均一法”测温，对这一结论重新进行了验证，并对“冷冻均一法”具体操作步骤进行了探讨和改进。 关键词：石盐 流体包裹体 均一温度 蒸发岩是地表水体蒸发浓缩、矿物结晶沉积形成的，蒸发岩中常形成流体包裹体，而包裹体能够很好的保存水圈、大气圈、生物圈等的信息，可以为古气候、古水体成分、古环境等提供重要的证据。在诸多蒸
2、发岩中，石盐以原生流体包裹体数量多、个体大等特征，已成为研究蒸发岩形成环境的重要载体，也成为了近年来国际地质届的一个研究热点（Roberts， 1995； Lowenstein et al.， 1998； Benison， 1999； Satterfield et al.， 2005； 刘兴起，2005；葛晨东等，2007；孟凡巍，2011） 。 长期以来，国内在探索石盐流体包裹体研究中，研究者多采用气液两相包裹体，所测定均一温度多在 50-200之间，有些甚至更高（袁见齐等，1991；张芳等，2001） ，这显然不能代表石盐的沉积温度。Roedder（1979）认为石盐在水体表面沉积时捕获了
3、大气，形成气液两相2包裹体，因此包裹体测温会得到一系列异常高值，故气液相包裹体不可用于石盐流体包裹体均一法测温实验。 近年来，国际上比较认可的测温方法是纯液相原生包裹体“冷冻均一法” ，所谓“冷冻均一法” ，即将纯液相包裹体冷冻成核后，再缓慢升温使其均一，获得均一温度。 “冷冻均一法”可以直接反应出石盐蒸发结晶时的水体表面的温度，从而反应出古气候信息（Roberts，1995） 。Lowenstein 等（1998） 、孟凡巍（2011）用现代盐湖和实验室形成的石盐包裹体分别对这一结论进行了印证。Benison 等（1999） ，Salterfield等（2005）先后将该结论应用于较早地质时
4、期石盐沉积的研究，获得了较好的结果。 在实验过程中，不同研究者之间实验步骤差异明显，其结果是使实验效率降低，实验结论出现一定偏差（Roberts， 1995；Lowenstein，1998；Besion，1999；孟凡巍，2011；赵艳军，2013） 。笔者通过对恒温蒸发石盐进行了包裹体“冷冻均一法”测温实验，验证了石盐中的纯液相原生流体包裹体所包含的信息能够反映沉积条件，并对实验过程及具体操作步骤进行了探讨和改进。 1 实验仪器： Huber 公司的 K25-CC-NR 型恒温蒸发仪 Linkam THMS G600 型冷热台 2 实验样品制备 恒温水浴蒸发实验在中国地质科学院矿产资源研究所
5、盐湖与热水环境研究中心的相平衡实验室进行。 3将化学纯 NaCl（纯度 99.5%）溶于纯水中，在达到饱和后，将上清液倒入容器中，另加少量纯水，确保在水浴蒸发之前不会析出石盐微晶。将盛有溶液的大烧杯放入水浴恒温蒸发箱中，在 30的条件下蒸发，获得恒温水浴蒸发石盐。 在制备石盐流体包裹体片时，参考 Benison（1999） ，孟凡巍（2011） ，赵艳军（2013）等制备石盐包裹体片的方法，选用晶形较好的石盐颗粒，将其沿解理面切开，获取 1-2mm 厚的解理片，而后对解理片进行挑选，选取包含较多原生纯液相包裹体的解理片作为实验用包裹体片，用塑料自封袋封好， 放进密封性好并加入干燥剂的塑料盒内以
6、备测试用。 3 实验过程 本次实验中，纯液相包裹体测温在空气湿度小于 20%的条件下进行，采用“冷冻均一法” 。包裹体实验在中国地质科学院矿产资源研究所流体包裹体实验室进行。 设计实验步骤为：将包裹体片放置于冷热台上，先采用 5/min的速率降温至零下 15，并稳定 10 分钟；在观察到纯液相包裹体分离成气液两相以后，记录包裹体位置、形态、大小，并进行图像采集，而后先后以 5/min 和 2/min 的速率升温，在观察到气泡变小即将消失时（包裹体气泡表现为圈层消失，变成圆形小黑点） ，将升温速率降低为0.5/min，直到气相消失，包裹体均一，记录消失时的温度；均一后的包裹体稳定 5min 后，
7、重复上述操作步骤，对相同的包裹体进行再次测温（图 1 所示） 。 4 结果与讨论 44.1 均一温度 对 30恒温蒸发石盐中纯液相流体包裹体进行均一温度的测定，共获得有效数据 58 个，温度范围在 12.4-29.7，平均温度 22.23，最大均一温度为 29.7，最大均一温度极为接近恒温蒸发温度的 30，数据较连续，反应了最大均一温度才最接近卤水结晶时的温度（图 2） 。 4.2 实验步骤的讨论 在实验验证过程中，笔者对不同的操作方法进行了探索，并对前人的一些操作步骤进行了讨论如下。 4.2.1 样品处理方法 实验包裹体片的制备，目前国际上有两种方法，方法一为传统的石盐磨片方法-油磨法，但磨
8、制包裹体片的过程所产生的热量加热了包裹体，该过程极有可能改变包裹体所携带的信息，因此油磨法不可取。方法二是敲切法，即将石盐颗粒轻轻敲击下来，选用晶型完好的石盐颗粒，用刮胡刀沿其解理方法切出厚度约 1-2mm 的石盐解理片，选用含较多原生纯液相解理片备用。本次实验即采用该方法制作薄片，结果显示该方法对包裹体所携带的信息无影响或影响甚小。 4.2.2 包裹体冷冻 前人通常将解理片放置在冰箱中冷冻一个星期至一个月，以期出现较多的气泡：Besion，Goldstein（1995）将石盐片放置于-10的冰箱中冷冻几天；而 Besion（1999）将石盐片置于-10的冰箱中冷却一个星期；孟凡巍则将样品置于
9、-15冷冻一个月；赵艳军（2013）参考 Besion的方法，将石盐解理片置于冰箱（恒温-18）中冷冻一周。 以上5降温冷却的目的皆是在包裹体不发生形变的前提下，使包裹体受冷析出气泡，但气体溶解度不会因长期冷冻而发生变化，即冷冻时间过长对“成核”无影响。此外，冰箱冷冻降温对于观察有较大不便：将包裹体片由冰箱转移至冷热台时，接触空气会在包裹体片表面迅速生成一层水汽，在冷热台降温之后，会影响视野清晰度，在升降温过程中不易观察出包裹体内部变化；而包裹体片冷冻后所观察到的气液两相包裹体，是否为纯液相包裹体形成的，在这方面的判断上也有一定的不确定性。 基于以上原因，笔者采用在冷热台上即时进行降温（采用
10、1/min降温，保持在-1510 分钟） ，观察到纯液相包裹体成核比率约在 20%，与冰箱冷冻成核比率基本一致（Besion，1999） ，并且实验结果显示该改变在适当缩短实验周期的同时，对实验结果基本无影响， 。 4.2.3 升温速率 Roberts（1995）采用在温度大于 15之后采用 0.2的升温速率直至均一；孟凡巍（2011）采用的升温速率为：在 15以下， 升温速率为0.5/min，之后升温速率变为 0.1/min，直到均一。 如按 Robert 或孟凡巍的升温速率，一批包裹体测温需花费至少 4 个小时，大大降低了包裹体测温效率。笔者认为过低的升温速率（0.5/min 以下）对实验
11、的影响微乎其微，升温速率应满足包裹体内均衡温度与冷热台温度同步，不必拘泥于固定和过低的升降温速率。并且测试结果显示均一温度是在一个范围内波动的，固定的升温步骤于实验中是不符合实际情况的，如果只按照固定升温程序，对较低的均一温度来说，测得的结果将是不准确的，而对较高的均一温度来说，又浪费了较多的6时间。 笔者于实验过程中初步总结出，包裹体升温温速率应随着包裹体中气相气泡大小来改变，且速率不必过低，先后以 5/min 和 2/min 的速率升温，在观察到气泡变小即将消失时，即快达到均一时（包裹体内气相气泡表现为圈层消失，变成圆形小黑点） ，将升温速率降低为 0.5/min，直到气相消失，包裹体均一
12、。 5 结论： 在 30恒温蒸发石盐纯液相包裹体“冷冻均一法”测温实验中，笔者得出以下结论： （1） “冷冻均一法”对石盐纯液相包裹体测温是可行的，所获得的最大均一温度接近卤水结晶时水体的温度。 （2）在包裹体测温实验之前，对石盐样进行长期的冷冻，被认为是不需要的。本次对实验室中生长的石盐包裹体进行直接冷冻测温，同样得到了理想的数据，证明了在不经过长时间冰箱冷冻的情况下，直接冷冻测温获得的数据的最大值能够代表石盐结晶时的卤水温度。 （3）包裹体冷冻测温法中的升降温速率满足包裹体内温度与冷热台温度同步即可，不必拘泥于过低和固定的升降温速率。实验过程中为达到省时有效的目的，应根据流体包裹体内气泡形
13、态的变化（即均一温度的不同） ，相应调整升温速率。 参考文献 葛晨东，王天同，刘兴起，孟凡巍，刘吉强.2007.青海茶卡盐湖石盐中流体包裹体记录的古气候信息J.岩石学报，23（9）：2063-2068. 7刘兴起，倪培.2005.表生环境条件形成的石盐流体包裹体研究进展J.地球科学进展，20： （8）：856-862. 卢焕章，范宏瑞，倪培.2004.流体包裹体M.北京：科学出版社：30-32. 孟凡巍，倪培，葛晨东，王天刚，王国光，刘吉强，赵超.2011.实验室合成石盐包裹体的均一温度以及古气候意义J.岩石学报，27（5）：1543-1547. 袁见齐，蔡克勤，肖荣阁，陈卉泉.1991.云南勐野井钾盐矿床石盐中包裹体特征及其成因的讨论J.地球科学中国地质大学学报，16（2）：137-142. 张芳，耿文辉，王滋平.2001.兰坪-思茅盆地石盐矿床盐矿物包裹体特征J.矿产与地质，8（22）：113-115.
