1、三氯氢硅合成中湿法除尘工艺的探讨及优化摘 要：本文主要介绍了湿法除尘的原理及效果、三氯氢硅合成工艺中湿法除尘的除尘效果。并结合实际运行情况介绍三氯氢硅合成工艺中的湿法除尘的运行情况；探讨并分析湿法除尘在三氯氢硅合成中存在的缺陷及问题；提出改进三氯氢硅合成工艺中湿法除尘的一些意见和措施。 关键词：三氯氢硅合成 多晶硅 硅粉 湿法除尘 优化 在多晶硅生产工艺中，三氯氢硅合成是必不可少的，是为多晶硅生产提供原料的关键工艺。在三氯氢硅合成过程中，采用固体硅粉和气体氯化氢在流化床反应器内进行反应，反应产物为气固混合物，需进行气固分离。如果生产过程中除尘效果不佳，易造成后续系统堵塞，影响整个工艺的正常运行
2、。因此，三氯氢硅合成中，除尘是很关键的，良好的除尘效果将能保障生产稳定可靠的运行。在三氯氢硅合成工艺中，除尘工艺一般有旋风、布袋、湿法除尘三种工艺。本文主要研究三氯氢硅合成中旋风除尘与湿法除尘工艺相结合的运行情况、存在问题及一些优化措施。 一、三氯氢硅合成工艺介绍 三氯氢硅，多晶硅生产原料；在常温常压下为具有刺激性恶臭易流动易挥发的无色透明有毒液体。在空气中极易燃烧，在-18以下也有着火的危险，遇明火则强烈燃烧，燃烧时发出红色火焰和白色烟，生成SiO2.HCl 和 Cl2；遇水易潮解，遇潮气时发烟，与水激烈反应：2SiHCl3+3H2O （HSiO）2O+6HCl，生存的（HSiO）2O 极易
3、堵塞管道。可见，三氯氢硅的特殊性质对工艺中的湿法除尘要求跟高，难度更大。 三氯氢硅一般采用硅粉和氯化氢在流化床反应器中进行反应，反应温度一般控制在 280-340，生成三氯氢硅、四氯化硅、二氯氢硅及少量金属氯化物等混合物。一定粒径的硅粉颗粒在气体氯化氢的带动下进入流化床反应器，在流化床反应器中进行流化、加热升温，达到反应温度后开始反应。反应开始后通入冷媒将多余的热量带走，通过控制冷媒流量保持反应持续进行。硅粉采用间断进料，保证流化床反应器内的反应床层高度。反应生成的混合气体经过旋风除尘器、湿法除尘装置进行除尘，除尘后的混合气体进行深度冷凝后得到初的三氯氢硅产品。本工艺中采用了旋风除尘和湿法除尘
4、相结合的除尘工艺。在实际生产中，工艺中由于混合气体中存在大量的硅粉颗粒，除尘效果不佳容易造成后续系统管道堵塞，影响整个系统正常运行。其工艺简图如下： 二、湿法除尘的原理 湿法除尘技术，也叫洗涤式除尘技术，是一种利用水（或其他液体）与含尘气体相互接触，伴随有热、质的传递，经过洗涤使尘粒与气体分离的技术。湿法除尘与干式除尘相比：设备投资少，构造比较简单；净化效率较高，能够除掉 0.1m 以上的尘粒。在除尘过程中还有降温冷却、增加湿度和净化有害有毒气体等作用，非常适合于高温、高湿烟气及非纤维性粉尘的处理，还可净化易燃、易爆及有害气体。缺点是：要消耗一定量的水（或液体） ；粉尘的回收困难；受酸碱性气体
5、腐蚀，应考虑防腐；粘性的粉尘易发生堵塞及挂灰现象；冬季需考虑防冻问题；除尘过程会造成液体的二次污染。因此，湿法除尘适用于处理与液体不发生化学反应、不发生粘结现象的各类粉尘及南方地区。遇有疏水性粉尘，单纯用清水会降低除尘效率，往水中加净化剂可大大改善除尘效果。 三、三氯氢硅合成中的湿法除尘工艺 三氯氢硅合成工艺中湿法除尘主要采用重力喷雾湿式除尘器。主要使用液态氯硅烷对反应气体进行淋洗（氯硅烷与硅粉不发生反应） ，由于返回淋洗的物料经过冷却，温度较低，对合成气体除了有除尘效果外，还有降温及去除混合气体里面金属氯化物的作用，避免大量金属氯化物进入冷凝器，堵塞设备管道1。三氯氢硅合成中的淋洗器结构一般
6、为填料式湿式除尘器，容器内部设置有规整填料，确保淋洗液体与合成气能能好的接触，底部进口管道设置气体分布器，确保进入气体均匀分布，保证充分的淋洗效果。其结构如下图： 四、湿法除尘工艺中的问题及优化措施 在淋洗过程中，大量的粉尘被淋洗沉积在淋洗器底部。如果控制不好淋洗效果，将会影响后续系统堵塞及淋洗器底部堵塞。 在实际生产运行中，根据淋洗器大小、结构和淋洗物料的性质进行淋洗，才能更好达到淋洗效果。但是，湿法除尘不能达到 100%去除粉尘的作用，因此，在实际生产中要注意检查后续系统情况，以免发生堵塞。 1.湿法除尘在实际运行过程中存在的问题 实际生产过程中，湿法除尘存在以下问题： 1.1 淋洗过程中
7、，由于氯硅烷的性质特殊，若淋洗形成的含硅残液硅粉含量过高，处理含硅残液时很困难，在处理过程中极易发生管道着火爆炸，损坏设备； 1.2 在淋洗过程中，若进入系统粉尘含量过多，湿法除尘效果不佳；将导致后续系统出现大量粉尘。由于淋洗粉尘含量增加，导致淋洗温度升高，影响金属氯化物的去除效果，导致后续出现堵塞，影响生产运行；1.3 粉尘含量过多会造成气体分布器堵塞。 2.运行过程中采取的优化措施： 在淋洗过程中，只要根据物料性质及淋洗器的结构控制好相应参数，可保证其连续稳定运行。避免以上问题的频繁出现。可根据以下方面采取相应措施，以保证系统的稳定。 2.1 控制硅粉粒径及进料气体粉尘含量；正常情况下硅粉
8、粒径一般控制在 125um-300um 之间。实际运行中，若小于 125um 硅粉含量过多，将导致旋风除尘效率较差，大量细硅粉将进入淋洗器，增加淋洗器负荷。此时，必须加大淋洗量及排放量，确保淋洗器底部淋洗掉的硅粉及时排放进入残液罐，避免大量硅粉堵塞气体分布器。因此，运行过程中控制硅粉粒径和进料气体粉尘浓度是保证淋洗器正常长时间运行的关键。另外，要保证后续系统粉尘含量较少的最佳方法是在源头添加旋风除尘和布袋除尘，避免大量粉尘进入淋洗器。 2.2 控制淋洗器底部残液排放的周期及其排放量；淋洗器底部残液排放的周期及排放量主要根据生产负荷运行情况、淋洗器底部温度、淋洗器前后压差进行判断。当三氯氢硅合成
9、炉满负荷运行情况下，说明进入淋洗器气固混合物气量增大，被淋洗下来的硅粉颗粒增多，淋洗器底部硅粉含量增加，其温度也相应有所变化，淋洗器前后压差也发生变化。此时，必须根据进料量、温度、压差综合考虑排放频率，以保证淋洗器正常运行。若硅粉积累过多，将导致淋洗器进料分布器发生堵塞，影响淋洗器运行。但是，排放周期过短将造成大量原料浪费，故需考虑回收使用。 2.3 控制好淋洗器液位；淋洗器的液位控制必须根据其内部结构进行控制，存在分布器和填料的淋洗器必须将液位控制在分布器之上、填料之下，保证气体与液体充分接触，保证淋洗效果。但是，一般液位不要控制太高，以免很细的硅粉颗粒在气体流速作用下被带至后续系统，导致淋
10、洗效果下降。 2.4 优化淋洗器的结构；从上图可以看出，淋洗器结构主要包括填料及气体分布器；可设运行情况加大分布器的开孔尺寸及数量，避免短时间运行后分布器堵塞。 五、结论 根据文献2，湿法除尘不能达到 100%的除去粉尘作用。在三氯氢硅合成过程中淋洗器除去除粉尘的作用外，还起到降温冷却去除金属氯化物的作用，避免后续系统的堵塞。在淋洗过程中，只要严格按照以上措施操作，将能保证良好淋洗效果的同时保障生产的连续正常运行。另外，在三氯氢硅合成中，为保证进入后续系统粉尘含量的最低，降低淋洗器的除尘负荷，将旋风除尘、布袋除尘，湿法除尘三种除尘方式合理使用可达到最佳的除尘效果。 参考文献 1 汪玉林 曹咏军 湿法除尘技术在三氯氢硅生产中的应用J化学工业与工程 2012-5 2 周蓉 齐金池 湿法除尘的发展及其效率的探讨J新疆环境保护 1997， NO3.
