1、优化异丙醚生产结构的新方法摘要：从生产异丙醇时所产生的副产物杂醚中提取异丙醚，老方法是经过共沸精馏、水洗、精制工序后得到纯度及收率均较低的异丙醚。现调整生产结构，优化生产单元，将异丙醚生产分成粗醚加工与精醚加工两个阶段，并控制中间环节对异丙醚的回收，可大幅提高异丙醚的纯度及收率。另外，通过优化水洗系统，可以有效回收甲醇，降耗增效。 关键词：异丙醚；优化生产 前言 异丙醚装置是由锦州石化设计院设计，于 2006 年 11 月份破土动工，2008 年 8 月正式批量投产，主要生产目标是将杂醚中的异丙醚进行回收。异丙醚无色、具有醚特殊气味、流动性、中等挥发性的易燃液体，有持久的麻醉作用，但比乙醚轻，
2、有毒。其可与水、乙醇、丙酮、乙腈、异丙醇形成二元共沸物，长期露置于空气中时易生成爆炸性的有机过氧化物，过程比乙醚快速，每三个月须对异丙醚储罐中的过氧化物进行检验。异丙醚亦是有机合成、医药、涂料和油漆方面的重要溶剂。异丙醇的副产物杂醚是混合物，其中含有异丙醚大约 15-35%，混合烯烃大约 60-80%，其中主要包括 C6 及 C9 烯烃两种，其他成分大约 5%，异丙醚装置采用共沸精馏、水洗、精制工序可回收得到纯度在 97%的异丙醚，由于 97%的异丙醚纯度较低，市场前景较差，所以现在采用新工艺生产，在原有生产工艺基础上，增加一道精醚加工工序，即将 97%的异丙醚进行再精馏，使其纯度达到 99.
3、5%以上，并控制中间生产环节醚损失，提高异丙醚的收率。 二、优化生产结构 2011 年之前，原料杂醚经过共沸精馏、水洗、精制工序后生产出纯度在 97%，收率在 80%的异丙醚，其中水洗环节冬季无法生产。 2011 年先在实验室将 97%的异丙醚进行再精馏，试验成功，于是异丙醚装置将低纯度异丙醚打入醚精制塔进行再精馏，结果成功生产出纯度在 99.5%的异丙醚，此种新生产方法延续至今。 水洗环节及甲醇回收环节原生产状况是不能过冬操作，甲醇无法回收再利用，通过优化生产结构后，给水洗环节及甲醇回收环节配防冻伴热线。伴热线成功投用后，异丙醚装置不仅能过冬生产，而且回收了大量甲醇，在降低了加工成本的同时，
4、创造了可观的经济效益。 1、实际操作条件与实验操作条件对比分析 实验室通过实验条件对 97%的异丙醚进行再精馏均可以生产出纯度99.5%的异丙醚。通过生产实际操作条件与实验操作条件对比分析可以看出，醚精制塔实际回流比在 0.75-1.5 范围内，通过对塔调节可生产出纯度在 99.5%的异丙醚。醚精制塔顶温度为 67.4-67.7，符合试验条件。醚精制塔底实际温度接近试验条件，事实上当温度达到 83 度左右时，塔底重组分聚集较多，塔中温有变化趋势时，就需要及时对塔底采重。 2、醚精制塔采重与收率 通过对 97%的异丙醚进行再精馏，控制好操作条件，可以将重组分大部分留在塔底，当塔底重组分含量积累较
5、高时，及时采重，这样即保证塔底重组分不被蒸到塔顶，又可以减少塔底所需蒸汽量，节能降耗。2011 年提纯时，共对醚精制塔采重三次，在每次采重后，塔顶重组分含量及塔底温度明显降低，异丙醚较容易从塔顶蒸出。 综上醚精制塔底采重操作即调节了塔顶重组分含量与塔底温度，又提升了塔的精馏提纯效果，节能降耗。 3、控制中间生产环节对异丙醚的回收 异丙醚装置优化生产结构的成功，说明一定重组分含量的异丙醚通过再精馏可生产出高纯度异丙醚。异丙醚醚精馏塔为异丙醚生产的中间环节，控制好此中间生产环节，有利于醚精馏塔顶带出一定量重组分的同时，保证釜底异丙醚损失达到最小。 2010 年 11 月 16 日醚精馏塔顶回流比为
6、 5.6 要大于 2011 年 3 月 9 日的数值，但其塔底异丙醚损失相对较大为 11.86%，而 3 月 9 日生产时虽然塔顶异丙醚中含有过量的重组分（6.75%） ，但釜底只有微量的异丙醚（0.07%） ，醚几乎被全部蒸出。 醚精馏塔顶水洗后得到异丙醚含量在 90.73%，重组分含量 7.96 的馏分，该馏分直接上塔进行精馏试验，塔顶全回流且顶温稳定后，醚精馏塔顶的馏分经过水洗后虽含有过量的重组分，但上塔进行精馏试验时，控制其回流比为 3：1、1：1 能够得到纯度大于 99.5%的异丙醚。 综上，虽然醚精馏塔顶组分经水洗后得到纯度为 90.73%的异丙醚，其重组分较高，为 7.96%，但
7、从其上塔进校精馏实验得知在回流比 R1时仍可分离出纯度大于 99.5%的异丙醚。所以可以肯定醚精馏塔在精馏提纯时可以采取减小回流比及提升釜温的方法，让异丙醚尽可能的全部馏出，同时带出一定量的重组分，在精加工处理时，此部分重组分是可以分离的。由此可见，此方法既保证了异丙醚的纯度，又提高了异丙醚的收率。 三、生产数据对比情况 2010 年-2012 年异丙醚回收损失、收率及纯度情况 四、结论 1、异丙醚进行一步回收后，纯度只能达到 97%，而通过优化生产结构，采用分步回收工艺后可使异丙醚纯度达到 99.5%，打开了异丙醚的市场销路，增加了市场占有率，同比旧工艺创造了更高的附加值。 2、从生产数据对比情况中可以看出 2010 年新工艺实施前，异丙醚回收中间生产环节的损失达到 20%，醚损失较大，2011 年进行优化生产后，中间生产环节的醚损失大幅降低，从 20%降到 5%，收率从 2010 年的80%提高到 2012 年的 90%。 3、异丙醚装置水洗环节及甲醇回收环节伴热线的成功投用，不仅开辟了异丙醚装置冬季生产的先河，而且使甲醇回收再利用，达到了降耗增效的目的。 参考文献 1、中文期刊化学与生物工程 ，2008 年第 12 期 2、中国化工产品大全 上卷，Da102 二异丙醚
