1、30实验四 药用硼砂的含量测定1. 实验目的1.1 掌握甲基红指示剂滴定终点的判定。1.2 巩固酸碱滴定中盐的测定原理。2实验原理硼砂是四硼酸的钠盐,因为硼酸是弱酸(Ka=6.4 10-10) ,所以可用 HCl 标准溶液直接进行滴定。反应式是:Na 2B4O7+2HCl4H 3BO3+2NaCl+5H20 M 硼砂 =381.4 滴定至化学计量点是为 H3BO3水溶液,此时溶液的 pH 可根据生成硼酸的浓度及它的电离常数来计算。设用 HCL 溶液(0.1mol/L)滴定 Na2B4O7 溶液 (0.05mol/L),化学计量点时溶液稀释一倍浓度应为 0.025 mol/L,因此计量点是 c
2、H3BO3=40,。025=0.1 mol/L,则H += K ac=6.410-100.1=(810 -6) pH=-lg(810 -6)=5.1应选甲基红(变色范围是 4.46.2)作指示剂.3实验仪器与试剂仪器:酸式滴定管(50ml),锥形瓶(250ml),量筒(100ml),电炉试剂:硼砂固体试样,HCl 标准溶液(0.1 mol/L),甲基红指示剂 (0.1%乙醇溶液)4实验步骤取样品约 0.4g 精密称定,加水 50ml 使溶液,加 2 滴甲基红指示剂,用 HCl 标准溶液(0.1 mol/L)滴定溶液由黄变橙色。5实验结果滴定前 滴定后称取硼砂固体试样的质量: m 1 9.254
3、2 9.7261 10.3878m 2 8.8542 9.3221 9.9841m 0.4000 0.4040 0.4037HCl 标准溶液的体积: V1 1.00 0.40 0.30V2 21.40 21.00 21.10V 20.40 20.60 20.60由 Na2B4O7+2HCl4H 3BO3+2NaCl+5H20 得 m(Na2B4O7)=c(HCl)V(HCl) M 硼砂200031m 1=0.120.40381.4/2000=0.3890g 质量分数 1=0.3890/0.4000=97.25%m 2=0.120.60381.4/2000=0.3928g 质量分数 2=0.39
4、28/0.4040=97,23%m 3=0.120.60381.4/2000=0.3928g 质量分数 3=0.3928/0.4037=97.30%因此质量分数= (97.25%+97,23%+97.30%) =97.26%3Sx= (97.25-97.26)2+(97.23-97.26)2+(97.30-97.26)2 = 0.036 2RSD=0.036/97.26*100%=0.0376.总结与讨论此次实验中,让我很困惑的是注意事项中第二点:终点应为橙色,若偏红,则滴定过量,则结果偏高。我做了四次的实验,滴定时也做到很慢,可是终点任然偏红,导致此次实验结果偏高,除了自己实验操作能力不够之外,不知道其他是否还有问题。希望以后可以将实验做得更好,这需要老师的指导,更需要自己的努力。资料:322010/5/16