1、物质的制备和合成 1. 硫酸亚铁铵晶体的性质 物理性质：浅绿色，易溶于水、不溶于乙醇，在水中的溶解度比 FeSO4 和(NH 4)2SO4 都要 小 化学性质：能水解； 具有还原性，但比硫酸亚铁稳定 2. 将绿矾(FeSO 47H 2O)、硫酸铵以相等物质的量混合可制得摩尔盐晶体。 (NH4)2SO4FeSO 4 6H2O (NH4)2SO4FeSO46H2O根据下图回答： 步骤 2 步骤 3步骤 1 滤渣m 2 g 摩尔盐 m1 g的废铁屑 15mL10Na 2CO3溶 液 小火加热，用倾析 法分离并洗涤铁屑 水浴加热趁热过滤 15mL 3mol/L H2SO4溶液 一定的 实验操作 一定量
2、 (NH4)2SO4固体 （1）步骤 1Na2CO3 的主要作用是 。 （2）步骤 2 中铁屑过量的目的是（用离子方程式表示）： （3）步骤 3 中，加入(NH 4)2SO4 固体后，要得到摩尔盐晶体，需经过的实验操作包括： 加热蒸发、 、 （4）步骤 3 中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是 。 操作对比： 1. 三个步骤中都含有 加热的操作： 步骤 1 中：小火加热的目的是： ； 步骤 2 中：水浴加热的优点是 ； 水浴加热是为了 ； 步骤 3 中：加热是为了蒸发溶剂，浓缩结晶。 思考：该实验中，要得到摩尔盐晶体，应加热到 时，停止加热。 为什么不能蒸干？ 那么蒸发下列溶液呢？ 从 C
3、uSO4 溶液得到胆矾晶体： 。 从 NaCl 溶液得到 NaCl 固体： 2. 三个步骤中都含有固液分离的操作： 步骤 1 中采用倾析法分离出铁屑，下列适合用倾析法的有： A. 沉淀的颗粒较大 B. 沉淀容易沉降 C. 沉淀呈胶状 D. 沉淀呈絮状 步骤 2 中溶液趁热过滤的原因是 。 步骤 3 中可以用如下装置进行过滤： （1）这种过滤方式称为： （2）这种过滤跟普通过滤相比，除了过滤速度快外 还有一个优点是： （3）你能讲出仪器 A、B、C 的名称么？ 摩尔盐产品中 离子的检验： 例：为检验硫酸亚铁铵晶体中的 NH4 、Fe 2+、SO 42 ， （1）甲同学提出可以用湿润的 试纸、稀盐
4、酸和 溶液检验出 这三种离子 。 （2）乙同学提出检验产品中的 Fe2+ 、可以用 KSCN 溶液和另一种试剂 来 检验，试简述操作和现象： 。 但是实际操作中，乙加入 KSCN 溶液后发现溶液变为浅红色，于是对自己提出的方法产 生怀疑。丙同学仔细思考后认为，可以从另一现象证明产品中的 Fe2+，该现象是： 。 产品中 Fe2 的定量分析 例：制得的摩尔盐样品中往往含有极少量的 Fe3+。为了测定摩尔盐产品中 Fe2+的含量， 一般采用在酸性下用 KMnO4 标准液滴定的方法。 称取 4.0 g 的摩尔盐样品，溶于水，并加入适量稀硫酸。用 0.2 mo1/L KMnO4 溶液滴 定，当溶液中
5、Fe2+ 全部被氧化时，消耗 KMnO4 溶液体积 10.00 mL。 （1）请完成滴定过程中发生的离子方程式： Fe2 MnO4 （ ）= Mn2 Fe3 H2O （2）本实验的指示剂 。 A、酚酞 B、甲基橙 C、石蕊 D、不需要 （3）KMnO 4 溶液置于 （酸式、碱式）滴定管中 （4）终点颜色的变化: 。 （5）产品中 Fe2+的质量分数为 。 课题二 阿司匹林的合成问题设计 阿斯匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的：在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分 子间也能发生缩合反应，生成少量聚合物（副产物） 。 主反应： 副反应： 合成乙酰水杨酸的实验步骤如下： 向 150 mL 干燥锥
6、形瓶中加入 2 g 水杨酸、5 mL 乙酸酐和 5 滴浓硫酸，振荡，待其溶解后，控制温度在 8590条件下反应 510 min。然后冷 却，即有乙酰水杨酸晶体析出。 减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷 水洗涤晶体几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上，在空气中 风干。 将粗产品置于 100 mL 烧杯中，搅拌并缓慢加入 25 mL 饱和碳酸氢钠溶液，加完后继 续搅拌 23 分钟，直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤，用 51 0mL 蒸馏水洗涤沉淀， 合并滤液于烧杯中，不断搅拌，慢慢加入 15 mL4 molL1 盐酸，将烧杯置于冷水中
7、冷却， 即有晶体析出。抽滤，用冷水洗涤晶体 12 次，再抽干水分，即得产品。 请回答下列问题： （1）第步中，要控制反应温度在 8590，应采用_ 加热方法。用这种加热方 法需要的玻璃仪器有_ _ （2）在第步中，用冷水洗涤晶体，其目的是_ _om （3）第步中，加入碳酸氢钠的作用是_ _， 加入盐酸的作用是_ _。 （4）如何检验产品中是否混有水杨酸？ _ _ 。 课题 1 答案：（1）除去铁屑表面的油污 （2）Fe + 2Fe3 = 3Fe2 （3）加热蒸发、冷却 结晶、过滤。 （4）利用乙醇的挥发，除去晶体表面附着的水分。 操作对比： 1. 三个步骤中 都含有加热的操作： 步骤 1 中：
8、小火加热的目的是：升温，溶液碱性增强，去油污能力增强 步骤 2 中：水浴加热的优点是：受热均匀、便于控制温度； 水浴加热是为了加速铁的溶解 步骤 3 中：加热是为了蒸发溶剂，浓缩结晶。 思考：该实验中，要得到摩尔盐晶体，应加热到溶液表面出现晶膜时，停止加热。 为什么不能蒸干？蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中； 蒸干时晶体会受热分解或氧化 那么蒸发下列溶液呢？ 从 CuSO4 溶液得到胆矾晶体：加热到溶液表面出现晶膜时，停 止加热。 从 NaCl 溶液得到 NaCl 固体：加热到大量晶体析出时，停止加热，用余热蒸干 2. 三个步骤中都含有固液分离的操作： 步骤 1 中采用倾析法分离出铁屑，下
9、列适合用倾析法的有： A、沉淀的颗粒较大 B、沉淀容易沉降 C、沉淀呈胶状 D、沉淀呈絮状 步骤 2 中溶液趁热过滤的原因是防止溶液冷却时，硫酸亚铁因析出而损失 。 步骤 3 中可以用如下装置进行过滤： （1）这种过滤方式称为：减压过滤（也称抽滤或吸滤） （2）这种过滤跟普通过滤相比，除了过滤速度快外， 还有一个优点是：得到较干燥的沉淀。 （3）你能讲出仪器 A、B、C 的名称么？ 摩尔盐产品中离子的检验： 例：为检验硫酸亚铁铵晶体中的 NH4 、Fe 2+、SO 42 ， （1）甲同学提出可以用湿润的红色石蕊试纸、稀盐酸和 Ba(OH)2 溶液检验出这三种离子。 （2）乙同学提出 检验产品中
10、的 Fe2+ 、可以用 KSCN 溶液和另一种试剂氯水来检验，试简 述操作和现象：先加 KSCN 溶液，无明显变化，再加氯水，溶液呈血红色 。 但是实际操作中，乙加入 KSCN 溶液后发现溶液变为浅红色，于是对自己提出的方法产 生怀疑。丙同学仔细思考后认为，可以从另一现象证明产品中的 Fe2+，该现象 是：继续滴加氯水后，溶液的红色明显加深。 产品中 Fe2 的定量分析 （1）请完成滴定过程中发生的离子方程式： 5 Fe2 1 MnO 4 （ 8H+ ） = 1 Mn2 5 Fe3 4 H2O （2） D 。 （3） 酸式 （4）终点颜色的变化: 溶液由无色变为浅红色，半分钟内不褪色。 （5）产品中 Fe2+的质量分数为 14% 。 课题 2 答案：（1）水浴、酒精灯、烧杯、温度计； （2）洗涤晶体表面附着的杂质、减少阿斯匹林因溶解而引起的损耗； （3）使阿斯匹林转化为可溶性盐，而与不溶性的物质相互分离 将阿斯匹林的可溶性盐重新转化为阿斯匹林，从而达到提纯的目的； （4）向水中加入少量产品，然后滴加 FeCl3 溶液，若有紫色出现，说明产品中有水杨酸 ； 若无紫色出现，说明产品中不含水杨酸
