1、12012 届高三化学第一轮复习-化学实验基础、检验、分离和提纯 2012 .04 26 27【考试要求】认识化学实验在学习和研究化学中的作用。了解化学实验的绿色化和安全性要求，树立绿色化学思想，形成环境保护的意识。了解常见物质的制备和合成方法。能应用过滤、蒸发、萃取、蒸馏、层析等方法分离和提纯常见的物质。了解常见物质的组成和结构的检测方法，了解质谱仪、核磁共振仪、红外光谱仪等现代仪器在测定物质组成和结构中的应用(相关仪器的工作原理等不作要求) 。初步掌握天平、酸碱滴定管等仪器的使用方法。了解对物质进行定性研究和定量分析的基本方法。了解反应条件控制在化学实验研究中的意义，初步掌握控制反应条件的
2、方法。【命题趋势】该专题主要通过以下几个考点来考察：1 试题一中等难度及偏上为主。以物质性质为载体，突出表现化学实验的规范性；运用实验现象对物质性质的探究；运用实验数据对物质自称含量的测定。2 常见的实验仪器选择、基本操作；应用不同方法分离混合物、提纯物质。【要点梳理】一实验概述。1 常见化学仪器的用途和使用方法（38 件） 类别 名称 主要用途 使用方法和主要注意事项试管 进行少量物之间的反应用处最广泛的仪器，加热前外壁无水滴，最大盛液少与 1/3 体积。坩埚 固体物质的高温灼烧用坩埚钳夹取，加热用铁三角托持，加热完放石棉网上冷却。可直接加热 蒸发皿溶液的蒸发、浓缩、结晶。盛液不超过 2/3
3、，不断搅拌余热蒸干。烧杯 溶解、配液、反应器 加热前烧杯外壁无水滴。烧瓶（圆底和平底） 反应器、液体的蒸馏。加热前外壁无水滴、平底烧瓶用作反应器、液体量为容积的 1/3-2/3。容器与反应器隔网可加热 锥形瓶 反应器、接收器。 用作滴定或蒸馏接收器。2集气瓶 收集气体、暂时储气瓶口磨砂（与试剂瓶的瓶颈磨砂相区别） ，用磨砂玻片涂凡士林封盖。试剂瓶（广口、细口）盛固体药品（广口）和液体药品（细口）棕色盛见光易变质的药品，盛碱液和碱性强的液体改用胶塞。启普发生器固-液不加热反应器 使用前检查气密性滴瓶 盛少量液体药品胶头滴管 滴加液体滴加液体时胶头滴管不伸入试管中，应离开试管口 0.5cm。不能加
4、热水槽 排水收集气体或反应器 收集气体时注意控制槽内水量。粗量器量筒 量体积精度 0.1mL不能在量筒中配制溶液或进行化学反应。观察刻度时眼睛平视。无 0 刻度标记。注意使用温度。容量瓶配制一定体积和物质的量的度的溶液用前首先试漏，不能加热或配制溶液。注意使用温度。测量器精量器 滴定管定量滴定 (精确度=0.01mL)由氧化性、腐蚀性的液体不放入碱式滴定管，腐蚀玻璃的试液不装酸式滴定管。0 刻度在上。天平称量物质的质量（精度=0.1g）调 0、左物右码、镊子取用砝码、砝码先大后小、垫纸、垫器皿（有腐蚀性或易潮解物质）称量。不称热物质。计量器温度计 测量温度 水银球不接触器壁、不当搅拌器用。普通
5、漏斗向小口容器注液、分离难溶固体和液体。过滤时一贴二低三靠长颈漏斗 装配反应器 长管末端插入反应器的液面以下。漏斗分液漏斗作反应器时随时加液装置，分离密度不同、互不相溶的液体。分液时，下层自下口放出；上层液体自上口倒出。不宜盛碱性液体。3干燥管（U 型和球形）干燥气体、吸收气体。内装固体干燥剂。球形的细口处垫棉球或玻璃丝以防堵塞。气流大进小出。干燥器同时存放和干燥各类物质。有孔隔板下部放置固体干燥剂、隔板上部放置被干燥物质。干燥器有各种型号，物质不混放。洗气瓶净化气体、量气装置、排气装置。内装液体吸收剂：浓硫酸、NaOH 溶液等量气时： 短管进、长管出。排气集气时： 视气体密度定进出口。冷凝管
6、冷凝气体成液体流出，或冷凝气体成液体回流。进出水方向：一般气流与水流逆向；如用作冷凝回流，水流必须下进上出。其他酒精灯 加热。 注意火焰有：内焰、外焰、焰心之分。夹持仪器试管夹（从试管底部夹入、大拇指不扶夹子短柄） 。坩埚钳、 石棉网、 泥三角、 试管架。铁架台、铁圈、铁夹。辅助仪器药匙（有大小两头） 。表面皿（配合各类试纸检验用、作烧杯盖子） 、研钵、 研杵（chu 不压、不敲；不研杵易燃、易爆物） 。玻棒（搅拌、引流、加热固体反应物、易挥发物质间的反应、辅助试纸检验） 。温度计的四种使用方法：制乙烯 石油分馏 测定硝酸钾溶解度 制硝基苯2特殊试剂的保存方法。(1) 密封存放的是易吸水、易潮
7、解、易被氧化、易燃易爆的物质。 易挥发：浓硝酸、浓盐酸、浓氨水、酒精、大量有机化合物。4易燃易爆：汽油、CS 2、苯、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、钾、钠、白磷、电石、硫、镁、硝化纤维等（放置冷暗、通风处；远离火种、氧化剂；放入砂缸、加盖） 。强氧化剂、强腐蚀剂：浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、HF、HCOOH 、冰醋酸、NaOH、苯酚、NH 4NO3、KNO 3 、HClO 4、KMnO 4、K 2Cr2O7、KClO 3 、H 2O2。有剧毒：KCN、HgO、 As2O3、HPO 3。（2）用棕色瓶存放见光分解的物质：AgNO 3、浓硝酸、氯水、KMnO 4、H 2O2 等。（3）少量试剂可用煤油封存的是
8、：钾、钠。（4）可保存在水中的是：白磷、液溴。（5）必须用软木塞或橡胶塞试剂是：碱性溶液。NaOH、KOH、Na 2CO3、Na 2S、NaAlO 2 它们与玻璃中 SiO2 反应产生粘性的Na2SiO3。试剂存放总原则药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；受热见光易分解，存放低温棕色瓶；吸水、挥发易氧化，蜡封水封和油封。特殊试剂特殊放，互不反应要记清。3. 仪器的洗涤。普通洗涤：毛刷和去污粉反复洗后用水冲。特殊洗涤：1MnO 2、KMnO 4、CaCO 3、Ca(OH) 2、Fe(OH) 3 等等 用浓 HCl。2银、铜 用 HNO3。3硫 用 CS2 或热碱液。4酚醛树脂、碘 用乙醇。5油脂 用
9、热碱液。4药品的取用。原则：粉状不沾壁，块状防漏底；液体防污染，标签防腐蚀。固体溶解要搅拌、块中固体须研细；硫酸稀释防爆沸，气体溶解防倒吸。5试纸的使用。种类：pH 试纸；石蕊试纸（红、蓝） ；醋酸铅试纸（H 2S） 、淀粉碘化钾试纸。1除 pH 试纸，其余使用前要湿润。52不可将试纸直接插入待测液，要用玻棒或滴管滴试液在试纸上。3检验气体时，用玻棒将湿润试纸沾在一端，放置于有待测气体的试管口或集气瓶口。6实验室安全知识。酒精等易燃有机物小面积失火，应迅速用 抹布 盖灭。钠、磷失火用 砂 盖灭；重大火情 拨打 119。 浓硫酸撒在试验台上，先用 NaHCO3 中和，后用 水 冲洗后擦干；沾在皮
10、肤上，宜先用 抹布抹去 ，再用水冲净。溅在眼中，先用 大量水 淋洗，然后请医生处理。液溴滴在手上要先用 水 或 NaHCO3 溶液擦洗浓碱撒在实验台上，先用稀 醋 酸中和，然后用水冲洗干净；沾在皮肤上，宜先用大量水冲洗，再涂上 硼酸 。误食重金属盐，应立刻服 鸡蛋清 或牛奶。汞洒落在地，应立刻撒上 硫黄 ，并打开墙下部排风扇通风。二气体的制备和净化。1、O 2 2KClO32KCl+3O22KMnO4K2MnO4+MnO2+O22H2O22H2O+O22、NH 3 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2ONH3H2ONH3+H2O3、CH 4 CH3COONa+NaOHNa2
11、CO3+CH44、H 2 Zn+H2SO4(稀)=ZnSO 4+H25、CO 2 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O6、H 2S FeS+H2SO4(稀)=FeSO 4+H2S7、SO 2 Na2SO3 + H2SO4(浓)=Na 2SO4+SO2+H2O8、NO 2 Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO 3)2+2NO2+2H2O9、NO 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO 3)2+2NO+4H2O10、C 2H2 CaC2+2H2OCa(OH) 2+CHCH11、Cl 2 MnO2+4HCl(浓) MnCl 2+Cl2+2H2O12、HCl NaCl(固)+H 2SO4(浓
12、) NaHSO4+HCl6NaCl(固)+NaHSO 4Na2SO4+HCl2NaCl(固)+H 2SO4(浓) Na 2SO4+2HCl13、C 2H4 C2H5OHCH2=CH2+H2O14、N 2 NaNO2+NH4ClNaCl+N2+2H2O（三）、气体的收集1排水集气法 难溶或微溶于水，与水不发生化学反应的气体，都可用排水集气法收集。例如 H2、O 2、NO、CO、CH 4、CH 2CH 2、CHCH 等。用排水集气法收集气体时，导管口只能伸入集气瓶内少许。2排空气集气法 不与空气发生反应，且其密度与空气密度相差较大的气体，都可用排空气集气法收集。空气的平均式量是 29，式量大于 2
13、9 的气体如Cl2、HCl、CO 2、SO 2、H 2S 气体可用瓶口向上的排空气法收集。如式量小于 29 的气体，如 H2、NH 3、CH 4 可用瓶口向下的排空气取气法收集。用排空气法收集气体时，导管一定要伸入集气瓶底部，把空气尽量排出。为减少空气向瓶内扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片。如用试管收集时，可在试管口轻轻塞上一小团疏松的棉花。(四)、气体的净化与干燥1气体的净化与干燥装置气体的净化常用洗气瓶、干燥管。如图所示。2气体的净化选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定，所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质，而不能与被提纯的气体反应。一般情况下：易溶于水的气体杂质可用水来吸收；酸性杂
14、质可用碱性物质吸收；碱性杂质可用酸性物质吸收；水分可用干燥剂来吸收；能与杂质反应生成沉淀（或可溶物）的物质也可作为吸收剂。3气体干燥剂常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如 CO2、SO 2、NO 2、HCI 、H 2、Cl 2 、O 2、CH 4 等气体。碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体 NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如 NH3、H 2、O 2、CH 4 等气体。7中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如O2、H 2、CH 4 等。在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性
15、干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用 CaCl2 来干燥 NH3（因生成 CaCl28NH3），不能用浓 H2SO4 干燥 NH3、H 2S、HBr 、HI 等。4气体净化与干燥注意事项一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃），使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气 Cl2、SO 2、Br 2（蒸气）等可用 NaOH 溶液吸收；尾气 H2S 可用 CuSO4 或 NaOH 溶液吸收；尾气 CO 可用
16、点燃法，将它转化为 CO2 气体。三混合物分离提纯、鉴别。（一）物理方法分离和提纯物质1过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。过滤时应注意：一贴：二低：三靠： 2蒸发和结晶 结晶和重结晶（KNO 3 和 NaCl） ； 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如
17、用结晶的方法分离 NaCl和 KNO3 混合物。3蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。操作时要注意：在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。8温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的 2/3，也不能少于 l/3。冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。4分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法
18、。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。在萃取过程中要注意：将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。5升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离 I2 和 SiO2 的混合物。6渗析 利用
19、半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等），使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。7. 盐析 一 般 是 指 溶 液 中 加 入 无 机 盐 类 而 使 某 种 物 质 溶 解 度 降 低 而 析 出 的 过 程 。8. 洗气 洗 气 就 是 把 混 合 气 体 中 杂 质 气 体 除 去 ,比 如 用 浓 硫 酸 除 去 混 在 O2 中 的 水 蒸 气（二）化学方法分离和提纯物质用化学方法分离和提纯物质时要注意：最好不引入新的杂质；不能损耗或减少被提纯物质的质量实验操作要简便，不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入
20、过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。9对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯：1生成沉淀法 例如 NaCl 溶液里混有少量的 MgCl2 杂质，可加入过量的 NaOH 溶液，使 Mg2+离子转化为 Mg(OH)2 沉淀（但引入新的杂质 OH ），过滤除去 Mg(OH)2，然后加入适量盐酸，调节 pH 为中性。2生成气体法 例如 Na2SO4 溶液中混有少量 Na2CO3，为了不引入新的杂质并增加SO42 ，可加入适量的稀 H2SO4，将 CO32 转化为 CO2 气体而除去。3氧化还原法 例如在 FeCl3 溶液里含有少量 FeCl2 杂质，可
21、通入适量的 Cl2 气将 FeCl2氧化为 FeCl3。若在 FeCl2 溶液里含有少量 FeCl3，可加入适量的铁粉而将其除去。4正盐和与酸式盐相互转化法 例如在 Na2CO3 固体中含有少量 NaHCO3 杂质，可将固体加热，使 NaHCO3 分解生成 Na2CO3，而除去杂质。若在 NaHCO3 溶液中混有少量 Na2CO3 杂质，可向溶液里通入足量 CO2，使 Na2CO3 转化为 NaHCO3。5利用物质的两性除去杂质 例如在 Fe2O3 里混有少量的 Al2O3 杂质，可利用 Al2O3 是两性氧化物，能与强碱溶液反应，往试样里加入足量的 NaOH 溶液，使其中 Al2O3 转化为
22、可溶性 NaAlO2，然后过滤，洗涤难溶物，即为纯净的 Fe2O3。6离子交换法 例如用磺化煤（NaR）做阳离子交换剂，与硬水里的 Ca2+、Mg 2+进行交换，而使硬水软化。（三）有机物的分离和提纯有机物的提纯要依据被提纯物质的性质，采用物理方法和化学方法除去杂质。一般情况是加入某种试剂，与杂质反应，生成易溶于水的物质，再用分液的方法除去杂质。如除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇，应在混合物中加入饱和的碳酸钠溶液，杂质乙酸与碳酸钠反应，生成了易溶于水的乙酸钠（同时降低乙酸乙酯的溶解度），充分搅拌后，用分液漏斗分液，可得纯净的乙酸乙酯。（四）物质的鉴别物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共
23、同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。鉴定通常是指对于某一种物质的定性检验，根据物质的化学特性，分别检出阳离子、阴离子，鉴别通常是指对分别存放的两种或两种以上的物质进行定性辨认，可根据一种物质的特性区别于另一种，也可根据几种物质的颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应10等一般性质的不同加以区别。推断是通过已知实验事实，根据性质分析推求出被检验物质的组成和名称。我们要综合运用化学知识对常见物质进行鉴别和推断。1常见气体的检验（1）氢气 纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，
24、混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气。（2）氧气 可使带火星的木条复燃。（3）氯气 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝（O 3、NO 2 也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝）。（4）氯化氢 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入 AgNO3 溶液时有白色沉淀生成。（5）二氧化硫 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。（6）硫化氢 无色有具鸡蛋气味的气体。能使 Pb(NO3)2 或 CuSO4 溶液产生黑色沉淀，或使湿润的
25、醋酸铅试纸变黑。（7）氨气 无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。（8）二氧化氮 红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性。（9）一氧化氮 无色气体，在空气中立即变成红棕色。（10）二氧化碳 能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。SO 2 气体也能使澄清的石灰水变混浊，N 2 等气体也能使燃着的木条熄灭。（11）一氧化碳 可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成 CO2；能使灼热的 CuO 由黑色变成红色。（12）甲烷 无色气体，可燃，淡蓝色火焰，生成水和 CO2；不能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。（13）乙烯 无色气体、可燃，燃烧时有明亮的火焰和黑烟，生成水和 CO2。能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。（14）乙炔 无色无臭气体，可燃，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，生成水和 CO2，能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。2几种重要阳离子的检验
