非蒸散型吸气剂吸气性能测试台.doc

1、1 非蒸散型吸气剂吸气性能测试台 使用说明书 上海市真空学会科技咨询部 （上海荣波照明电器有限公司） 2012 年 警 告 1.在对玻璃测试系统放大气前包括：拆下 CF16 法兰更換吸气剂样 品时；打开 V3阀放大气时两只玻璃无脂阀 V6 、V7都应处于“打开” 状态，否则，会因充入的大气压力将阀芯顶起击碎玻璃无脂阀门！试 2 验结束后应立即将两只玻璃无脂阀打开，以免上述情况发生。 2.在启闭玻璃无脂阀门时应小心地按规定的手势操作，以免，磁铁碰 坏玻璃系统。 3.因分子泵冷却水的水温过高等原因引起分子泵报警时，应及时按下 “分子泵控制器”上的“停复”键、并立即寻找并排除“报警”后，重新 按下“

2、运行”键，使真空尽快恢复。 4.操作中应严防玻璃测试系统损坏！万一损坏，玻璃碎片会吸入真空 系统（特别是高速旋转的分子泵中），会打坏分子泵叶片。一旦出现玻 璃测试系统损坏时应立即关掉“复合超高真空计”、并按下“分子泵控 制器”上的“停复”键，尽量减少损失 5.更換被测吸气剂样品时，应在拧紧 CF16 法 兰螺栓前，先观察被测 样品是否处于试样室中央？有没有偏向一边、甚至紧贴试样室玻管？ 用万用表检查电极引线是否与金属外壳短路？在排除上述情况后再 按要求（更換无氧铜密封圈后）拧紧 CF16 法兰螺栓。在用工具取下已 用过无氧铜密封圈时，一定要小心，防止将法兰密封刀口划伤。 6.在贮气桶真空维持较

3、好的情况下，可以将更換贮气桶内 H2 的周期 控制在一个月左右。 （更換贮气桶内 H2 最好在不作测试的时候进行） 更換贮气桶内 H2的程序如下： a.关闭 V1、V3阀，启动机械泵此时， H2 钢瓶上的开关关死， V5阀处于关闭状 态；打开 V4控制面板上的 “气压控制方式”拨至“手动”挡、 “充气电磁阀”V 4开关 处于“开”位置；打开“减压器”（“减压器”开关手柄顺时针旋转（顶进）为“开” ）； 逐步打开 V2阀将贮气桶及充气管道（直至 H2 钢瓶接口）内的剩余 H2 抽去，再将 3 2 航空插头插入上面一台“复合超高真空计”“热偶计 1”插座中，用 2 测量贮气 桶内的真空度【注意：“

4、减压器”开关手柄顺时针旋转（顶进）为“开”、反时针旋转 为“关”！】。 b.当 2 测量的真空度达到 10 0Pa 数量级时，按下“贮气桶加热”“开”按钮，用绝 缘加热带对贮气桶加热除气 （其间，以热传导为工作机理的 “热偶规” 2，由 于外壳加热后读数会变得不准，显示 0.000； 同理，电容薄膜真空计 3 的读数 也会变得不准，此时，系统真空度只要看 1），1 小时后“关”“贮气桶加热”。 c等“贮气桶”温度降至常温后， 1、2 的读数可进 入 10 0Pa 数量级），甚至到 0.000Pa（超出“热偶规”的测量下限）。 d关闭 V2阀 ，打开 H2 钢瓶上的阀门，缓缓调节（手柄 顺时针旋

5、转）“减压器”开关 手柄，将“减压器”输出气压调至 0.1M Pa，再将 “充气电磁阀”V 4开关拨到 “关” 状态；然后，将“气压控制方式”拨到“自动”挡（通常，电容薄膜真空计 3 的气压 控制设定值为 6k Pa），此时，在 “试验气体供气和稳压系统”由测量气压的“电容 薄膜真空规”（G 3）和用“电容薄膜计”自动控制启闭 的充气用高真空电磁阀（V 4） 组成 “自动稳压系统”控制下， “贮气桶”内气压在测试过程中始终稳定在设定 值上下。 e.为安全起见 ， H2 钢瓶上的阀门此时应关闭通常，在测试过程中，消耗掉的试 验气体由充至长 1000mm 的 KF10 波纹管中的、压力为 0.1M

6、 Pa 的 H2 来补充； 如被测样品吸气能力极大，测试过程中这部分气体不够用时，再打开关一次 H2 4 钢瓶上的阀门，再次给波纹管内充入试验气体。 7.每次测试前，必须向贮气桶及充气管道（长 1000mm 的 KF10 波纹管） 补充试验气体（H 2）。操作程序如下： a. 在确认“减压器”处于关闭（“减压器”开关手柄反时针旋转为“关”），再将“气压 控制方式”拨到“手动”挡，且“充气电磁阀”V 4开关处于“关”位置之后，打开钢瓶 上的阀门此时， “减压器”上的“输入气压表”显示钢瓶内气压， “减压器”上的“输出 气压表”显示充气波纹管内气压。 b. 缓缓调节（手柄顺时针旋转）“减压器”开关

7、手柄，将“减压器”输出气压调至 0.1M Pa 备用。 c再关闭钢瓶上的阀门（通常，在 测试过程中，消耗掉的试验气体由充至长 1000mm 的 KF10 波纹管中的、压力为 0.1M Pa 的 H2 来补充；如被测样品吸气 能力极大，测试过程中这部分气体不够用时，再打开关一次 H2 钢瓶上的阀门， 再次给波纹管内充入试验气体）。 8. 分子筛吸附阱“再生”： 每隔 3 个月左右应通过加热（T 加热 300）和降压（抽真空）的方法 对吸附阱“再 生”（排除分子筛孔隙中吸附的油分子和水蒸汽，恢复其挡油效果）。吸附阱“再生” 时，必须在关闭系统通往高真空端的阀门（1、2、和3）的情况下进行。打开“机

8、 械泵”开关，在机械泵抽真空的前提下进行吸附阱“再生”。 “吸附阱再生电源”采用 间断加热办法（每个加热周期为半个小时，打开半个小时，关断半个小时，一次 “再生”需要 2 个周期，耗时 2 个小时）。 目录 5 1.用 途 （6） 2.测试原理 （6） 3.系统组成和主要技术指标 （8） 4.简要说明 （11） 5.测试方法 （16） 6.数据处理 （21） 7.测试报告 （21） 8.使用中注意事项及主要误差来源 （21） 9.相关资料目录 （22） 10.附件： 附 1：对于不同气体而言，电离真空计的读数与真实压力间的关系 附 2：“吸气剂吸气性能测试仪”软件实施方案 （22） 非蒸散型吸

9、气剂吸气性能测试台 1.用途： 本测试台主要用来测试集热管用“非蒸散型吸气剂”的吸气性能含：吸气速 6 率（S）、吸气量（ C）和吸气特性曲 线。原则上（经过某些改动后）也适用于某些“蒸 散型吸气剂”的吸气性能测试。 2. 测试原理： 利用处于分子流状态下的试验气体（H 2），流过 “已知流导”（F）的毛细管进 入“试样室”时，由于 “试样 室”内己被激活的非蒸散型吸气 剂试样的吸气作用，在 “试样室”内、外即“已知流 导”（F）的两端出现压力差的 现象，通过恒定“试样室” 端压力（Pg ），测量“已知流 导”另一端（即：进气端）随 时间 （t）变化的压力值（Pm） 的变化，便可按式（1）、

10、（2）分别求出各个时刻的被测试样的吸气性能【吸气速率(S) 和某一时间间隔（ t）内的吸气量 (C)】。 图 1.非蒸散型吸气剂吸气性能测试原理图 7 2.1 吸气速率（S）： 在一定压力和温度下，单位时间内吸气剂吸着气体的体积数【单位：m 3/s、 或 L/s、或 cc/s、或 mls】 。 （1） 式中：S吸气速率， l s 或 mls； F已知流导值，ls 或 mls，由式（6）求得； Pm 供气端压强， Pa； Pg试样室气体压强，Pa。 它是在集热管内存在气源时（如在日常工作中或贮存期内），能维持管内真 空度（平衡压力）高低的能力的量度。 2.2 吸气量（C）： 吸气剂试样在特定的时

11、间内所吸着的试验气体的量（单位：Pa.m 3、或 Torr.L、 或 ml.Pa）。实测时，此值是指从测试开始直至吸气 剂的吸气速率下降到人为规定 的“终端吸气速率”为止的整个测试期间内所测得的吸气量。 （2） 由于测试中压力（主要是 Pm）随时间不断变化，很难找出数学方程来积分求 解。在工程上具体计算吸气量 时，大都是将测试吸气性能的 时间分成若干较小的 时间间隔 ti，先分段求出各 ti 时间内的吸气量（ Ci），然后，再利用 “迭加法”算 出吸气容（总）量（C）。 （3） 8 式中，(P miP gi) 在时间间隔 ti 内，已知流导 F 两端的平均压差（也可以改 用时间间隔 ti 内的

12、最后时刻的压力差来代替， 这一 简便算法所引起的误差小于 吸气剂吸气容量值的 5）。在使用电脑求解时， ti 可分得很小，C 的计算值会更 准确。 由于不同气体有不同的电离截面或电离几率曲线，所以，电离规的灵敏度与 气体种类有关。 Ki Sr （4） KN2 式中，Sr相对灵敏度； KN2规管对 N2 的灵敏度；Ki规管对任一 气体的灵敏度。而且不同气体的相对灵敏度（通常取 N2 的灵敏度为 1）随电子能 量而变化。 就同种气体而言，对于不同规管，或同一种 规管因采用不同的工作电压，使 电极间的电位分布不同，所以其相对灵敏度亦不尽相同。具体到本设备所用的 ZJ12 型 BA 规而言（据相关 资

13、料介绍）， H2 的相对灵敏度（Sr0.46），超高 真空电离计显示值通常是用 N2 校准的，而本 项测试的试验气体为 H2，它显示的 Pm、Pg 值为等效氮压，而非 H2 的真实压强。经“真空计读数（P m 或 Pg 值） 0.46”后即可求出 H2 的真实压强。依此修正，便可求出真实的吸气量 C。 2.3 比吸着容量（C sq）： CsqCX （5） 式中，C sq 比吸气容量折算成单位质量（或单位表面积）吸气合金的吸气容 量，Pa.lmg 或 Pa.lcm 2； 9 X吸气合金的总质量（mg）或吸气合金的视在表面 积（cm 2）。 3.系统组成和主要技术指标： 3.1 系统组成 ： 10

14、 图 2.非蒸散型吸气剂吸气性能测试台真空系统示意图 3.1.1 真空抽气系统： 本设备用来获得真空的抽气系统由“FF160620C 型”复合分子泵、分子 筛吸附阱、2XZ 4B 型直联式旋片机械泵和相关的阀门 所组成。 在复合分子泵泵口以上的真空管道和玻璃的吸气性能测试系统，经适当烘 11 烤除气后，其极限真空度可达 5106 Pa 以上。 该抽气真空系 统，除担当上述抽 气任务外，还承担抽除存贮试验气体的“贮气桶”内真空本底的任务。 3.1.2 玻璃测试系统： 本系统采用测量精度高、重复性好的“动态定压法”（又称“流导法”）测试吸 气剂的吸气性能，它符合美国 ASTM F11172 和 G

15、B9506.7-88“国标”中的有 关规定。 为确保测试精度，测试系统经彻底烘烤处理后，极限真空度（P ）应优于 510 6Pa，其漏放率（Q）应 小于 1107 PaLs；选 用“FF 160620C 复合分 子泵”充当“主抽泵”，由于它 对 H2 和 CO 的有效抽速远大于毛细管的流导值 F， 故该泵对各种试验气体（如：H 2、CO）的抽气选择性可忽略不计。打开 CF16 超高 真空法兰便可方便地更换被测吸气剂试样。 3.1.3 试验气体（如：H 2、CO）的供气、贮存和稳压系统： 本系统的功能是为测试系统提供气压稳定且纯度优于“国标”规定的试验气 体。本系统由以下几部分组 成： a)供气

16、 钢瓶及减压器：由日资企业“上海都茂爱净化气有限公司”提供高纯 钢瓶 H2 和 CO；连接钢瓶用的“减压器”则采用美国 GENTEC 公司的产 品（316L 不锈钢制作，漏气率低于 210 8atm.ccs He）。 b)两端采用 KF10 快卸法兰密封的不锈钢充气波 纹管； c)气体贮存室（“贮气桶 ”）：经烘烤除气数小时后， 测得的充入试验气体前的 本底漏放率（Q）应小于 1104 PaLs。 d)试验气体供气和稳压装置：由测量气压的“电容薄膜真空 规”（G 3）和用“电 容薄膜计”自动控制启闭的充气用高真空电磁阀（V 4）组成 “贮气桶”内 12 的“自动稳压系统”。可确保“贮气桶”内试

17、验气体压力在测试过程中始终 稳定在设定值上下。而出气压力用人工微调的“超高真空微调阀”控制。 3.1.4 Pg和 Pm的测量： a) Pg：“试样室 ”端压力； b) Pm：进气端（即：“已知流导”另一端）压力； c) Pg 和 Pm 的 测量： 由两只 ZJ12 型 B-A 规和带 RS485 串行口的“数显超高真空计”承 担。该真空 计量程为 1100110 8Pa，灯丝发射电流值可随真空度高低 在 0.4mA/4mA 间自动转换（110 0110 6 Pa 间，Ie0.4mA）（满足“国 标”要求）。测试数据 由 RS485 接口输至电脑。 3.1.5 吸气剂试样的测温系统： 由钎焊在“

18、试样室”顶端的 CF16 超高真空法兰上的一对陶瓷金属封接 电极、数 显温度计和丝径为 0.3mm 的 NiCrNiSi 热电偶丝组成。用它可 测量“非蒸散吸气剂试样”的“激活温度”或“蒸散吸气剂试样 ”的“预处理温 度”。 3.1.6 测试数据自动采集、贮存和处理系统： a)本系 统由两台分别负责采集 Pg(t)和 Pm(t)“数显超高真空计”、专门编制 的一套“吸气性能数据处 理软件”、相应的硬件和计算机组成。 b)在事先输入相关资料（如：试样说明、已知流导值 F、终端吸气速率等数据） 后，方能按下“测试”键，开始数据的采集。在 测试过 程中，电脑显示屏上不 仅能显示测得的当前进 气端压力

19、值Pm(t)和吸气 剂试样室内当前压力值 Pg(t)外， 还 能同步显示计算结果：“当前吸气速率”S(t) 和该试样从测 试开始至当前的“累计吸气量 ”C(t)。当测得的“当前吸气速率” 等于（或 13 小于）事先设定的“终端吸气速率”时，测试过程自动停止。 c)测试过程中各参数随时间 的变化及测试结果均可用表格或曲 线的形式显 示和打印出来。 d）本系统可分 别给出测试过 程中的 Pm(t)、Pg(t)、S(t)和 C(t)曲线；按照“国 标”要求，本系统还可给出以吸气速率 S(t)为纵坐标、累计吸气量 C(t)为 横坐标的“吸气特性曲线”。 3.2 主要技术指标： 3.2.1 为确保测试精

20、度，测试系统经彻底烘烤处理后，极限真空度（P ）应优于 510 6Pa，其漏放率（Q）应 小于 1107 PaLs； 3.2.2“气体贮存室”经烘烤除气数小时后，测得的充入试验气体前的本底漏放率 （Q）应小于 1104 PaLs； 3.2.3 “自动稳压系统”。可确保“气体贮存室”（“贮气桶”）内试验气体压力在测试 过程中始终稳定在设定值上下。出气压力用人工微调的“超高真空微调阀”控制。 3.2.4 在测试过程中“测试数据自动采集、贮存和处理系统”，在电脑显示屏上不 仅能显示测得的当前进气端压力值Pm(t)和吸气剂试样室内当前压力值Pg(t) 外，还能同步显示计算结果：“当前吸气速率”S(t)

21、和 该试样从测试开始至当前 的“累计吸气量”C(t)。当测得的“当前吸气速率” 等于（或小于）事先设定的“终 端吸气速率”时，测试过程自动停止。 测试过程中各参数随时间的变化及测试结果均可用表格或曲线的形式显示 和打印出来。能分别给出测试过 程中的 Pm(t)、Pg(t)、S(t)和 C(t)曲线；按照“国标” 要求，本系统还可给出以吸气速率 S(t)为纵坐标、累 计吸气量 C(t)为横坐标的“吸 气特性曲线”。 14 4. 简要说明： 4.1 复合分子泵（FF 160620C 型）： 该泵的进气口法兰通径为 160mm、抽 .速为 600Ls ；其变频器输出的 正常工作频率为 600Hz，此

22、时， 对应的泵的转速为 36000rmin（rpm）；启动时间 6min ，泵体烘烤温度100 ，充 润滑油量为 150mL，前级泵推荐抽速在 4Ls8Ls 间（本设备选 用 4Ls 的两级直联式旋片机械泵作前级泵），排气 口法兰为 KF40； 该泵（在进气口法兰采用 CF 法兰时）的极限真空度 Pu6108 Pa。 a）水冷：该泵工作中需要水冷。水冷泵接口采用快插式接口，用外径 10mm 的 带纤维增强的塑料软管与水源相连接，泵的两个水嘴不分进出水，水源应采用清 洁低沉淀的自来水（冷却水压约 0.10.2MPa、水温应低于 25、流量不应低于 1Ls）。分子 泵启动前，应先接通冷却水；水压不

23、足，分子泵控制器会自动报警； 分子泵停泵后（用“停复 STOP”键停泵）， 应立即关闭冷却水，以免， .泵内形成 冷凝水。 b）更换润滑油：新泵初次运行 1000 小时后，即应更换润滑油。常规运行中，分子 泵一年内运行时间少于 4000h 的，每一年更换一次；一年内运行时间多于 4000h 的，每 4000h 必须换油一次。具体换油方法详见“复合分子泵使用说明书”。c ）烘 烤：对于本装置要获得超高真空的系统，包括分子泵在内的所有高真空部件都需 要同时充分烘烤。烘烤应在分子泵运转情况下进行，泵体烘烤温度100 ，泵体 烘烤时间在 12 小时之间（烘烤时间根据系统及泵的污染程度和预期欲达到的 极

24、限真空度来确定）。 d）警告：用“停复 STOP”键停泵，而不要关断控制器开关！ 15 “停复 STOP”键是利用控制器的 “刹车”功能使泵 逐渐停转，而关断控制器开关 则是突然断电将降低轴承的寿命。待控制器显示屏上的频率指示灯闪烁时，再切 断控制器电源（关机减速时间约 8 分钟左右）。 e）分子泵的启动压强计算： 设被抽系统 容积为 V（m3），前 级泵抽速为 Sr（m3h），当 SrV40（h 1 ）时，分子 泵和前级机械泵可同时启动，此 时，分 子泵相当于一个阻流阀，可有效地防止前级机械泵油的上返。 当 SrV40（h 1 ）时，因被抽容器的容积过大， 应先启动前级泵，等系 统压 强 P

25、200Pa 后再启动分子泵。 具体到本系统而言，前级泵抽速 Sr4 升秒14.4（m 3h），被抽测试系 统（包括泵口以上的不锈钢管道在内）的容积 V4 升0.004m 3，这样， SrV14.4 m3 h1 0.004m33600 h1 ，满 足 SrV40（h 1 ）条件，在系 统不存在漏气的情况下，本系统通常都可以采用分子泵和前级机械泵同时启动 的方法。 4.2 电气控制部分： 本装置电气控制原理图见【附图】。 本装置电控部分按三相五线制（一线接地）连接。 本装置电控部分，包括： a）真空计及真空泵的供电电源：两台超高复合真空计、一台电容薄膜真空 计、一台涡轮分子泵（以上均为 220V/

26、单相电源）和一台旋片式机械泵（为 380V/ 三相电源）的供电电源（其中，涡轮分子泵设置了两道开关）； b）“烘箱温度控制 电 源”由烘箱加热电源开关、加热电流显示表（读数10 ）、 温度控制和显示仪组成； 16 c）“管道加热 ”和“贮气桶加 热”电源，控制相 应的绝缘 加热带； d）“贮气桶内气 压控制电源 ”（设有“自动”和“手动”两种控制方式）； e）吸附阱 “再生”电源； f）“烘箱升降 ”电源电动机通过蜗轮、蜗杆减速后带动烘箱升、降，烘箱升、 降高度均设有限位开关，为 保险起见，升降 过程中人手必 须始终按着“升”、或 “降” 的按钮（特地不设“联锁”功能）； 4.3 超高真空微调

27、阀（V 5）： CW16 超高真空微调阀是一种在国内外超高真空系统中通用的兰宝石面 密封微调阀。开启时前几圈有“空挡”。它是利用杠杆原理启闭阀门的，使用中 请 注意。 4.4 复合（热偶电离）超高真空计： 本装置中有两台“复合超高真空计”（每台真空计 由一台“热偶真空计”和一台 “型超高真空电离计”“复合”。它们分别用来测试 2、Pg 以及 1、Pm）。 由涂复氧化钇的铱丝替代钨丝充当阴极的 ZJ12 型型超高真空规具 有低温工作（ ）、小 电 流（.4mA）发射的特点 （该计在真空度为 1100 1106 Pa 间， 发射电流 Ie0.4mA），由于 这种 规管的吸、放气效 应小， 特别适用

28、于吸气性能测量。每只 规管中共有两根灯丝（一根 为备用灯丝，当一根 灯丝烧毁后，可更换到另一根灯 丝继续工作），从而，延 长了规管的使用寿命。在 分子泵以上的 超高真空“测试系统”（烘箱和管道）烘烤除气结束前及降温后可分 别对测量 Pg和 Pm 的 规“除气”分钟。规管电 极引线千万不能够夹错。 否则，将引起真空计和规管的 损坏！ 4.5“ 2XZ4B” 型直联 式旋片机械泵： 17 这是一种电动机与泵腔全封闭的新型直联泵。若改变供电电源时，三相相位 必须重新试抽，打开抽气口，再重新确认电动机旋转 方向是否正确。 该泵电源保 护盒安置在泵上， （内装“热继电 器”和“熔断器”）详细状况请阅读“

29、机械泵说明书”。 4.6 分子筛吸附阱： 是一种填充有分子筛 的挡油阱，它可以阻挡来自机械泵的油蒸汽，挡 油率 99.98%。工作一段时间 后，分子 筛的孔隙中吸 满油分子和水蒸汽， 挡油效果 会逐渐下降，应该加热“再生 ”（通常设备每运行个月就应该加热“再生”一次） 以排除分子筛吸附的油分子和水分子。吸附阱是串接在机械泵上的。通过加热 （T 加热 300）和降压（抽真空）的方法 对吸附阱“再生 ”（排除分子筛孔隙中吸附 的油分子和水蒸汽，恢复其挡油效果）。 吸附阱“再生 ”时，必须在关闭系统通往 高真空端的阀门（1）和 2、和3 阀的情况下进行。打开“机械泵”开关，在机械泵 抽真空的前提下进

30、行吸附阱“再生”。 “吸附阱再生电源”采用间断加热的方法（每 个周期加热半个小时，关断半个小时，一次 “再生”需要 2 个周期，耗 时 2 个小时）。 系统正常工作情况下， “吸附阱再生电源”始终关闭。 4.7 绝缘加热带： 它是对超高真空系统烘烤除气的专用元件，其最高烘烤温度可达 450。本 设备需加热的管道和“贮气桶”上间隔缠绕的绝缘加热带实际烘烤温度在 上下，可长时间使用。 4.8 毛细管流导值（F）的计算： a）已知几何尺寸的毛细管的流导值（F）的计算： 18 F（3.638 a2K）（TM） （6） 式中：F已知流导值，ls； a毛细管或漏孔的半径，cm； K克劳辛（Clausing

31、）修正系数（是 la 的函数， 查表）； T热力学温度，K； M试验气体分子量； l毛细管的长度或漏孔的厚度， cm。 b）已知某种气体的流导，计算另一种试验气体的流导： M1 F2 F1 （7） M2 式中，F 2 毛细管或漏孔对第二种气体的流导值，ml s ； F1毛细管或漏孔对第一种气体的流导值，ml s ； M1 第一种气体的分子量； M2 第一种气体的分子量。 c）本设备 V6（带毛细管的无脂球阀）中毛细管流导值（F）的计算： 【已知】：阀中毛细管内径 d0.16cm，則毛细管的半径 a0.08 cm； 毛细管长度 l6.0cm，la6.00.0875，查表得 k0.0341； 【设

32、】： 测试温度 T25298k；试验气体分别为：H 和 CO； 【求】： 该阀中的毛细管分别对用 H2 和 CO 作试验 气体时的流导值 FH2、FCO？ 【解】： 已知，H 的分子量为；CO 的分子量为 28； 据式（6）： F（3.638a 2K）（TM） .求得： FH23.638（0.08） 20.0341（2982） FH20.03045 ls30.45 mls 19 .求得： FCO3.638（0.08） 20.0341（29828） FCO0.008137 ls8.14 mls。 5. 测试方法： 5.1 准备工作： 单个成品试样用游标卡尺测量外形尺寸，计算吸气合金的表面积，并用

33、分析 天平称量试件的重量。 对于有金属载体的环状试样，在其外侧对径处分别点焊上丝径为 0.3mm、 长度为（3040）mm 的镍铬丝和镍硅丝，做成试件； 对于无金属载体的片状试样，建议用洁净的不锈钢丝网紧裹试样，再经点焊、 剪裁、制作成一个紧裹在试样 外的“网罩”，然后，在 “网罩”外侧对径处分别点焊 上丝径为 0.3mm、长度为（3040）mm 的镍铬丝 和镍硅丝，做成 图 3.一种“试样固定方式”和“试样室结构” 20 试件； 对于无金属载体的片状试样，有人还采用如“图 3”所示的“试样固定方式”和 “试样室结构”。他们用宽 1.5mm、厚 0.1mm 的镍带紧紧地包裹在试样的外圆上 并焊

34、牢，又在试样底面沿直径方向再 焊一根镍带，将试样牢牢地固定。然后，用 丝径为 0.3mm、长度为（ 3040）mm 的镍铬丝和 镍硅丝的一端分别焊在包裹着 试样的镍带两边。 对于其他形状的试样，首先将丝径为 0.3mm、长度为（3040）mm 的镍铬 丝和镍硅丝在端头处搭接焊牢，然后，将其（做成的 热电 偶）焊接在试样的底部， 做成试件； 对于成卷供应的带状吸气剂，从带料上剪下（500.5）mm 长的试样，用游标 卡尺测量外形尺寸，并计算吸气合金的表面 积后将其卷成直径 约为 15mm 的圆 环，并使 试样的无粉面向内，搭接处用点焊固定，焊 点应在无粉处。带状试样制 环后，参照环状试样，在 远

35、离原有搭接处焊点的对径位置焊接热电偶，做成 试件； 另取同批次样品， 测试（50 0.5）mm 长试样的平均装载 量。 上述试件中的丝径 0.3mm、长度为（3040）mm 的镍铬丝和镍硅丝的另一 端分别被点焊在由钎焊在样品室顶端的 CF16 超高真空法兰上的一对陶瓷金属 封接电极上。这对热电偶丝 既用来测量试样吸气剂上的温度，又起到支撑固定试 样的作用。当激活试样剂时 ，缓缓增大高频炉输出功率，可以确保 镍带温度与试 样的温度相一致。 最后，将焊有试件的“CF16 超高真空法兰”用 6 套 M420 的六角螺栓、螺母 固定在样品室顶端（法兰间的密封用无氧铜垫圈原则上每次都要更新，当使用熟 练

36、后也可以重复使用一次）【应确保试样被按装在样品室玻管的中心并与外壳金 21 属不短路，如“图 3”中所示】。 5.2 测试前对系统的预处理： 5.2.1 开启真空系统： a）总电源闸刀合上后，接通复合分子泵的冷却水， （此时，V 2、 V3、V阀处于关 闭状态，V 1、 V6、 V7阀处于开启状态），先后开启旋片式机械泵、复合分子泵、 电容薄膜真空计和两台复合超高真空计电源；此时，机械泵作为复合分子泵的前 级泵抽气。 b）正常情况下，数分钟后，分子 泵电源显示当前频 率为 600Hz，此时，对应的泵 的转速为 36000rmin （rpm），泵的转速已进入正常工作状 态； G1、G2热偶真空

37、计的读数由大气压逐渐降至 10010 1 Pa 量级，G 3电容薄膜真空计此时尚不稳 定（开机后须预热半小时），读数不准确且还不可随便“调零”。 5.2.2 真空系统在高真空下进行烘烤除气： a）10 分钟后先用高频火花检漏器预估玻璃测试系统的真空度并检漏，若测试系 统已进入高真空，然后，先后开启两台复合超高真空计中的“电离”（即打开超高 真空电离计 Pg、Pm）。 b）当它们（Pg、Pm ）显示的真空度进入 103 10 4 Pa 量级后，即可缓缓降下 烘箱，按下 “烘箱温度控制电源”的“开”按钮，并按下“温度控制和显示仪”的“运 行（ ）”键， 对 烘箱内的“玻璃测试系统”烘烤除气；同时，

38、将“管道加热”开关打到 “开”的位置，对分子泵以上的超高真空管道烘烤除气。 22 图 2.非蒸散型吸气剂吸气性能测试台真空系统示意图 c）烘烤期 间，Pg、Pm 指示值因放气可能会降至 102 Pa 量级（烘烤期间，不要 连续开 Pg 和 Pm 计，只能瞬间打开看一下，以防规管另件氧化）；“管道加热”的 平衡加热温度约在 200左右，在通常情况下（系统仅 因更换吸气剂试样而暴露 大气时间很短的情况下）加热 1 小时后即可关断；考虑到不能超过吸气剂试样的 激活温度等原因， “烘箱保温温度”定为 300（本烘箱 设定的升温曲线是：从室温 半小时后升至 200保温半小 时，然后再 经半小时升至 30

39、0保温，在 300保温 23 10 小时）。 d）烘箱烘烤除气（“烘箱保温”）时间的长短视具体情况（系统真空度）而定（一般 控制在 45 小时间）。 5.2.3 真空系统烘烤除气后的处理： a）在按下 “烘箱温度控制电源”“关”按钮前，应先同时对超高真空电离规 Pg、Pm“除气”5 分钟（“除气”方法见“复合超高真空计说明书”）。 b）当烘箱温度降至 250以下后，可 缓缓提升烘箱直至完全提升到位（触点碰到 “限位开关”），然后，将烘箱向左旋转，再用“专用支撑杆 ”将烘箱顶住、固定好。 c）烘箱完全升起后，再次对超高真空电离规 Pg、Pm“除气”5 分钟；待玻璃测试 系统冷却至室温后 （正常情

40、况下，此时 Pg、Pm 指示的真空度可达到 5106 Pa 以上），用一对磁铁关断无脂阀 V7，测试关阀后 10 分钟（600s ）时 Pg 指示的真空 度变化，按下式求出测试空间的漏放率（Q t）： QtV t（Pt）（8） 式中， Qt测试空间（由样品室、Pg 规和相关管道组成）的漏放率，PaL s ； Vt测试空间的容积，l； PV 7 阀关闭 600 秒时的压强增量，Pa； tV 7 阀关闭时间，600 秒。 e）当测得的漏放率（Q t）1107 PaLs 后，方可进行后续步骤。否则，应对规 管除气或对系统检漏。 【在通常情况下，对烘箱内的“玻璃测试系统”进行上述烘烤 除气期间，置于“

41、样品室”内的被测吸气剂试样已被“部分激活”、已有了某些吸气 能力。在测“漏放率”期间，P 是负数，说明关断 V7 期间， “样品室”内的真空度不 降反升，出现这种情况时，也可进行后续步骤】。 24 5.3 Pg、Pm 规校准和试样激活（或蒸散）： 5.3.1 Pg、Pm 规校准：【注：本步骤不要求每次测试中都进行】 开启无脂阀 V7，系统重新抽到（ Pg 指示的真空度）510 6 Pa 以上，缓缓调节微调 阀 V5，通入试验气体（如 H），利用已校准过的 Pg 规校准 Pm 规在测量范围 （102 10 4 Pa 量级）内进行两计的校准，每个数量级上至少有一个校准点。 校准结束后，关闭微调阀

42、V5，将 测试系统重新抽到 5106 Pa 以上。 5.3.2 试样激活（或蒸散）： a）小心地调节高频线圈支架，使高频线圈放置在与试样合适的位置上（同轴且 高低合适）。 b）再接好“试样 的测温系统”（测温表带金属屏蔽线的一对导线按装在样品 室顶端的 CF16 超高真空法兰上的一对陶瓷金属封接电极丝径较粗的一对镍 丝丝径 0.3mm、长度为（3040）mm 的镍铬丝 和镍硅丝试样）。 c）用高频炉把 试样加热到供 应商推荐的激活温度（或本次试验确定的激活温度） 并保持推荐的激活时间（或本次试验确定的激活时间）。 如：对于低温激活的吸气 剂，推荐的激活规范为（500 10）时间 10 分钟或高

43、温管在排气烘烤 过程中估 计的吸气剂的激活条件（40010）时间 30 分钟。 【高频炉的使用方法和注意 事项（从略）】 5.4 吸气性能测试： 当试样冷却到室温（或设定的测试温度，如 200）时 ，先打开电脑相应操作 界面，输 入相关数据（如：试样说明、已知流导值 F、终端吸气速率 值等）后，放下 带有（已知流导值的）毛细管的无脂 阀门 V6（即在电离规 Pg、Pm 间启用了“已知 流导值的毛细管”来隔断）， 缓缓调节 微调阀 V5，将“贮气桶”内贮存的试验气体 （如 H）“受控”的送入动态 真空系 统，在 “复合分子 泵”分流了（抽走了）大部分送 25 入动态真空系统的试验气体的条件下，有

44、部分试验气体通过“已知流导值的毛细 管”进入试样室，由于已被激活的吸气剂试样的吸气作用，在“已知流导值的毛细 管”两端（一端是靠近进气端的 Pm，另一端是靠近样品室的 Pg）产生了压强差。 操作者要尽快使试样室内压力 Pg 恒定在设定值（通常定 为 8104 Pa）上，按下 电脑指定记录键（关于电脑的联机方式、操作规程，请详见有关“电脑软硬件的使 用说明书”），由电脑自动显示和记录测试全过程 Pg、Pm 的数据【为使 Pg 值恒定 在设定值（810 4 Pa）上，需经常调节微调阀 V5】直至测到设定的“终端吸气速率” 时为止（通常，非蒸散型吸气剂的“终端吸气速率”定为 25 mls）。 5.5

45、 结束工作： 保存好电脑中的测试数据后；关闭超高真空电离计 Pg、Pm 和微调阀 V5；然 后，再先后关闭复合分子泵电 源和冷却水、关断 V1阀和停下旋片机械 泵【为使真 空系统尽量短的暴露大气，建 议在测试下一个试样前再先后打开 V3和 V1阀，对 系统放大气，取下焊有已测试 件的“CF16 超高真空法兰”组件，更换上另一只焊 有新试件的“CF16 超高真空法兰” 组件】，最后切断 总电源。 6.数据处理： 依照“2.测试原理”一节介绍的吸气剂各项吸气性能的定义和计算方法，由 电脑自动完成【详见“吸气剂吸气性能测试仪软件实施方案 ”】。 7.测试报告： 26 8.使用中注意事项及主要误差来源

46、： 8.1 使用中注意事项： 8.1.1 Pg 规管不能直接对着进气口，其连接管道必须有足够大的流导，使规管的 抽气作用所形成的压降可以忽略不计。 8.1.2 更换试样、用磁铁启闭玻璃无脂阀和放置高频线圈支架时，必须小心谨慎， 以防造成玻璃测试系统的损坏。 8.1.3 对于无金属载体的片状试样，最好设法将热电偶丝直接焊在吸气剂试样上。 也可用不锈钢“网罩”或镍皮紧裹在试样外，在不锈钢“网罩”或镍皮上再点焊上 热电偶丝。为准确测量试样温度，无 论用哪种方法，都要求裹在试样外的不锈钢 “网罩”或镍皮要紧裹试样，以减小两者间的温度梯度 。 8.1.4 停分子泵要用“停复 STOP”键，而不要关断控制

47、器开关！ “停复 STOP”键是利用控制器的 “刹车”功能使泵 逐渐停转，而关断控制器开关 则是突然断电将降低轴承的寿命。待控制器显示屏上的频率指示灯闪烁时，再切 断控制器电源（关机减速时间约 8 分钟左右）。 27 8.1.5 通常设备每运行个月就应该加热“再生”一次，以排除分子筛吸附的油 分子和水分子。吸附阱是串接在机械泵上的。吸附阱“再生”时，必 须在关闭系统 通往高真空端的阀门（1、2、和3）的情况下进行。打开“机械泵”开关，在机械 泵抽真空的前提下进行吸附阱“再生”。 “吸附阱再生电源”采用间断接通加热办法 （每个周期合上半个小时，关断半个小时，一次 “再生”需要个周期，耗时个小 时）。吸附阱加热“再生”时，分子 筛温度应在 300左右。 8.1.6 烘箱升降过程中要长按“烘箱升降”“升”、 “降”按钮直至限位开关碰到限位标 记为止，否则不算到位。 8.1.7 注意测量试样温度前，先试一次外接的带屏蔽的测量线与温度计极性是否 正确。 8.1.8 更換被测吸气剂样品（点焊）时应戴指套；安装 CF16 法兰前应用长纤维砂布 蘸酒精或丙酮擦洗热电偶丝、镍制边杆和 CF16 法兰内侧；更換无氧铜密封垫圈 时应防法兰上密封用刀口碰（划）伤。 8.2 主要误差来源： a）真空仪