1、1关于酸碱度在氨氮测定过程中对空白影响的一点探讨摘 要：本文对絮凝沉淀纳氏试剂光度法在分析水质中氨氮过程中酸碱度（PH）对空白测定的影响进行了一点探探讨。絮凝沉淀过程中应避免将水体 PH 调至 9.0 左右。在水体 PH=9.0 左右时，沉淀物颗粒最小，过滤时渗入滤液中，影响吸光度；过滤后的滤液 PH 会降低，导致水体中重新析出沉淀物，也影响吸光度。 一、概述 絮凝沉淀纳氏试剂光度法具有操作简便、灵敏的优点，是通用的测定水和废水中氨氮的标准方法，但在实际操作中经常出现空白偏高的情况，根据长期的实践经验总结出，掩蔽剂、实验用水、纳氏试剂等都会影响空白值，但这些影响均有一定规律可循，可以避免。实际
2、上，大多数情况下的空白值偏高具有偶然性。对于同一批掩蔽剂、实验用水、纳氏试剂，除有极个别样偏高外，其它水样并没有出现偏高现象；即使是同一个样品，出现空白值偏高后，再次测定也有可能不再出现空白值的现象。此外根据多次实验总结，显色反应时间为 1030min 时，吸光度几乎无变化，而反应温度也基本保持在室温，因此这两个因素也难引起个别样空白偏高。前面所列因素对空白测定几乎无影响或影响甚微，目前，酸碱度（PH）对空白测定的影响，本实验室还未进行深入探讨，下面就酸碱度（PH）对氨氮分析过程中空白测定的影响提出本人的一点认识。 2一、主要仪器与试剂及溶液配制 1.主要仪器与试剂 酸度计、天平、H2SO4、
3、NaOH、ZnSO4 2.溶液配制 25% NaOH 配制：用电子天平称取 25g NaOH，倒入 100ml 烧杯中，加入约 50ml 去离子水，用玻璃棒搅拌溶解完毕，移至 100ml 溶量瓶中，用去离子水清洗烧杯余液并倒入溶量瓶，稀释至刻度线。配好的溶液贮于聚乙瓶。 10% ZnSO4 配制：称取 10g ZnSO4，倒入 100ml 烧杯，加入约 50ml去离子水，用玻璃棒搅拌溶解完毕，移至 100ml 溶量瓶中，用去离子水清洗烧杯余液并倒入溶量瓶，稀释至刻度线。 硫酸储备液配制：往 100ml 溶量瓶注入 50ml 去离子水，再滴入 1ml浓硫酸，用去离子水稀释至刻度线。 二、酸碱度对
4、氨氮空白测定影响的实验探讨 在絮凝过程中改变水体 PH，测定空白吸光度，结果如表一： 表一 在絮凝过程中改变水体 PH，测定空白吸光度 将水体 PH 调至 7.6、9.0、10.6、11.7 获得的沉淀物进行过滤观察，发现 PH 为 9.0 时，滤液流动较其它要慢，该现象表明锌离子遇碱反应生成的沉淀颗粒大小随 PH 的改变而变化。PH 为 9 时，沉淀颗粒最小。采用滤纸过滤时，较小颗粒物会进入滤液而影响比色测定，且堵塞在滤纸孔内导致过滤缓慢。水体 PH 为 9.0 时，这种现象最明显。 日常分析发现，样品过滤后，滤液会重新生成白色沉淀，这是由于3Zn（OH）2 的吸附作用引起，Zn（OH）2
5、吸附了金属离子、悬浮微粒、阴离子（如 OH-） ，这直接导致滤液中 OH-流失。表二为滤液过滤前、后的PH 变化情况。 表二 滤液过滤前、后的 PH 变化情况 将加有 10ml 10%ZnSO4 的去离子水调至不同 PH 条件下絮凝，滤后水溶液的 PH 不同程度降低。PH10.3 时，PH 减小。因此 PH=9.0 时，PH 有可能出现最大值。因此，PH=9.0 时，PH 有可能出现最大值。当 PH 大于 8.9 时，过量的碱会使部分氢氧化锌沉淀转化为锌酸盐。由于过滤后PH 降低，锌酸盐又转化为沉淀；PH 很高时，PH 不大，过滤后只有极少量的锌酸盐转变成氢氧化锌沉淀，PH 低于时 8.9 ，
6、滤液中无锌酸盐存在，也不会有沉淀物析出，因此 PH=9.0 时沉淀析出量最多。 在分析过程中，偶然将 PH 调至 9.0 左右是引起空白偏高的主要原因。实际操作过程中，样品量大且采用广泛 PH 试纸测定，不可能每次都能调至 PH=10.5 左右。同时，常规分析时，往往滴入 NaOH 就马上用 PH 试纸比色，忽略了 OH-与 Zn2+反应需要一个过程。事实上，在滴入 NaOH 后，随时间变化，PH 会慢慢变小，变化幅度甚至达到 2 个单位以上，约 3min后才稳定。因此建议调节 PH 时采用精密试纸测试并静置 3min 后再测一次，确保水体 PH 稳定在 10.5 左右。 三、结论 絮凝过程中将水体 PH 调至 9.0 左右会出现较高的空白值，其原因主要有两个，一是 PH=9.0 时生成的沉淀物颗粒最小，过滤时进入滤液，提高了吸光度；二是过滤导致滤液 PH 降低，而在 PH=9.0 时PH 最大，导4致滤液重新析出沉淀物，也提高了吸光度。建议实际操作时采用精密试纸测定 PH 并静置 3min 后再测一次水体 PH 稳定在 10.5 左右。
