1、12012 届高三化学第一轮复习-化学实验方案设计、改进与评价2012 .04 28【考试要求】 了解化学实验探究的一般过程。 能发现生产、生活和化学实验研究中有意义的化学问题。 能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并能对设计的实验方案进行分析、比较、优化和改进。 能通过化学实验收集有关数据和事实，并运用科学方法加以处理。 能对实验事实做出合理的解释，运用比较、归纳、分析、综合等方法形成实验探究结论。 能对实验探究过程进行评价和反思，并应用探究结果解决相关的化学问题。能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并能对设计的实验方案进行分析比较优化和改进。【命题趋势】该专题主要通过以下几个考
2、点来考察：1 综合气体制备离子检验化学计算等知识的实验探究题2 基础与能力并重的开放性实验设计题3 物质推断的综合考察【要点梳理】解答综合实验题基本的解题思路是：从已知的条件出发，弄清实验的目的和反应原理，选准解题的突破口； 掌握实验装置安装顺序的规律和要求，并能熟练运用；从整体上把握实验装置的主线索，然后根据题设要求分步解答。【典例精析】例 1 （2010 福建高考 25）工业上常用铁质容器盛装冷浓酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某学习小组进行了以下探究活动：探究一（1）将已去除表面氧化物的铁钉（碳素钢）放入冷浓硫酸中，10 分钟后移人硫酸铜溶 液中，片刻后取出观察，铁钉表面无明显变化，
3、其原因是 。（2）另称取铁钉 6.0g 放入 15.0ml.浓硫酸中，加热，充分应后得到溶液 X 并收集到气体Y。 甲同学认为 X 中除 Fe3+外还可能含有 Fe2+。若要确认其中的 Fe2+，应先首用 进行检验（选填序号） 。aKSCN 溶液和氯水 b铁粉和 KSCN 溶液 c.浓氨水 d酸性 KMnO4 溶液 乙同学取 336ml（标准状况）气体 Y 通入足量溴水中，发生反应：SO2+Br2+2H2O2HBr+H 2SO4然后加入足量 BaCl2 溶液，经适当操作后得干燥固体 2.33g。由于此推知气体 Y 中 SO2 的体积分数为 。探究二 2分析上述实验中 SO2 体积分数的结果，丙
4、同学认为气体 Y 中还可能含有 H2 和 Q 气体。为此设计了下列探究实验状置（图中夹持仪器省略） 。（3）装置 B 中试剂的作用是 。（4）认为气体 Y 中还含有 Q 的理由是 （用化学方程式表示） 。（5）为确认 Q 的存在，需在装置中添加 M 于 （选填序号） 。a. A 之前 b. AB 间 c. BC 间 d.CD 间（6）如果气体 Y 中含有 H2，预计实验现象应是 。（7）若要测定限定体积气体 Y 中 H2 的含量（标准状况下约有 28ml H2） ，除可用测量 H2 体积的方法外，可否选用质量称量的方法？做出判断并说明理由 。例 1 （1）铁锭表面被钝化（或其它合理答案）（2）
5、d 66.7%（或其它合理答案）（3）检验 SO2 是否除尽（4）CH 2SO4(浓) CO2SO 22H 2O（5）c（6）D 中固体由黑变红和 E 中固体由白变蓝（7）否，用托盘天平无法称量 D 或 E 的差量，可用分析天平称量 D 或 E 的差量例 2（2010 安徽高考）某研究性学习小组在网上收集到如下信息：Fe(NO 3)3 溶液可以蚀刻银，制作美丽的银饰。他们对蚀刻银的原因进行了如下探究：【实验】制作银镜，并与 Fe(NO3)3 溶液反应，发现银镜溶解。（1）下列有关制备银镜过程的说法正确的是 。a. 边振荡盛有 2%的 AgNO3 溶液的试管，边滴入 2%的氨水，至最初的沉淀恰好
6、溶解 为止b将几滴银氨溶液滴入 2ml 乙醛中c制备银镜时，用酒精灯的外焰给试管底部加热d银氨溶液具有较弱的氧化性e在银氨溶液配置过程中，溶液的 pH 增大【提出假设】假设 1：Fe 3+具有氧化性，能氧化 Ag。假设 2：Fe(NO 3)3 溶液显酸性，在此酸性条条件下 NO3 能氧化 Ag。【设计实验方案，验证假设】（2）甲同学从上述实验的生成物中检验出 Fe2+，验证了假设 1 的成立。请写出 Fe3+氧化 Ag 的离子方程式： 。（3）乙同学设计实验验证假设 2，请帮他完成下表中内容（提示：NO 3 在不同条件下的还原产物较复杂，有时难以观察到气体产生）。实验步骤(不要求写具体操作过程
7、) 预期现象和结论 若银镜消失，假设成立。3 若银镜不消失，假设不成立。【思考与交流】 甲同学验证了假设 1 成立，若乙同学验证了假设 2 成立，则丙同学由此得出结论：Fe(NO3)3 溶液中的 Fe3+和 NO3 都氧化了 Ag。你是否同意丙同学的结论，并简述理由： 。例 2（1）ade (2)Fe 3+Ag= Fe2+Ag+（3）测定上述实验用的 Fe(NO3)3 溶液的 pH配制相同 pH 的稀硝酸溶液，将此溶液加入有银镜的试管内（4）不同意。甲同学检验出了 Fe2+,可确定 Fe3+一定氧化了 Ag；乙同学虽然验证了此条件 下 NO3 氧化 Ag，但在硝酸溶液氧化了 Ag+时，由于没有
8、检验 NO3 的还原产物，因此不能确定 NO3 是否氧化了 Ag。注：（3）（4）其他合理答案均可）（3）将银镜在硝酸铜溶液中（4）同意 4Fe 3+6H2O+9Ag+3NO3-=4Fe（OH） 3+9Ag+3NO 解析：本题第（1）小题是考查学生实验，最后 2 小题具有较大的开放度。【专题检测】1高纯 MnCO3 是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以 MnO2 为原料制备少量高纯MnCO3 的操作步骤如下：（1）制备 MnSO4 溶液：在烧瓶中（装置见右图）加入一定量 MnO2 和水，搅拌，通入 SO2和 N2 混合气体，反应 3h。停止通入 SO2，继续反应片刻，过滤（已知MnO2+H
9、2SO3=MnSO4+H2O）。石灰乳参与反应的化学方程式为 。反应过程中，为使 SO2 尽可能转化完全，在通入 SO2 和 N2 比例一定、不改变固液 投料的条件下，可采取的合理措施有 、 。若实验中将 N2 换成空气，测得反应液中 Mn2+、SO 42-的浓度随反应时间 t 变化如右 4图。导致溶液中 Mn2+、SO 42-浓度变化产生明显差异的原因是 。（2）制备高纯 MnCO3 固体：已知 MnCO3 难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化， 100开始分解；Mn(OH) 2 开始沉淀时 pH=7.7。请补充由（1）制得的 MnSO4 溶液制备高纯MnCO3 的操作步骤实验中可选用的试剂：
10、Ca(OH) 2、NaHCO 3、Na 2CO3、C 2H5OH。 ； ； ； ；低于 100干燥。1。（1） Ca(OH) 2+SO2=CaSO3+H2O 控制适当的温度 缓慢通入混合气体 Mn 2+催化 O2 与 H2SO3,反应生成 H2S04（2） 边搅拌边加入 NaHCO3(Na2CO3),并控制溶液 PH7.7 过滤，用少量水洗涤 23 次。 检验 SO42-是否被洗涤除去 用少量 C2H5OH 洗涤(凡合理答案均可)2某研究性学习小组在做 Na2O2 与水反应实验时，发现 Na2O2 与水反应后的溶液中滴加酚酞试液溶液呈现红色，但红色很快褪色，甲、乙、丙三同学对此现象分别做了如下
11、推测：甲：因为反应后试管很热，所以可能是溶液温度较高使红色褪去。乙：因为所加水的量较少，红色褪去可能是生成的 NaOH 溶液浓度较大的影响。丙：Na 2O2 具有强氧化性，生成物中 O2、H 2O2（可能产物）等也具有强氧化性，可能是氧化漂白了红色物质。 验证甲同学的推测是否正确的方法是_，验证乙同学的推测是否正确的方法是_；当出现_现象时，即可说明丙同学的推测正确。 有同学提出用定量的方法探究丙同学方案中是否含有 H2O2， 其实验方法为：称取 2.6g Na 2O2 固体，使之与足量的水反应， 测量产生 O2 的体积，与理论值比较，即可得出结论。 测量气体体积时，必须待试管和量筒内的气体都
12、冷却至室温时 进行，应选用右图装置中的_，理由是_。 若在标准状况下测量气体的体积，应选用的量筒的大小规格为_（选填“100mL”、 “200mL”、 “500mL”或“1000mL”） 。2。 冷却后加酚酞试液或冷却后看溶液是否变红 加水稀释后看溶液是否变红(或加5较多的水反应后滴加酚酞试液看是否变红) 冷却后及加水稀释后均不变红（2） 防止气体冷却时发生倒现象，减小实验误差。 500mL3某工厂废液经测定得知含有乙醇、甲醇、乙酸和乙酸乙酯。现欲从废液中回收甲醇、乙醇和乙酸，根据各物质的性质 (见下表) ，补充下列实验步骤，并回答有关问题：物质 甲醇 乙酸乙酯 乙醇 乙酸沸点/ 65 77
13、78 118可供选择的实验用品：250 mL 蒸馏烧瓶，400 mL 烧杯，250 mL 烧杯，温度计，冷凝器接受器,玻璃棒以及中学化学实验的常用仪器。1mol/L NaOH 溶液， 18.4 mol/LH2SO4 溶液，蒸馏水和冰（1）补充下列实验步骤，直至达到实验目的。第一步：组装蒸馏装置，检查其气密性；第二步：取 100 mL 废液注入 250 mL 蒸馏烧瓶中，滴入 1 mol/LNaOH 溶液，调整废液的 pH=10 ；第三步：_ 。第四步：_ 得甲醇。第五步：_ _得乙醇。第六步：_ 得乙酸。（2）滴入 1 mol/LNaOH 溶液，使溶液的 pH=10 的目的是_ 。（3）使用
14、18.4 mol/LH2SO4 目的是（用化学方程式表示） _。3.（1）第三步：向蒸馏烧瓶中放入几片碎瓷片缓慢加热第四步：加热至 65，收集馏出物第五步：加热至 78，收集馏出物第六步：停止加热，待蒸馏烧瓶中的残液冷却后，向其中缓缓加入 18.4 mol/L H2SO4 至过量，再加热至 118 ，收集馏出物。（2）将乙酸中和生成乙酸钠（1 分） ，使乙酸乙酯在蒸馏时水解生成乙酸钠和乙醇（3）4（2011 江苏高考）高氯酸按（NH 4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取NaClO4 (aq)+NH4Cl(aq) NH4ClO4 (aq)+NaCl(aq)（1）若 N
15、H4Cl 用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是 。（2）反应得到的混合溶液中 NH4ClO4 和 NaCI 的质量分数分别为 0.30 和 0.l5（相关物质 的溶解度曲线见图 9）。从混合溶液中获得较多 NH4CIO4 晶体的实验操作依次为（填6操作名称） 干燥。（3）样品中 NH4CIO4 的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图 10 所示（加热和仪器固定装代已略去），实验步骤如下：步骤 1：按图 10 所示组装仪器，检查装置气密性。步骤 2：准确称取样品 a g（约 0.5g）于蒸馏烧瓶中，加入约 150mL 水溶解。步骤 3：准确量取 40.00mL 约 0.1
16、molL-H2SO4 溶解于锥形瓶中。步骤 4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入 20mL 3molL-NaOH 溶液。步骤 5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约 100mL 溶液。步骤 6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置 23 次，洗涤液并入锥形瓶中。步骤 7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用 c molL-NaOH 标准溶液滴定至终点，消耗NaOH 标准溶液 v1mL步骤 8.将实验步骤 1-7 重复 2 次步骤 3 中，准确量取 40.00mlH2SO4 溶液的玻璃仪器是 _.步骤 1-7 中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是 _（填写步骤号）。为获得样品中 NH4ClO4 的含量，还需补充的实验是_4（1
17、）氨气与浓盐酸反应放出热量（2）蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，冰水洗涤（3） 酸式滴定管 1，5，6 用 NaOH 标准溶液标定 H2SO4 溶液的浓度（或不加高氯酸铵样品，保持其他 条件相同，进行蒸馏和滴定实验）综合探究性实验【考试要求】（1） 能设计解决简单化学问题的探究方案，能运用观察、实验、阅读资料等多种手段收集证据，能运用比较、分类、归纳、概括等方法形成探究结论。（2） 能对探究方案、探究过程、探究结论等进行分析、比较和评价，能准确地表述探究结果，并应用探究结果解决相关问题。【命题趋势】71 重视中学化学实验基本原理、基本操作的考查2 中学化学实验在工业生产的应用3 对学生思维能力、动手
18、能力的要求较高【要点梳理】解答探究性实验题基本的解题思路是：如果是要求学生分析探究方案，则根据需要解决问题的要求，能运用比较、分类、归纳、概括等方法，对探究结论进行评价。如果是要求学生设计探究方案，则需要研究探究目标，合理设计探究过程，形成方案。一般作为试题的设计，不大可能要求设计整个的实验方案全过程，可能对一个已经形成的探究方案的某些片断进行补充；或者对给出的不同探究方案进行对比分析，以考察学生探究实验的能力。【典例精析】例 1 （2011 北京高考 27，15 分）甲、乙两同学为探究 SO2 与可溶性钡的强酸盐能否反应生成白色 BaSO3沉淀，用下图所示装置进行实验（夹持装置和 A 中加热
19、装置已略，气密性已检验）实验操作和现象：操作 现象关闭弹簧夹，滴加一定量浓硫酸，加热A 中有白雾生成，铜片表面产生气泡B 中有气泡冒出，产生大量白色沉淀C 中产生白色沉淀，液面上方略显浅棕色并逐渐消失打开弹簧夹，通入 N2,停止加热，一段时间后关闭_从 B、C 中分别 取少量白色沉淀，加稀盐酸 均未发现白色沉淀溶解(1)A 中反应的化学方程式是 _。(2)C 中白色沉淀是_ ，该沉淀的生成表明 SO2 具有_性。8(3)C 中液面上方生成浅棕色气体的化学方程式是_。(4) 分析 B 中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，甲认为是空气参与反应，乙认为是白雾参与反应。为证实各自的观点，在原实验基础上：1
20、甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是_;乙在 A、B 间增加洗气瓶 D，D 中盛放的试剂是_。进行实验，B 中现象：2甲 大量白色沉淀乙 少量白色沉淀检验白色沉淀，发现均不溶于稀盐酸。结合离子方程式解释实验现象异同的原因：_。(5)合并（4）中两同学的方案进行试验。B 中无沉淀生成，而 C 中产生白色沉淀，由此得出的结论是_。解析：（1）浓硫酸具有强氧化性，在加热时可以氧化单质铜，生成硫酸铜、二氧化硫和水，方程式为 2H2SO4(浓)Cu CuSO42H 2O2SO 2；（2）SO 2 溶于水显酸性，而在酸性条件下 NO3 具有氧化性可将 SO2 氧化成硫酸，从而生成既不溶于水也不溶于酸的硫
21、酸钡沉淀，这说明 SO2 具有还原性；而 NO3被还原成 NO 气体，由于试剂瓶中的空气将 NO 氧化成 NO2，因此会出现浅棕色气体，方程式为 2NO+O2=2NO2；（3）见解析（2）（4） 要排除空气参与反应，可在反应之前先通入氮气一段时间，将装置中的空气排出；由于铜和浓硫酸反应放热，因此产生的白雾中含有硫酸，为防止硫酸干扰后面的反应，需要饱和的 NaHSO3 溶液除去二氧化硫中混有的硫酸杂质； 甲仅仅是排除了空气，但并没有除去二氧化硫中混有的硫酸，因此会产生大量沉淀，方程式为 SO42 Ba 2 =BaSO4；而乙虽然排除了二氧化硫中混有的硫酸，但没有排尽空气，由于在溶液中空气可氧化二
22、氧化硫生成硫酸，所以也会生成硫酸钡沉淀，方程式为 2Ba2 2SO 2O 22H 2O=2BaSO44H 。但由于白雾的量要远多于装置中氧气的量，所以产生的沉淀少。（5）通过以上分析不难得出 SO2 与可溶性钡的强酸盐不能反应生成白色 BaSO3沉淀。9答案：（1）2H 2SO4(浓)Cu CuSO42H 2OSO 2；（2）BaSO 4 还原（3）2NO+O 2=2NO2；（4） 通 N2 一段时间，排除装置的空气 饱和的 NaHSO3 溶液 甲： SO42 Ba 2 =BaSO4；乙：2Ba2 2SO 2O 22H 2O=2BaSO44H ；白雾的量要远多于装置中氧气的量（5）SO 2 与
23、可溶性钡的强酸盐不能反应生成 BaSO3沉淀例 2、 （2011 福建高考 25，16 分)化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究：查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其它成分遇到盐酸时无气体生成。.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验取适量牙膏样品，加水成分搅拌、过滤。（1）往滤渣中加入过量 NaOH 溶液，过滤。氢氧化铝与 NaOH 溶液反应的离子方程式是_。（2）往（1）所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察到的现象是_。.牙膏样品中碳酸钙的定量测定利用下图所示装置（图中夹持仪器略去）进行实验，充分反应后，测定 C 中生成的 BaCO3 沉淀质量，以
24、确定碳酸钙的质量分数。依据实验过程回答下列问题：（3）实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌 B、C 中的反应物外，还有：_。（4）C 中反应生成 BaCO3 的化学方程式是 _。（5）下列各项措施中，不能提高测定准确度的是_（填标号）。a.在加入盐酸之前，应排净装置内的 CO2 气体10b.滴加盐酸不宜过快c.在 AB 之间增添盛有浓硫酸的洗气装置d.在 BC 之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置（6）实验中准确称取 8.00g 样品三份，进行三次测定，测得 BaCO3 平均质量为 3.94g 。则样品中碳酸钙的质量分数为_。（7）有人认为不必测定 C 中生成的 BaCO3 质量，
25、只要测定装置 C 在吸收 CO2 前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是_。解析：（1）氢氧化铝与 NaOH 溶液反应的离子方程式书写，要求基础。Al(OH)3OH Al(OH) 4 或 Al(OH)3 OH AlO 2 2H 2O（2）生成的是 NaAlO2 溶液，通入 CO2 气体有 Al(OH)3 白色沉淀生成，并且生成NaHCO3，加入盐酸有 CO2 气体产生、Al(OH) 3 沉淀溶解。学生完整描述实验现象要比较扎实的基本功。（3） 实验过程中需持续缓缓通入空气，把生成的 CO2 全部排入 C 中，使之完全被Ba(OH)2 溶液吸收。这
26、样设问学生经常接触。（4）CO 2Ba(OH) 2BaCO 3H 2O，基础简单的方程式书写。（5）在加入盐酸之前，应排净装置内的 CO2 气体，会影响测量，滴加盐酸不宜过快，保证生成的 CO2 完全被吸收。在 AB 之间增添盛有浓硫酸的洗气装置，因为整个装置中不需要干燥，有水份不会影响 CO2 吸收。在 BC 之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置，C 瓶中是足量 Ba(OH)2，可以吸收 CO2 中的 HCl，而不影响 CO2 吸收，所以不需要除去 CO2 中的 HCl，选 cd。（6）BaCO 3 质量为 3.94g ，n(BaCO 3)=0.0200mol， 则 n(CaCO3)=0.
27、0200mol，质量为2.00g，则样品中碳酸钙的质量分数为 25%。此问计算比较简单。（7）Ba(OH) 2 溶液还吸收了水蒸气、氯化氢气体等，造成质量偏大，所以可以回答 B中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置 C 中。本题取材牙膏摩擦剂的探究实验，其中第（5）（7）小问出的不错，第（5）小问考查影响实验准确度的因素探讨，对学生的能力有较高的要求。第（7）小问设置有台阶，降低了难度，若将“结果明显偏高增加”设置成填空可能会更好。答案：（1）Al(OH) 3OH Al(OH) 4 或 Al(OH)3 OH AlO 2 2H 2O（2）通入 CO2 气体有白色沉淀生成；加入盐酸有气体生成、沉淀溶解；（3）把生成的 CO2 气体全部排入 C 中，使之完全被 Ba(OH)2 溶液吸收（4）CO 2Ba(OH) 2BaCO 3H 2O（5）c、d（6）25%
