1、一恒温槽装配和性能测试1.恒温槽主要由哪几个部分组成，各部分作用是什么？答：浴槽：盛装介质加热器：加热槽內物质搅拌器：迅速传递热量，使槽内各部分温度均匀温度计：观察槽内物质温度感温元件：感应温度，指示加热器工作温度控制器：温度降低时，指示加热器工作，温度升高时，只是加热器停止工作。2.为什么开动恒温槽之前，要将接触温度计的标铁上端面所指的温度调节到低于所需温度处，如果高了会产生什么后果？答：由于这种温度控制装置属于“通”“断”类型，当加热器接通后传热质温度上升并传递给接触温度计，使它的水银柱上升。因为传质、传热都有一个速度，因此，出现温度传递的滞后。即当接触温度计的水银触及钨丝时，实际上电热器
2、附近的水温已超过了指定温度。因此，恒温槽温度必高于指定温度。同理，降温时也会出现滞后状太。3.对于提高恒温槽的灵敏度，可以哪些方面改进？答：恒温槽的热容要大些，传热质的热容越大越好。尽可能加快电热器与接触温度计间传热的速度，为此要使感温元件的热容尽量小，感温元件与电热器间距离要近一些，搅拌器效率要高。做调节温度的加热器功率要小。4.如果所需恒定的温度低于室温如何装备恒温槽？答：通过辅助装臵引入低温，如使用冰水混合物冰水浴，或者溶解吸热的盐类盐水浴冷却（硝铵，镁盐等）二络合物组成和不稳定常数的测定等摩尔系列法(老师发的卷子，题目不知道了)1.答：计算溶剂体积取溶质溶解转移定容M+A+不变，取相同
3、浓度M和A配成一系列 CM/(CM+CA)不同的溶液。2.答：M+A不变，改变M，A当 MAn浓度最大时，n=C A/Cn,通过测定某一络合物含量发生相应变化的物量光密度 D=ad,D-CM/(CM+CA)求极大值点 n.3.答：分别配制只有金属离子以及只有配体，且 PH 与络合物相同的标准溶液，测两者吸光度，在坐标系两点上作直线，求出该直线方程，取测得络合物的吸光度，再减去直线再此浓度的直线对应吸光度，则为真实络合物的吸光度。4.答：因为当一个反应只有按原子个数比进行时，生成 MAn的浓度最大。三中和焓的测定1.本实验是用电热法标定热量计的热容 C，能否改用其他方法？请设计出一个实验方案来。
4、答：实验前十分钟，用较小的功率搅拌蒸馏水后，再用远大于之前的功率搅拌蒸馏水，待温度升高 0.8左右，再转为较小功率，作图得出T,根据K=PT/T 求出 K 值。2.试分析影响本实验结果的因素有哪些？答：系统保温效果要好，保温装臵要干燥，电流电压值高低，即引入系统热量不要太高太低，同时升温速度不易太快，酸碱充分快速混合3.中和焓除了与温度、压力有关外，还与浓度有关，如何测量无限稀释时的中和焓？答：在一定的温度下，测得不同浓度的中和热，再做温度与中和热的曲线，通过取极限的方式，测得无线稀释时的中和热。 四燃烧热的测定的测定1.说明恒容热效应(QV)和恒压热效应(QP)的差别和相互关系。答：恒容燃烧
5、热在数值上等于燃烧过程中系统内能的变化值，恒压燃烧热在数值上等于燃烧过程中系统地焓变，Qp=Qv+nRT 2.2.简述装置氧弹和拆开氧弹的操作过程。答：（1）装氧弹：拧开氧弹盖，将其内壁擦干净，特别是电极下端的不锈钢接柱更应该擦干净。接着小心将压好的片状试样的点火丝两端分别紧绕在电极的下端，然后旋转氧弹盖。（2）拆开氧弹的出气口打开，放出余气，然后才慢慢旋开盖子。3.为什么实验测量得到的温度差值要经过作图法校正？答：由于存在热漏现象以及搅拌机功率过大引进的热量，所以要用雷诺图解校正法对实验数据进行处理。这样才能真实地代表被测样品燃烧热引起卡计温度升高的数值T。 4.使用氧气刚瓶和减压阀时有哪些
6、注意事项？答：氧气瓶是高压气体容器，使用时一定注意安全。首先要弄清楚怎么使用：连接好氧弹后，旋紧减压阀，使压力表上读数为 15atm，充气 3 分钟，然后旋松减压阀，取下氧弹，关闭气钢瓶上端的阀门，操作完毕。五液体饱和蒸气压的测定 1.在实验过程中为什么要防止空气倒灌？如果在等压计球与 球间有空气，对测定沸点有何影响？其结果如何？怎么判断空气已被赶净？答：（1）实验中应严防空气倒灌，是因：空气会进入球与管之间的空间，影响测量；会使、组成 U 型管内液体进入球内。（2）在球与管间有空气会使所测蒸汽压降低，导致所测沸点降低。（3）应使球内液体沸腾 3-5 分钟，可认为其中空气已被赶净。 2.能否在
7、加热情况下检查是否漏气?解：不能。因为温度升高，使气体的压力增大（因体系的体积不变），会弥补因漏气使压力的减小，造成假不漏气或漏气程度很小。 3.本实验主要误差来源是什么？装置的密闭性是否良好，水本身是否含有杂质等。六凝固点降低法测相对分子质量1.凝固点降低法测相对分子质量的公式，在什么条件下才能适用？答：非挥发性溶质的稀溶液，适用于稳定的大分子化合物，浓度不能太大也不能太小。 2.什么原因可能造成过冷太甚？若过冷太甚，所测溶液凝固点偏低还是偏高？由此所得的摩尔质量偏低还是偏高？答：A寒剂温度过低会造成过冷太甚。 B若过冷太甚，则所测溶液凝固点偏低。C溶液凝固点偏低，则 Tf 偏大，由此所得相
8、对分子质量偏低。 3在冷却过程中，冷冻管内固液相之间和寒剂之间有哪些热交换？它们对凝固点的测定有何影响？ 答：凝固点测定管内液体与空气套管、测定管的管壁、搅拌棒以及温差测量仪的传感器等存在热交换。因此，如果搅拌棒与温度传感器摩擦会导致测定的凝固点偏高。测定管的外壁上粘有水会导致凝固点的测定偏低。4.加入溶剂在溶质的量应如何确定？加入量过多或过少将会有如何影？答：加入的溶质的量约使溶液的凝固点降低 0.5左右。加入太多，会使溶液太快凝固；加入太少，会使溶液的凝固点降低不明显，测量误差会增大。5.当溶质在溶液中有离解，缔合和生成络合物的情况时，对相对分子质量测定值的影响如何？答：溶质在溶液中有解离
9、、缔合、溶剂化和形成配合物时，凝固点降低法测定的相对分子质量为溶质的解离、缔合、溶剂化或者形成的配合物相对分子质量，因此凝固点降低法测定出的结果反应了物质在溶剂中的实际存在形式。 6.影响凝固点精确测量的因素有哪些？答：影响测定结果的主要因素有控制过冷的程度和搅拌速度、寒剂的温度等。本实验测定凝固点需要过冷出现，过冷太甚会造成凝固点测定结果偏低，因此需要控制过冷程度，只有固液两相的接触面相当大时，固液才能达到平衡。实验过程中就是采取突然搅拌的方式和改变搅拌速度来达到控制过冷程度的目的；寒剂的温度，寒剂温度过高过低都不利于实验的完成。 七金属相图1.试从相律阐明各步冷曲线的形状,并标出相图中各区
10、域的相态。答：对定压下的二组分体系，根据相律可知， 。因此，当出现“拐点”时， ，则 ，表明温度可变；当出现“平阶”时，则 =0，表明温度和各相组成均不变。对于纯物质， ，根据相律可知， 当出现“平阶”时， ， 对单组分体系，没有“拐点”存在。2.为什么制备焊锡时,组成选择在含锡 61.9%左右？在焊锡中含锡 61.9%左右时，焊锡的熔点 183，这还是焊锡的最低熔点，而液态变成固态的温度也是 183，这个温度我们称为共晶点，共晶焊锡的特点是在一定温度作用下，由固态到液态，再由液态到固态变化，期间没有固液共存的半融状态。3.各样品的步冷曲线的平台长短为什么不同？组成不同，熔化热不同。融化热越多
11、，放热越多，随时间增长温度降低的越迟缓。故融化热越大，样品的步冷曲线水平段越长。4.为什么要缓慢冷却样品作冷不曲线？使温度变化均匀，接近平衡态。因为被测体系必须时时处于或接近于相平衡状态才能得到较好的结果。八.双液系气液相图1操作步骤中，在加入不同数量的各组分时，如发生了微小的偏差，对相图的绘制有无影响？为什么？答：加入各组分时，如发生了微小的偏差，对相图的绘制无影响，因为最终液体的组成是通过对折光率的测定，在工作曲线上得出，所以无影响2折射率的测定为什么要在恒定温度下进行？答： 因为折射率与温度有关，所以在测量时要在两棱镜的周围夹套内通入恒温水，保持恒温。3影响实验精度的因素之一是回流的好坏
12、。如何使回流进行好？它的标志是什么？答：要使回流进行好，必须使气液多次充分接触，所以玻璃陶管不可缺，这样沸腾时才能不断撞击水银球，使气液两相平衡。首先保证装置的设计合理，使冷凝管与蒸馏瓶的间距尽可能短些，其次在回流时调整合适的加热状态，使蒸气冷凝的最高部位保持在冷凝管的中间位置上。最后一点是装置的密封性要好。回流效果好的重要标志是在回流状态下温度保持不变，气相冷凝液的组成恒定4对应某一组成测定沸点及气相冷凝液和液相折射率，如因某中原因缺少其中某一个数据，应如何处理？它对相图的绘制是否有影响？答：沸点的数据不能少，其它可以少。对于缺少的数据，可由它们的趋势找出其它点。5正确使用阿贝折射仪要注意些
13、什么？答：（1） 将超级恒温槽调到测定所需要之温度（20），并将此恒温水通入阿贝折射计的两棱镜恒温夹套中，检查棱镜上的温度计的读数。如被测样品浑浊或有较浓的颜色时，视野较暗，可打开基础棱镜上的圆窗进行测量。（2） 阿贝折射计置于光亮处，但避免阳光直接照射，调节反射镜，使白光射入棱镜。（3） 打开棱镜，滴 12 滴无水乙醇（或乙醚）在镜面上，用擦镜纸轻轻擦干镜面，再将棱镜轻轻合上。（4） 测量时，用滴管取待测试样，由位于两棱镜上方的加液孔将此被测液体加入两棱镜间的缝隙间，旋紧锁钮，务使被测物体均匀覆盖于两棱镜间镜面上，不可有气泡存在，否则重新取样进行操作。（5） 转棱镜使目镜中能看到半明半暗现象，让明暗界线落在目镜里交叉法线交点上，如有色散现象，可调节消色补偿器，使色散消失，得到清晰的明暗界限。（6） 测完后用擦镜纸擦干棱镜面。 6.由所得相图，讨论某一组成的溶液在简单蒸馏中的分离情况？答：若组成在 0x 之间，蒸馏会得到 A 和 C；若组成在 x1 之间，蒸馏将会得到 C 和 B。若组成为 x，则蒸馏只会得到恒沸混合物 C。
