1、第页蒸馏及沸点的测定一、实验目的1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。二、实验原理当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程 0.5-1.5 oC）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。三、药品和仪器药品： 乙醇； 仪器：圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管等。四、实验装置主要由气化、冷凝和接收三部分组成，
2、下图是常压蒸馏的图示：1、圆底烧瓶：圆底烧瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为烧瓶容积 1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜（为什么） ，若是易挥发液体，则液体量不应超过圆底烧瓶容积的 1/2（为什么） 。第页2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于 100oC,可选用 100150 oC 温度计; 高于 100oC,可选用 250-300oC 水银温度计。3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于 140 oC；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于 140 oC（为什么） 。 仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。卸仪器与其顺序相反。
3、五、实验步骤1、加料：将待蒸乙醇 20ml 小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸石（为什么） ，塞好带温度计的塞子，注意温度计水银球的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。2、加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热（注意顺序） 。注意冷水自下而上（为什么） 。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，使蒸馏速度以每秒 12 滴为宜（为什么） 。此时温度计读数就是馏出液的沸点。3、收集馏液：准备锥形瓶，接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和蒸馏结束时温度计的读数。注意：即使杂质很少，也不要蒸干（为什么） 。4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先
4、应撤出热源，冷却后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反） 。六、实验注意事项1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。七、思考题1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？3、如果液体具有恒定的沸点，那么能 否认为它是单纯物质？ 第页4、先加热后开水行不行，为什么？蒸馏结束后为何先撤热源，冷却后停水？5、撤热源时，仅仅关上电热套的开关行不行，
5、为什么？6、温度计水银球应该在什么位置？为什么要在这个位置？第页熔点的测定一、实验目的1了解熔点测定的意义；2掌握熔点测定的操作方法；二、实验原理1、熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过 0.5-1。加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图 1)。图 1 相随时间和温度的变化 图 2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点开始有少量液体出现，而后固液相平衡继续加热
6、，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过 2，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。当含杂质时（假定两者不形成固溶体） ，根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图 2 中 M1L1） ，固液两相交点 M1 即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，T M1 为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。2、混合熔点在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不
7、能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。三、实验目的第页1. 测定有机化合物的熔点2. 判断化合物的纯度四、药品和仪器药品：液体石蜡；尿素；肉桂酸；尿素和肉桂酸 1：1 混合物。仪器：温度计；b 型管(Thiele 管)。五、实验操作1. 封闭玻璃毛细管在用玻璃毛细管取样之前，需要将开口的两端之一封闭。将其中的一个开口端靠近酒精灯火焰的外焰灼烧，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交，同时不断旋转玻璃毛细管使其
8、受热均匀，防止出现端口在灼烧过程中弯曲的现象。2. 样品的装入取少许（0.10.2g ）样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆（为什么要研细） 。把毛细管开口一端垂直插入堆集的样品中，使样品挤入管内，然后，把该毛细管垂直于实验台面轻轻上下振动，使样品进入管底，将装有样品的毛细管管口向上，放入长约50 一 60Cm 垂直于桌面的玻璃管中，管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上，如此反复多次后，尽量使样品装得紧密（为什么） ，样品高度 13mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入的样品一定要研细、墩实，否则影响测定结果。3. 安装仪器按图安好装置，将提勒管固定在铁架台上，
9、高度以酒精灯火焰可对侧管处加热为准。在提勒管中放入液体石蜡，液面稍高于上侧管下端（为什么） 。提勒管口配一缺口单孔软木塞（为什么用缺口的）,温度计插入孔中,刻度应向软木塞缺口。剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部（如下图） ，固定熔点管的橡胶圈不可浸没在液体石蜡中（为什么） 。将粘附有熔点管的温度计小心地插入导热液中，以小火在图示部位加热（为什么） 。温度计插入熔点管中的深度以水银球恰在熔点管的两侧管的中部。第页4. 测熔点开始时升温速度可以快些，以每分钟上升 34的速度升高温度，当传热液温度距离该化合物熔点约 1015时，调整火焰使每分钟上升约 12，愈接近熔点（大约相差 2） ，升温速
10、度应愈缓慢，每分钟约 0.20.3（为什么 ） 。5. 记录数据记下样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数，即为该化合物的熔距。要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象，均应如实记录。以及颜色的变化。每个样品要测三次数据。每一次测定必须用新的熔点管另装样品，不得将已测过熔点的熔点管冷却，使其中样品固化后再做第二次测定（为什么）。如果测定未知物的熔点，应先对样品粗测一次，加热可以稍快，知道大致的熔距待导热液温度冷至熔点以下 2030左右，再另取一根装好样品的毛细管做准确的测定。一定要等冷却后，方可将液体石蜡倒回瓶中。温度汁冷却接近室温后，用纸擦
11、去石蜡方可用水冲洗（为什么） 。六、思考题1. 测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。（3）熔点管不洁净。（4）样品未完全干燥或含有杂质。（5）样品研得不细或装得不紧密。（6）加热太快。2. 尿素和肉桂酸熔点的文献记载值是多少？实际测定是多少？3. 混合物和纯净物的熔程差多少，为什么？第页环己烯的制备一. 实验目的：1、 学习以浓硫酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；2、 学习分馏原理及分馏柱的使用方法和水浴蒸馏的基本操作技能。二. 实验原理：1. 反应原理：2. 分液漏斗的操作(1) 凡士林的涂抹取出活塞，用滤纸将活塞和活塞槽内
12、的水擦干。用手指在活塞的两头涂一薄层凡士林，环绕塞孔的一圈不涂，以免凡士林堵住塞孔。涂完凡士林后，将活塞插入槽内，然后向同一方向转动活塞，直至外面观察呈均匀透明状为止。(2) 检测在分液漏斗中加入一定量的水，将上口塞子盖好，上下摇动分液漏斗中的水，检查是否漏水，确定不漏后再使用。(3) 分液将待萃取的溶液倒入分液漏斗中，再加入萃取剂，将塞子塞紧，用右手的拇指和中指拿住分液漏斗，食指压住上口的塞子，左手的食指和中指压住下口管，同时，食指和拇指控制活塞。然后将分液漏斗平放，前后摇动或做圆周运动，使两相充分接触。一般摇动两三次就放一次气(为什么)。放气时，下口稍向上倾斜，用控制活塞的食指和拇指打开活
13、塞放气，注意不要对着人。将漏斗放在铁架台的铁圈上，将塞子的小槽对准漏斗上的通气孔，至少静止 3-5min。待分层后分液。三. 实验试剂和仪器：仪 器： 圆底烧瓶（50 ml 1 个） ；韦氏分馏柱（1 支） ；直形冷凝管（1 支） ；蒸馏头（1 个） ；温度计套管（1 个） ；接引管（1 个） ；锥形瓶（25 ml 2 个） ；量筒（ 25 ml 1 个） ；水银温度计（150 1 支） 。药 品：环己醇、浓磷酸、氯化钠、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液四. 实验步骤：OH3PO4165-170oC + H2O第页1、投料在 50ml 干燥的圆底烧瓶中加入 10.4ml（10g，约 0.1mol
14、）环己醇、4ml 浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀（为什么） ，按上图安装反应装置。2、加热分馏用电热套小火缓缓加热至沸，控制分馏柱顶的温度不超过 90（为什么） ，馏出速度：1 滴/2-3 秒。馏出液为带水的混浊液。至无液体蒸出时，可升高加热温度。当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。3、分离并干燥粗产物向馏出液加入 1g 氯化钠（作用？） ，然后加入 34ml 5%的碳酸钠溶液（作用？） 。将液体转入分液漏斗中，振摇（注意放气操作）后静置分层，打开上口玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体从分液漏斗的活塞放出，产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中，用无水氯化钙干燥。干燥
15、剂用量：0.51g/10ml。4、蒸出产品待溶液清亮透明后，小心滤入干燥的 50ml 园底烧瓶中，投入 2-3 粒沸石后蒸馏，收集 8085的馏分于一已称量的小锥形瓶中。5. 称量产品质量，计算产率。六. 思考题1、在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的何在？2、下列醇用浓硫酸进行脱水反应的主要产物是什么?3甲基l丁醇 3甲基丁醇 3，3 二甲基2丁醇3、分馏有哪些注意事项？4、分馏和蒸馏的异同？什么情况下使用分馏的方法？5、干燥剂能不能随溶液一起倒入烧瓶中加热，为什么？6、如何判断干燥是否完成？7、固体能否随液体一起倒入分液漏斗，为什么？8、用浓磷酸催化比用浓硫酸有什么优点？第页乙酸乙酯
16、的制备一、实验目的1. 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。2. 掌握回流、分液漏斗的使用等操作。二、实验原理 CH3COH+CH3CH2OHH2SO4 CH3COCH2CH3+H2O三、仪器与药品无水乙醇、冰醋酸、浓 H2SO4、饱和 Na2CO3、饱和 NaCl、饱和 CaCl2、无水 MgSO4、电热套、球形冷凝管、圆底烧瓶、分液漏斗四、实验步骤1. 投料在 50ml 圆底烧瓶中加入 6ml（102.8mmol）无水乙醇和 3.8ml（66.4mmol）冰醋酸，混合均匀后，再加入 1.6ml 浓 H2SO4，混合均匀后，加入两粒沸石，如图安装回流装置。2. 小火加热，电压 5060V，保
17、持微沸状态，缓慢回流 1 小时（增加时间有无意义？原因？） ，回流高度小于冷凝管 1/3 位置。3. 冷却反应物 5 分钟后，将回流装置改成蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却（为什么） ，蒸馏至馏出液为反应物总体积的 2/3 为止，此时蒸馏液泛黄，馏分馏出的速度减慢。4. 在馏出液中慢慢加入 3.8ml 饱和 Na2CO3 溶液（ 作用？） ，振荡，至不再有气体产生为止。5. 洗涤，将混合液转入分液漏斗，分去水溶液，有机层用 5ml 饱和 NaCl 溶液洗涤（作用？可否用水洗？这一步可否省略？） ，再用 5mlCaCl2 溶液洗涤(作用？)，最后用 5ml 水洗涤一次（作用？） ，分去下层液体。将有机层倒入干燥锥形瓶中，用无水MgSO4 干燥 30 分钟。6. 蒸馏，收集 72-780C 馏分。称量后计算产率。五、思考题1. 酯化反应有什么特点？2. 在实验中如何穿创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？3. 本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？第页4. 蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？5. 什么情况下用回流？回流高度一般如何要求？6. 这次干燥可否用无水氯化钙，原因？7. 该实验主要的副反应是什么？
