1、本科毕业设计(20_届)糟醉带鱼风味成分的研究所在学院专业班级食品科学与工程学生姓名学号指导教师职称完成日期年月目录1引言152材料与设备1521材料1522主要试剂1523主要仪器163糟醉带鱼的制作1631甜酒酿的制作16311工艺流程16312工艺要点1632糟醉带鱼的制作工艺16321工艺流程16322工艺要点164分析方法1641脂肪酸的测定1642游离氨基酸的测定1743挥发性成分的测定1744无机离子的测定17441钾离子的测定17442钠离子的测定17443镁离子的测定18444磷酸根离子的测定18445氯离子的测定185结果与分析1851糟醉带鱼脂肪酸的组成分析1852糟醉带
2、鱼游离氨基酸的组成分析1953糟醉带鱼挥发性成分的组成分析2054糟醉带鱼无机离子的含量与分析23541钾离子的含量23542钠离子的含量24543镁离子的含量24544磷酸根和氯离子的含量25545糟醉带鱼无机离子的分析256小结267展望26致谢错误未定义书签。参考文献27附录错误未定义书签。摘要本文对糟醉带鱼中的脂肪酸、游离氨基酸、挥发性风味成分以及部分无机离子等风味成分进行了分析,结果表明不饱和脂肪酸油酸和DHA可能作为风味前体物质对糟醉带鱼的风味有重要贡献;天冬氨酸和谷氨酸可能是糟醉带鱼鲜味的特征性风味成分;乙醇和2,3丁二醇很有可能是糟醉带鱼酒香味的特征性风味成分,壬醛、(E,E)
3、2,4庚二烯醛、苯乙醛和3羟基2丁酮可能是糟醉带鱼的腊香味的特征性风味成分,22正丁氧基乙氧基乙酸乙酯和2羟基丙酸乙酯可能是糟醉带鱼米香味的特征性风味成分;含硫化合物和芳香烃对糟醉带鱼嗅感起着重要的作用;钠离子和氯离子可能是糟醉带鱼的特征呈味成分。关键词糟醉带鱼;呈味成分;挥发性成分ABSTRACTFATTYACIDS,FREEAMINOACIDS,VOLATILEFLAVORCOMPOUNDSANDSOMEINORGANICIONSWEREANALYZEDINTHEEXPERIMENTTHERESULTSSHOWEDOLEICACIDANDDHAMAYPLAYANIMPORTANTROLEI
4、NTHEFLAVOROFVINASSEHAIRTAILASPANDGLUMAYBETHECHARACTERISTICFLAVORCOMPOUNDSTHATCONTRIBUTETOTHEUMAMIOFVINASSEHAIRTAILETHANOLAND2,3BUTANEDIOLWERETHEMAINSOURCEOFTHEFLAVOROFBOUQUETNONANAL,E,E2,4HEPTADIENAL,PHENYLACETALDEHYDEAND3HYDROXYL2BUTANONEMAYPLAYANIMPORTANTROLEINSALTYAROMAOFVINASSEHAIRTAILESTERMIGHT
5、BETHEMAJORINFLUENCEFACTORONTHEFLAVOROFRICESULFURCOMPOUNDSANDAROMATICHYDROCARBONHADANEFFECTONSNIFFFEELINGNAANDCLMAYBETHECHARACTERISTICFLAVORCOMPOUNDSOFVINASSEHAIRTAILKEYWORDSVINASSEHAIRTAILTASTEACTIVECOMPONENTSVOLATILECOMPONENTS1引言带鱼是我国沿海产量最高的一种经济鱼类1,肉多刺少,味道鲜美,营养丰富,是人们比较喜欢食用的一种海洋鱼类。但对带鱼产品加工甚少,除鲜销外主要将
6、其冷冻保藏。糟醉鱼在我国民间流传甚广,历史悠久,是人们非常喜爱的一种加工食品。它是一种采用酒糟或白酒等对盐干鱼进行再加工后的制品,是在盐渍和干制的基础上发展而成。糟醉可分为糟法和醉法两种,糟法是将原料置于以酒糟和盐为主要调味料的浸渍液中发酵而成的方法,醉法是用多量的酒和盐为主要调味料对原料浸渍至发酵的方法2。其成品具酒香味、米香味、酶腊香味于一体香气浓郁,且还具有甜咸和谐、回味悠长、口感柔和、色泽亮丽等风味特点。但目前生产糟醉鱼的企业多为作坊式企业,采用传统的生产方法,在很大程度上受到自然条件的限制,生产周期长,生产效益和产品竞争力低。其产品往往存在含盐量高、脂肪氧化严重、货架期短、缺乏客观的
7、评价体系等问题,产品品质很不稳定,市场上提供的糟醉鱼在品质上存在着明显的差异34。近年来,对糟醉鱼的研究主要集中在生产工艺上,如康怀彬5等采用响应曲面法研究食盐添加量、腌制温度、腌制时间对鲫鱼腌制效果的影响以得出优化的腌制工艺条件;谭如成6等对酒糟鱼的酒糟发酵时间、鱼糟比、糟制时间、糟制温度、杀菌条件等对酒糟鱼品质的影响进行了实验研究;张芝芬7等采用正交试验设计,研究鱼体水分含量、食盐和酒糟添加量等因素对糟鱼品质的影响。而对糟醉鱼风味成分的研究,在国内外鲜有报道。风味成分主要分为非挥发性的呈味成分和挥发性风味成分两类。非挥发性的呈味成分是一类水溶性的低相对分子质量的可萃取成分。萃取的非挥发性的
8、具有呈味活性的化合物可以分为两大类含氮化合物和不含氮化合物,前者包括游离氨基酸、小相对分子质量的肽类、核苷酸及其相关化合物以及有机物;而后者则包括有机酸、糖和无机物质89。挥发性风味成分种类较多,主要包括各种醛类、酮类、醇类、酸类、酯类、呋喃类、吡嗪类、氨化物、含硫化合物等10。糟醉带鱼作为我国一种重要的传统风味食品,它的风味成分的含量和种类决定了产品的适口性和其它一些感官性状。而对糟醉带鱼风味的研究,在国内外还没有报道,尚属空白,因此对糟醉带鱼风味成分的研究具有重要意义。本文通过对糟醉带鱼风味成分的研究,初步推断其特征风味成分,为建立起糟醉带鱼产品客观的评价体系以及开发出稳定均衡的糟醉带鱼产
9、品提供理论基础,从而促进糟醉带鱼的工业化、标准化生产。2材料与设备21材料带鱼新鲜带鱼,购于宁波水产批发市场,每尾重20020G。配料糯米、食盐、白酒、酒药均购于宁波大学农贸市场。22主要试剂三氯甲烷分析纯杭州高晶精细化工有限公司甲醇分析纯国药集团化学试剂有限公司氯化钠分析纯广东西陇化工厂无水硫酸钠分析纯上海凌峰化学试剂有限公司三氟化硼乙醚分析纯中国医药集团正己烷色谱纯美国JTBAKER公司盐酸分析纯兰溪市六洞山化工试剂厂23主要仪器电子分析天平BP221S德国赛多科斯股份公司电热恒温培养箱DNP9162上海精密实验设备有限公司微电脑电磁炉CZ115A顺德市华德实业有限公司电热恒温水浴锅DKS
10、24上海精宏实验设备有限公司安捷伦气相色谱仪7890美国安捷伦科技有限公司岛津气质联用仪QP2010日本岛津公司原子吸收分光光度计TAS990北京普析通用仪器有限责任公司3糟醉带鱼的制作31甜酒酿的制作311工艺流程糯米去杂、清洗浸泡蒸煮淋水拌曲保温发酵甜酒酿1112312工艺要点去杂与清洗选择当年生产的优质糯米为原料,经筛选除杂、碎米后用水淘洗23次直至淋出之水不带白浊为止。浸泡将淘洗干净的糯米置于水中,保持水面高于米面约10CM,根据温度控制浸米时间,一般夏季68H,冬季2024H。因此,在浸泡过程中可勤检查,用手指能将米粒捻搓成浆粉则说明米已浸透。蒸煮将已浸泡过的糯米,放入电磁炉内加热,
11、待蒸汽全部透出饭面,浇热水于饭面,增加饭粒含水量,蒸煮米饭以松、软、透、不粘连,内心无白心而不糊、不烂为最佳。淋水将蒸煮好的米饭拿出,用清水淋,使其温度下降至35左右,饭温上下一致。淋饭速度要快,淋水量根据水温灵活掌握,使饭粒分离,且不糊为好。拌曲将适量的酒药均匀拌入冷却的饭粒内,将饭搭成U型窝。保温发酵置于30的电热恒温培养箱中进行。32糟醉带鱼的制作工艺321工艺流程甜酒酿带鱼(前处理)腌制干燥糟醉成品34322工艺要点带鱼(前处理)首先在剖带鱼之前,要洗去覆盖在鱼体表面的一层粘液,以去除大量微生物减少对后续加工的污染。接着将带鱼去头、去尾和去内脏,去内脏时要仔细,不得将鱼胆搞破,流出胆汁
12、会使鱼肉发苦。清洗后沥干表面水分,切成长约34CM的带鱼段。腌制采用优化后的湿腌工艺条件,在20下,20盐水中腌制3H,鱼水12(W/V)的比例。干燥腌制鱼块45恒温干燥箱中进行脱水,干燥至合适水分。糟醉糟制工艺采用加酒量、加盐量和鱼糟比分别为71、47、122制作糟醉带鱼。成熟放30恒温箱中,待其发酵成熟,大概15天左右。4分析方法41脂肪酸的测定采用氯仿甲醇提取法13浸提鱼肉中的脂肪,即将成熟的糟醉带鱼搅碎后,取碎肉适量,加入氯仿甲醇后在冰箱里放置4H,转移至分液漏斗中,加10ML水再加饱和氯化钠1ML,静置24H后用无水硫酸钠过滤。接着在提取的脂肪中加入适量20KOH甲醇溶液,85水浴加
13、热1H,冷却后调PH至弱酸性,用正己烷萃取,去离子水洗去酸性物质,有机相通过无水NA2SO4干燥后旋转蒸发,冷却后加入三氟化硼乙醚络合物甲醇溶液,85水浴2MIN,冷却后加正己烷萃取2次,有机相N2吹干后加正己烷溶解,取1L进行气相色谱(GC)分析,与脂肪酸甲酯标准品GC图谱比较。色谱柱DMWAX柱30M025MM,025M,进样口温度为250,分流比为150,进样量1L;检测器氢火焰离子化检测器(FID);检测器温度为280;脂肪酸定量分析外标法计算。42游离氨基酸的测定送国家轻工业食品质量监督杭州站高效液相色谱仪检测,处理方法参照GB/T50091242003。43挥发性成分的测定将鱼肉低
14、温绞碎,超低温冷冻干燥,液氮研碎。然后精确称取0200G干燥样品于4ML顶空样品瓶中,在60水浴中平衡20MIN,再以65MPDMS/DVB(聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯)萃取头吸附30MIN后立即取出萃取头,进行GCMS分析。色谱条件VOCOL挥发性色谱柱(60M025MM,18M);进样口温度210;程序升温柱初温35,保持3MIN,以3/MIN上升到40,保持1MIN,再以5/MIN上升到210,保持40MIN;载气(HE)流速129ML/MIN。质谱条件EI电离源,温度200;电子能量70EV;扫描质量范围M/Z为33500。气质联用分析鉴定将萃取头针管插入到进样口,于210解吸5MIN
15、,采用GCMS分析鉴定,经NIST和WLIEY谱图库检索,并与质谱图库中的标准谱图对照、复合,进行人工谱图解析确认鱼肉中的挥发性成分(仅报道相似指数大于800的鉴定结果)。按面积归一化法进行定量分析,求得各化学成分在鱼肉气味物质中的相对百分含量。44无机离子的测定阳离子钾、钠、镁的测定采用原子吸收光谱法,氯离子测定采用硝酸银滴定法,磷酸根离子的测定采用钼蓝比色法14。441钾离子的测定首先,配制钾标准贮备液,称取在105烘干2小时的氯化钾19068G,用去离子水定容为1000ML。然后分别配制钾标准系列溶液为0、2、4、6、8、10、12UG/ML。接着准确称取10000G搅碎的糟醉带鱼鱼肉于
16、小锥形瓶中,加入2ML浓硫酸、2ML浓硝酸、2ML高氯酸,在电炉上小心加热,待到剧烈反应后再加大火力至炭化,放冷后补加1ML浓硝酸、1ML高氯酸,消化至呈无色透明液体。放冷后再加水10ML,再加热煮沸驱酸。消化好后,用50氨水调消化液的PH至75,并定容为250ML。在原子吸收分光光度计上点燃钾空心阴极灯,气源为空气乙炔,测定波长为7665NM,将标准系列溶液和试样消化液在乙炔空气火焰中吸入喷雾,使钾原子化,测其吸光度。以标准系列溶液的浓度和其吸光度数据绘出标准工作曲线,从而算出样品中钾的含量。442钠离子的测定首先,配制钠标准贮备液,准确称取在105下烘干两小时的氯化钠25421G,溶解于去
17、离子水中定容至1000ML。然后分别配制钠标准系列溶液浓度为0、10、20、40、80、100UG/ML。接着称取样品10008G于25ML锥形瓶中,接下来的消化步骤同上述钾的操作。消化好后,用50氨水调消化液PH至75,定容为100ML,再从100ML容量瓶中用移液管吸取10ML,再定容为50ML。在原子吸收分光光度计上点燃钠空心阴极灯,气源为空气乙炔,测定波长为5890NM,将标准系列溶液和试样消化液在乙炔空气火焰中吸入喷雾,使钠原子化,测其吸光度。以标准系列溶液的浓度和其吸光度数据绘出标准工作曲线,从而算出样品中钠的含量。443镁离子的测定首先,配制浓度为1MG/ML的镁标准储备液,然后
18、配制镁的标准系列溶液浓度为0、05、10、20、30、40UG/ML。接着称取100392G搅碎混匀的糟醉带鱼鱼肉于25ML锥形瓶中,加浓硝酸10ML,密封过夜,次日再加浓硝酸10ML,高氯酸5ML,置电热板上缓慢加热消化,至溶液呈无色透明,近干为止。冷却后转移至25ML容量瓶中,用4硝酸定容至刻度,混匀备用。测定前,将25ML容量瓶中的消化液稀释10倍,即用移液管取10ML于100ML容量瓶中,再加10的镧盐溶液以排除钾、钠等的干扰,并定容至100ML。在原子吸收分光光度计上点燃镁空心阴极灯,气源为空气乙炔,测定波长为2852NM,将标准系列溶液和试样消化液在乙炔空气火焰中吸入喷雾,使镁原子
19、化,测其吸光度。以标准系列溶液的浓度和其吸光度数据绘出标准工作曲线,从而算出样品中镁的含量。444磷酸根离子的测定首先配制TRIS缓冲液、定磷试剂和磷酸盐标准溶液。TRIS缓冲液称取36克和120MG氯化镁(MGCL26H2O),溶解于水中,并用水稀释至300ML,用1N盐酸调节至PH70。定磷试剂20维生素C水溶液,3MOL/L硫酸溶液,3钼酸铵溶液,使用时按照相同体积比(111)配置成定磷试剂。磷酸盐标准溶液称取07165G磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于水中,移入1000ML容量瓶中,加水至刻度,摇匀。吸取10ML此溶液,用水稀释至500ML,摇匀。此溶液每毫升相当于10UG的磷酸盐含量。
20、分别准确吸取磷酸盐标准溶液0、02、04、08、1ML,分别移入25ML比色管中,各管加水至总体积1ML,加TRIS缓冲液3ML,摇匀后加入3ML定磷试剂,然后45恒温水浴中加热30MIN,取出,于580NM测光密度。由此可绘出磷酸盐标准曲线。样品处理为取样品5G,置于干锅中,先小火加热除去水分,再炭化后于550高温下灼烧,灰化完全后残渣用11盐酸5ML溶解,用水移入100ML容量瓶,测定时吸取此溶液5ML,移入100ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,再吸05ML测定。由测出的吸光度与标准曲线对照,再经换算可得出磷酸根离子的含量。445氯离子的测定氯离子的检测采用硝酸银滴定法,以铬酸钾为指示剂,
21、以01MOL/L硝酸银滴定至桔红色1MIN不褪色为终点。根据硝酸银标准溶液用量计算出氯离子的含量。5结果与分析51糟醉带鱼脂肪酸的组成分析带鱼营养丰富,其脂肪含量高于一般鱼类,且多为不饱和脂肪酸15,其中的多不饱和脂肪酸是肉品香味反应(不饱和脂肪酸的氧化)的重要前体物质。脂肪被认为是加热产生香气成分不可缺少的物质,尤其是高含量的多不饱和脂肪酸能显著地增加香味,同时在一定程度上反映肌肉的多汁性。带鱼经过腌制、干燥、糟醉等加工必然对其脂肪酸组成产生影响。而脂肪酸氧化降解后产生的醛、酮、酸等挥发性小分子物质对制品的风味具有重要作用,这些物质大多具有独特的芳香。糟醉带鱼肌肉中的脂肪酸组成及含量见表1。
22、表1糟醉带鱼肌肉的脂肪酸组成及含量TAB1THECOMPOSITIONANDCONTENTSOFFATACIDSINMUSCLEOFVINASSEHAIRTAIL脂肪酸种类相对含量()C140593C141222C150281C151233C1601192C161304C170300C171347C180563C181CT1308C182CT332C183N6247C183N3240C200242C201301C202246C204330C205319C220388C221268C230252C240292C2261198UFA/总FA5897PUFA/总FA2913DHAEPA/总FA151
23、7注FA脂肪酸;UFA不饱和脂肪酸;PUFA多不饱和脂肪酸;DHA二十二碳六烯酸。从表1可见,糟醉带鱼中共检测到23种脂肪酸,不饱和脂肪酸的含量占总脂肪酸的5897,其中多不饱和脂肪酸占了2913,可见糟醉带鱼仍富含不饱和脂肪酸,说明糟醉的方法并没有引起脂肪的过度氧化,这使得糟醉制品不仅具有独特的风味,而且具有较高的营养价值。在这些脂肪酸种类中,油酸C181、DHAC226和棕桐酸C160为主要脂肪酸,相对含量分别为1308、1198和1192,且油酸、DHA为不饱和脂肪酸,容易氧化降解。因此,油酸、DHA很有可能是糟醉带鱼的重要风味前体物质,对糟醉带鱼的风味有重要的作用。另外,糟醉带鱼在糟醉
24、过程中不饱和脂肪酸的氧化降解作用生成醛、酮、酸等小分子挥发性化合物使得糟醉带鱼具有独特的风味。52糟醉带鱼游离氨基酸的组成分析游离氨基酸是非挥发性的含氮化合物的主要成分之一,某些游离氨基酸能够以足够高的浓度存在于鱼的肌肉中,独立与其它成分对鱼的风味起作用。如甘氨酸对鱼的甜味有贡献;谷氨酸、天冬氨酸对鱼的鲜味有贡献;组氨酸则造成某些水产品中的“肉香”特征;而牛磺酸是白肉鱼中一种重要的成分,其略带苦味;组氨酸、赖氨酸是构成白鲢鱼肉土腥味的主要成分1617。蛋白质经肌肉蛋白酶作用发生降解,再经肽酶、氨基肽酶作用产生小肽、氨基酸,进而影响鱼肉产品的滋味。糟醉带鱼是将鱼肉腌制后与酒糟混合发酵而制成的,这
25、样不仅实现了鱼肉蛋白与酒糟蛋白的互补,使得糟醉带鱼中的氨基酸更加平衡,而且在该过程中经微生物发酵作用及酶的降解作用所产生的氨基酸也对糟醉带鱼的风味有重要作用。糟醉带鱼的游离氨基酸的组成及含量见表2。表2糟醉带鱼肌肉游离氨基酸的组成及含量TAB2THECOMPOSITIONANDCONTENTSOFFREEAMINOACIDSINMUSCLEOFVINASSEHAIRTAIL氨基酸名称含量/G/KG湿重含量/G/KG干重呈味阈值/G/KG天冬氨酸007015003苏氨酸010021260丝氨酸012025150谷氨酸014029005甘氨酸008017130丙氨酸023048060缬氨酸0120
26、25040蛋氨酸008017030异亮氨酸010021090亮氨酸025052190酪氨酸010021ND苯丙氨酸019040090组氨酸018038020赖氨酸019040050精氨酸010021050游离氨基酸总量210438注ND为没有检测到;呈味阈值参考文献18;色氨酸在测定过程酸性水解中破坏。从表2可见,糟醉带鱼肌肉中共检测到15种游离氨基酸,总量达210G/KG,其中亮氨酸(025G/KG)最为丰富,其次为丙氨酸(023G/KG)、苯丙氨酸(019G/KG)、赖氨酸(019G/KG),天冬氨酸(007G/KG)含量最少。将所测得的氨基酸含量与其呈味阈值进行比较,发现超过其呈味阈值的
27、氨基酸只有天冬氨酸和谷氨酸,说明这两种氨基酸对糟醉带鱼的风味贡献最大,而天冬氨酸和谷氨酸主要是贡献鱼肉的鲜味,说明天冬氨酸和谷氨酸很有可能是贡献糟醉带鱼鲜味的特征风味成分。亮氨酸虽然含量高,但仍低于其呈味阈值(190G/KG),故对糟醉带鱼风味的贡献不大。53糟醉带鱼挥发性成分的组成分析鱼类中的挥发性物质由于挥发性、分子结构等物理化学性质的不同,可呈现出不同的气味,各自的呈味阈值也不相同,同一呈味物质在不同浓度下呈现的气味也不完全相同19。但大多数鲜鱼具有一种共同的甜香和类植物香的气味,该气味易鉴别,并与新鲜的鱼相关联,鲜鱼的这种风味是由于挥发性羰基化合物和醇类产生的。一般认为鱼腥味成分主要是
28、烯醛类物质;含硫化合物能够在鱼中产生、并可能对某些新鲜海味特征的香气起作用。挥发性风味成分的分析的第一步,通常也是最重要的一步,是从非挥发性成分中提取出挥发性的目标物质。通常的提取方法有水蒸汽蒸馏剂抽提法、液态CO2或超临界流体抽提法、固相微萃取法、顶空分析法等。如MDGUILLEN等利用固相微萃取和GC/MS技术测定烟熏剑鱼和鳕鱼的挥发性成分20;江航等21使用顶空固相微萃取与气相液相联用分析了4种不同鱼露样品的挥发性风味,初步确定了其中某些关键成分。糟醉带鱼的挥发性成分种类繁多,且对糟醉带鱼的风味具有十分重要的影响。通过固相微萃取提取,GCMS分析鉴定测得的挥发性成分种类及相对百分含量见表
29、3。表3糟醉带鱼肌肉挥发性成分的组成TAB3THECOMPOSITIONOFVOLATILECOMPOUNDSINMUSCLEOFVINASSEHAIRTAIL类别化合物名称相对百分含量()烃类1甲氧基1,2丙二烯0101,1二乙氧基乙烷,0393甲基庚烷0124乙烯基1,4二甲基环己烯0041,1,3三乙氧基丙烷0212,3,3三甲基辛烷046乙基2甲基辛烷007十四烷0274,8二甲基十一烷011正十七烷0982,6,10,14四甲基十五烷156正二十四烷026对二甲苯006醇类甲硫醇003乙醇56572(2氨乙基)氨基乙醇01722丙烯氧乙醇008异戊醇1162戊醇0462,3丁二醇17
30、172乙基4甲基1戊醇006,二甲基苯甲醇373醛类正庚醛005(E,E)2,4庚二烯醛020续表3类别化合物名称相对百分含量()E2庚烯醛001苯乙醛013壬醛023酮类3羟基2丁酮4993,5辛二烯2酮012酸类乙酸121戊酸006己酸024辛酸005酯类乙酸乙酯0132羟基丙酸乙酯174己酸乙酯011苯甲酸2甲丙酯00622正丁氧基乙氧基乙酸乙酯250邻苯二甲酸二甲酯042邻苯二甲酸二异丁酯039棕榈酸乙酯055其他尿素006苯并噻唑1582甲基萘0072,6二叔丁基4甲基苯酚(BHT)110由表3可知,测得共有45种挥发性成分,其中烃类13种,醇类9种,醛类5种,酮类2种,酸类4种,酯
31、类8种,其它4中。醇类含量最为丰富,其中乙醇含量最高,相对百分含量达到5657,其次为2,3丁二醇,含量也很高,相对百分含量为1717。醇类通常具有芳香、植物香、酸败和土气味16。由于醇类是高阈值的,所以在较低浓度下对食品风味的贡献很小,但是某些不饱和醇类却是食品香气的重要组成部分。高含量的乙醇主要贡献糟醉带鱼浓郁的酒香味,2,3丁二醇是白酒中的一种重要的风味物质,呈柔和的甜味,所以,乙醇和2,3丁二醇很有可能是糟醉带鱼呈现柔和的酒香味的特征性风味成分。醛类的气味阈值一般低于醇类、酮类的气味阈值,因而,醛类有一种很强的与许多其他物质重叠的风味效应,甚至当它是痕量存在的条件下,也有这种效应8。多
32、不饱和脂肪酸的氧化产生各种醛,这类醛类在食品中起重要的作用并且是各种氧化的风味的来源。糟醉带鱼的醛类化合物中壬醛含量最高,相对百分含量为023,其次为(E,E)2,4庚二烯醛、苯乙醛,相对百分含量分别为020和013。壬醛通常被认为具有清香、油炸香和烤焦香;(E,E)2,4庚二烯醛具有脂肪香,同时可作为食品工业允许使用的天然等同香料;苯乙醛则具有干草味。因此,醛类对糟醉带鱼的贡献应该是和酮类等共同作用所产生的。酮类可能由多不饱和脂肪酸的热氧化或降解、氨基酸降解或微生物氧化产生22。酮类的阈值比醛类高,酮类贡献鱼肉的甜花香和果香风味。糟醉带鱼的酮类中3羟基2丁酮含量较高,相对百分含量为499,3
33、,5辛二烯2酮含量较低,相对百分含量为012,它们都具有强烈的奶油香味,因此对糟醉带鱼的风味应该有比较积极的影响。这些醛类、酮类和酯类及糟醉带鱼在制作过程中产生的尚未氧化降解的脂肪酸的共同作用,很有可能贡献了糟醉带鱼的腊香味23。其中贡献较大的可能是壬醛、(E,E)2,4庚二烯醛、苯乙醛和3羟基2丁酮,它们很有可能是糟醉带鱼的腊香味的特征性风味成分。烃类虽然在糟醉带鱼挥发性成分的检测中所含种类最多,但烃类的相对百分含量不算高,且它们的芳香阈值很高,一般认为烷烃对于食品整体风味贡献较小。但部分芳香烃存在着明显的气味,如1,3辛二烯显示出一种蘑菇香和类腐殖质香,故虽然烃类对糟醉带鱼风味有怎样的影响
34、尚不清楚,但很有可能芳香烃会对其嗅感有重要的作用。酯类被认为是发酵或脂质代谢产物生成的羧酸和醇的酯化作用的产物,糟醉带鱼中多种酯类主要来源于白酒的添加和酒糟以及微生物发酵过程产生的有机酸和醇的酯化反应。糟醉带鱼中酯类含量较高的是22正丁氧基乙氧基乙酸乙酯、2羟基丙酸乙酯,相对百分含量分别为250和174,其次为棕榈酸乙酯、邻苯二甲酸二甲酯,相对百分含量分别为055和042。C1C10的短链酯具有愉快的水果甜味,而长链脂肪酸酯则表现出油脂味,如乙酸乙酯、棕榈酸乙酯等对糟醉带鱼风味起正面作用。多种酯类很有可能是糟醉带鱼米香味的主要来源,其中贡献最大的应该是22正丁氧基乙氧基乙酸乙酯和2羟基丙酸乙酯
35、。因此它们很有可能是糟醉带鱼米香味的特征性风味成分。酸类来源于微生物的发酵,糟醉带鱼中酸味含量最高的为乙酸,相对百分含量为121,其次为己酸,相对百分含量为024。低级的饱和羧酸通常有不愉快的嗅感,如乙酸。但同时乙酸等有机酸对鱼的呈味有着一定的贡献,主要是提高缓冲能力、增强呈味。在糟醉带鱼中还检测到1种含硫化合物,为甲硫醇,相对百分含量为003一般认为,含硫化合物产生不愉快的气味,但它可能对某些表述新鲜海味特征的香气做出贡献,如二甲基硫,已知该化合物产生新鲜海味中令人愉快的类海滨香的气味8。含硫化合物主要是蛋白、氨基酸的降解产物,阈值较低,对风味影响较大,被认为对食品理想的芳香和不良的气味均有
36、贡献,因此糟醉带鱼中的甲硫醇可能对糟醉带鱼的嗅感起着重要的作用。此外,糟醉带鱼中测得的2,6二叔丁基4甲基苯酚(BHT)和2甲基萘,分别可能是由于带鱼捕捞后为防止带鱼氧化人为添加到碎冰中的和从环境污染物转移到鱼体内而被鉴定出的。54糟醉带鱼无机离子的含量与分析541钾离子的含量钾标准工作曲线见图1,它的回归方程为Y01105X00116,R209978。稀释后的试样消化液的吸光度为1093,代入回归方程可得到其浓度,再结合稀释倍数,所取样品克数,可计算出糟醉带鱼中钾的含量为245MG/G。Y01105X00116R2099780000020004000600080010001200140016
37、0000002000400060008000100001200014000钾标准溶液浓度(UG/ML)吸光值A图1钾标准曲线FIG1THESTANDARDCURVEOFPOTASSIUM542钠离子的含量钠标准工作曲线如图2所示,它的回归方程为Y00228X00994,R209907。稀释后的试样消化液的吸光度为1495,代入图中的回归方程可得到其浓度,再结合稀释倍数,所取样品克数,可计算出糟醉带鱼中钠的含量为3058MG/G。Y00228X00994R2099070051152253000020000400006000080000100000120000钠标准溶液浓度(UG/ML)吸光值A图
38、2钠标准曲线FIG2THESTANDARDCURVEOFSODIUM543镁离子的含量镁标准工作曲线如图3所示,它的回归方程为Y03151X00902,R209959。稀释后的试样消化液的吸光度为0653,代入图中的回归方程可得到其浓度1786UG/ML,再结合稀释倍数,所取样品克数,可计算出糟醉带鱼中镁的含量为44476UG/G。Y03151X00902R209959000002000400060008001000120014001600000010002000300040005000镁标准溶液浓度(UG/ML)吸光值A图3镁标准曲线FIG3THESTANDARDCURVEOFMAGNESI
39、UM544磷酸根和氯离子的含量磷酸盐标准曲线如图4所示,它的回归方程为Y01093X0009,R209993。所测样品吸光度为0055,代入图4的回归方程中,再经换算可得糟醉带鱼中磷酸根离子的含量为337MG/G。另外,采用硝酸银滴定法,通过计算得到氯离子浓度为3031MG/G。Y01093X0009R209993000200400600801012014002040608112标准磷酸盐溶液毫升数吸光值A图4磷酸盐标准曲线FIG4THESTANDARDCURVEOFPHOSPHATE545糟醉带鱼无机离子的分析目前针对无机盐的风味研究工作较少,一般认为钾离子、钠离子等阳离子以及氯离子、磷酸根
40、离子等阴离子为鱼风味的重要因素。因此,测定了糟醉带鱼中钾、钠、镁、氯、磷酸根离子的含量,它们在糟醉带鱼中的含量见表4。表4糟醉带鱼中无机离子含量TAB4THECONTENTSOFSOMEINORGANICIONSOFVINASSEHAIRTAIL糟醉带鱼呈味阈值K(MG/G)245333NA(MG/G)3058196609MG2(MG/G)044CL(MG/G)3031P043(MG/G)337注呈味阈值参考文献18。由表4可知钠含量最高,且超过其呈味阈值,主要贡献糟醉带鱼的咸味和鲜味。氯的含量仅次于钠离子,且含量也很高,可能对糟醉带鱼的呈味有较大的贡献。钾、镁、磷酸根离子含量相对较低,它们可
41、能对糟醉带鱼的风味也有一定的影响。钠离子和氯离子很有可能是糟醉带鱼的特征呈味成分。6小结本文采用气相色谱分析测定糟醉带鱼的脂肪酸组成及含量,利用高效液相色谱仪检测游离氨基酸的组成及含量,利用气质联用分析鉴定挥发性成分的组成及相对百分含量,采用原子吸收光谱法、硝酸银滴定法和钼蓝比色法分别测定了K、NA、MG2、CL、P043的含量。结果表明糟醉带鱼中共检测到23种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸油酸和DHA很有可能对糟醉带鱼的风味有重要的作用。糟醉带鱼中共检测到15种游离氨基酸,其中天冬氨酸和谷氨酸很有可能是糟醉带鱼鲜味的特征性风味成分。糟醉带鱼中共检测到45种挥发性成分,其中乙醇和2,3丁二醇很有可能
42、是糟醉带鱼酒香味的特征性风味成分;壬醛、(E,E)2,4庚二烯醛、苯乙醛和3羟基2丁酮很有可能是糟醉带鱼的腊香味的特征性风味成分;22正丁氧基乙氧基乙酸乙酯和2羟基丙酸乙酯很有可能是糟醉带鱼米香味的特征性风味成分。此外,含硫化合物及芳香烃很可能对糟醉带鱼嗅感起着重要的作用;有机酸对糟醉带鱼的风味也有一定的贡献。糟醉带鱼中的钾、钠、镁、氯、磷酸根离子对糟醉带鱼的风味有重要影响,钠离子和氯离子含量最高,可能是糟醉带鱼的特征呈味成分。7展望本文的研究仅初步推断糟醉带鱼的特征性风味成分,尚不能完全确定,希望能对糟醉带鱼风味成分的进一步研究提供参考,使之通过采用一系列减缺和添加试验并对合成提取物进行感官
43、评定,确定糟醉带鱼的特征性风味成分,从而真正为建立起糟醉带鱼产品客观的评价体系以及开发出稳定均衡的糟醉带鱼产品提供理论基础,促进糟醉带鱼的工业化、标准化生产,提高糟醉带鱼产品的整体品质。参考文献1带鱼J海洋与渔业,2009,4522刘卫民糟醉技法谈J四川烹饪,2005,7163王敏酒糟鱼加工技术J杭州食品科技,2009,327284叶青,涂宗财,刘成梅,等酒糟鱼工业化生产技术J食品与机械,2001,325275康怀彬,吴丹,肖枫,等基于响应曲面法的糟鲫鱼腌制工艺优化J食品研究与开发,2009,3091191216谭汝成,熊善柏,张晖酒糟鱼糟制方法的研究J食品工业科技,2007,28711912
44、17张芝芬,吴汉民,黄晓春,等糟醉鳗鱼的工艺研究J东海海洋,2001,19270738俞海峰,何芳,周浙良水产品的风味研究进展J现代渔业信息,2009,24314169YOKOKANI,NAOKOYOSHIKAWA,SHIGERUOKADA,ETALTASTEACTIVECOMPONENTSINTHEMANTLEMUSCLEOFTHEOVALSQUIDSEPIOTEUTHISLESSONIANAANDTHEIREFFECTSONSQUIDTASTEJFOODRESEARCHINTERNATIONAL,2008,4137137910姜琳琳鱼肉中挥发性风味物质的研究进展J渔业现代化,2007,34
45、5545611程茂藩如何酿制甜酒酿J农村百事通,2009,20212312周桃英,李杏元,刘红煜,等甜酒酿生产工艺的优化研究J中国酿造,2009,913413613FOLCHJ,LEESM,STANLEYGHSASIMPLEMETHODFORTHEISOLATIONANDPURIFICATIONOFTOTALLIPIDSFROMANIMALTISSUESJJOURNALOFBIOLOGICALCHEMISTRY,1957,22649750914石建高,钟文珠,陶礼民柔鱼不同部位的呈味物质含量比较J上海水产大学学报,2002,111596115刘安军,杨书文,曹东旭,等两种鱼中各部位脂肪酸的GC
46、分析J粮油加工,20071575916莫意平,娄永江,薛长湖水产品风味研究综述J水利渔业,2005,251828417惠心怡,王锡昌,陶宁萍构成白鲢鱼肉土腥味的水溶性风味成分分析J中国食品学报,2006,6118919318窦窘腐乳基本滋味及其呈味物质研究D北京中国农业大学,20052419石建高,钟文珠柔鱼不同部位的呈味物质含量比较J长海水产大学报,2002,11429129520MDGUILLEN,MCERRECALDEHEADSPACEVOLATILECOMPONENTSOFSMOKEDSWORDFISHANDCODDETECTEDBYMEANSOFSOLIDPHASEMICROEXTRACTIONANDGASCHROMATOGRAPHYMASSSPECTROMETRYJFOODCHEMISTRY,2006,9415115621江航,王锡昌顶空固相微萃取与GC/MS联用的鱼露挥发性风味成分分析J安徽农业科学,2008,36239838984122聂斌英传统食品烟熏鱼芳香成分的检测与安全评价J中国酿造,2009,1013213723谭汝成,曾令彬,熊善柏,等调配和杀菌条件对酒糟鱼品质的影响J食品开发与机械,2008,58588