1、搪瓷涂层釜式聚合反应中分聚丙烯酰胺质量一级品率的提升摘 要：根据油田三次采油的需要和公司销售形势的分析，大庆炼化公司为了确保油田 4000 万吨的重大目标对中分聚丙烯酰胺产品的种类需要，提高企业竞争力的要求。我车间根据搪瓷涂层釜式聚合反应抗盐聚丙烯酰胺生产工艺的特点，对现有生产线进行改造，以满足生产中分产品的工艺要求。产品生产后的质量一级品率不高，采取一系列措施后一级品率得到了提升。 关键词：搪瓷涂层 釜式聚合反应 一级品率 一、装置概况 装置选用的均聚后水解工艺是由大庆炼化公司自主开发成功，2002年 4 月开始土建及设备安装，2002 年 12 月 18 日，第一条生产线投产成功。2011
2、 年 10 月 29 日开始生产中分产品，目前装置已具备生产各种类型聚丙烯酰胺产品的能力。 二、工艺介绍 釜式中分生产工艺采用的均聚中后水解工艺，共分溶解、聚合反应、预研磨造粒、干燥、研磨筛分、包装等 6 个主要工序，采用丙烯酰胺（AM）均聚一次成胶，螺杆式预研磨机对胶体进行预切割更利于胶体的造粒，振动式流化床干燥器对产品进行两段干燥，在此过程中，聚丙烯酰胺由胶体变成粉剂，水含量由 77%降至 10%。 1.溶解工序 装置所用的溶解系统包括 3 台带搅拌器的溶解罐及其配套的 3 台输料泵。每个罐都有相配套的降温工序。 每罐溶解液的配制量为 21 吨，可供 3 个聚合釜反应使用。 用于均聚中后水
3、解反应溶液的主要原料是 48%左右的丙烯酰胺（AM） 、19.8%碳酸钠溶液（Na2CO3）和脱盐水（DMW） ，每一溶解罐物料的主要参数如下： 各组份分别从各自的储罐（单体一车间的丙烯酰胺储罐 T-201A/B/C、中控车间的 Na2CO3 储罐、脱盐水储罐 V-0005）经流量计计量后，进入溶解罐（V-0006A/C）进行搅拌混合，此过程除设置在管线上的手动阀需人工操作外，其余过程均由 DCS 系统控制完成。 pH 值是影响聚合反应的一个关键参数，丙烯酰胺、碳酸钠水溶液均聚工艺中的反应溶液 pH 值控制为 12.4+0.1，而溶解后的混合溶液的 PH值随碳酸钠浓度的变化，一般在 10.91
4、1.8 之间。所以本工艺要用 15%的氢氧化钠（NaOH）水溶液调整 pH 值，该溶液来自 NaOH 储罐（V-0011） ，间断加入溶解罐，每次加入量大约 10-30 升。加入过程由 DCS 系统控制，pH 值探头设在溶解罐的循环回路上。 温度是影响聚合反应的另一个关键参数，丙烯酰胺、碳酸钠水溶液均聚工艺中要求的聚合温度为 19（该温度可按原料的配方及所需产品的分子量不同进行调整） 。一般溶解后的混合溶液的温度为 2030，为达到要求温度，需使用中控车间的深冷盐水进入溶解罐夹套盘管对混合溶液进行冷却，由温度控制阀来控制溶液温度。 2.聚合反应工序 装置采用釜式反应器，每条生产线 4 台反应釜
5、。反应前做好准备工作：溶解系统满足转移条件；确认流程；氮气置换，确定氮气流量达到规定值。准备就绪后联系物料转移，由泵 P-0006A/B/C 从溶解罐（V-0006A/B/C）把配制好的溶解液注入反应器 R*101A/B/C/D，进料完毕后，由聚合岗加入一桶双氮化合物。然后，从反应釜底部的 2 个喷嘴喷入带压氮气，氮气既能将溶液与加入的催化剂搅拌均匀，又能通过置换作用排出其它溶解气体，尤其是能将对反应有阻聚作用的氧浓度降到 0.3ppm以下，吹氮的时间为 40 分钟以上。 3.预研磨及造粒工序 将反应釜中熟化后的胶体用压缩风加压方式卸入预研磨器中。在预研磨器中用旋转螺杆将胶体碾切成比较小的胶块
6、，由供料螺杆输送到造粒机中进行造粒，同时计量螺杆的转速控制造粒机进料速度。造粒机工作同时要开启 SPAN 泵和风线，喷入研磨油分散剂，防止胶粒粘连。 4.干燥工序 干燥器进料前应做好准备工作：预研磨料仓内有足够料位；干燥器已经启动完毕。 将从造粒机 G-*101 中出来的胶粒由输料风机 F*101 输送到干燥器 D-*301 中。 本装置采用振动式流化床式干燥器，对产品进行两段干燥，在此过程中，聚丙烯酰胺由胶体变成小颗粒，水含量由 77%降至 10%左右。 5.研磨与筛分工序 该工序主要是把干燥器出来的物料研磨粉碎，达到要求粒度，再经过筛分分离后，储存到混合料斗中。 从干燥器出口振动筛 ZX*
7、301 出来的产品，经 F*401 风机输送至旋风分离器 V*402 中，旋风分离器底部产品经旋转阀 RV*401 进入双层筛 ZX*401，而细粉收集在料斗 HX*401 中。 6.包装工序 成品料由风机 F*402 经 HX*405 输送到混合料斗 HX*407A/B。在混合料斗中装有立式螺杆，由电子称系统控制卸料并输送到带式混合器 SX*404 中，同时称量物料重量，足够 750kg 后停止输送物料，然后经过包装机 BM*401 包装到已经挂好的包装袋中，做好标识，扎紧袋口后送到成品库房。 三、质量指标的控制措施 1.固含量（固含量控制标准：88.092.0%） 1.1 保证各工序物料的
8、充足，严控干燥器平稳操作，保证干燥器连续、平稳运行。 1.2 调整工艺参数，提高前段风压至 2100Pa，把干燥用的风温由原来的 150 度，降低到 135 度，用尽可能低的风温干燥物料，减少物料中水份的过度蒸发，从而降低固含量指标。 1.3 降低干燥器床层高度，来减少物料停留时间，以防止物料的干燥过度，导致固含量超标。 1.4 开停线时的注意事项： 1.4.1 干燥器的开线过程：刚开线时，放床层速度要慢。 1.4.2 控制 BACK UP 时间在 1520 分钟 2.大粒（大粒控制标准：5%） 2.1 加强对大粒筛网的检查和刷筛网的次数，每周 23 次，在检查的过程中对如下问题要特别注意，如
9、成品筛架漏、筛球变小、筛架密封条不严等现象，发现这些问题后及时处理，避免大粒的超标。 2.2 与科研结合，调整聚合反应的配方，控制聚合物料的软硬度，使其更适合研磨出成品的粒度范围，降低大粒的产生。 3.细粉（细粉控制标准：5%） 3.1 加强对细粉筛网的检查和刷筛网的次数，每周 23 次，在检查的过程中对如下问题要特别注意，如细粉筛架漏、筛球变小、筛架密封条不严等现象，发现这些问题后及时处理，避免细粉的超标。 3.2 与科研结合，调整聚合反应的配方，控制聚合物料的软硬度，使其更适合研磨出成品的粒度范围，降低细粉的产生。 4.不溶物和过滤比（不溶物控制标准：0.2%，过滤比控制标准2） 4.1
10、溶解液的配料浓度要准确，每周二检测一次。 4.2 聚合吹氮时间 40 分钟，按时加剂。 4.3 聚合反应：控制聚合反应的升温时间在 3 小时内。 5.粘度（产品粘度控制标准：40 MPas， ） 5.1 车间继续加强聚合加剂时间和顺序、吹氮时间和压力、流量的检查。 5.2 辅化岗配制催化剂时，要准确，注意检查存贮催化剂的质量变化。6.分子量（分子量 12001600 万） 6.1 加强聚合加剂时间和顺序、吹氮时间和压力、流量的检查。 7.水解度（2327%） 7.1 碳酸钠的加入量准确。 四、结论 经过 6 个月的不懈努力，搪瓷涂层釜式聚合反应中分聚丙烯酰胺产品质量指标得到了有效的控制，质量指标有了很大的好转，整体指标提升了 13%。 参考文献 11.3 万吨抗盐聚合物装置操作规程 25.2 万吨聚丙烯酰胺操作规程
