1、透明和不透明液体运动粘度标准测试方法(及动力学粘度的计算) 1(ASTM D445-04 标准翻译)苏秀丽 (新疆出入境检验检疫局技术中心 乌鲁木齐 830063)标准自发布日起,命名为 D 445; D445 后的“04”是标准最初采用时间,如标准有变更,则为最后修改时间。括号内数字是本标准最后采用时间。上标第五个希腊字母 表示从最后修改时间或标准采用时间起,标准在编辑上的变化。本标准已经被国防部批准使用。1.范围1.1 本测试方法指定了通过测量一定体积的液体,在重力作用下流经校准过的玻璃毛细管粘度计所需的时间,来确定包括透明及不透明液体石油产品的运动粘度 的方法。动力学粘度 ,等于运动粘度
2、 乘以液体密度 。注释 1:沥青的动力学粘度及运动粘度的测量参看测试方法 D 2170 及 D2171。1.2 本测试方法获得的结果取决于样品自身行为,并仅限于测定切应力和剪切速率成比例的液体,即遵守牛顿流体力学行为的液体。否则,如果粘度随剪切速率变化而产生明显的变化时,采用不同直径毛细管粘度计测量同一液体时,将会得到不同的结果。尽管残余燃料油的测量程序和精密度值,某些情况下会产生非牛顿行为,但是也被包括在本标准测量范围内。1.3 本测试方法适用于所有温度条件(详见本标准 6.3 和 6.4 部分),运动粘度在 0.2300000mm2/s 之间的液体的动力学运动粘度的测定(参见附表 A1.1
3、)。本标准中精密度的测定仅限于运动粘度范围和测试温度范围在相关部分的脚注中标示出的液体。1.4 在本测试方法中,数字单位均使用 SI 单位制。1.5 本测试方法申明,方法建立过程中未考虑到所有可能的安全因素。因此凡使用本方法者,有责任进行必要的安全及健康测试实践,以确定使用本方法前适当调整标准的适用性。2. 参考文献2.1 ASTM 标准D446 玻璃毛细管粘度计的说明及操作指导D1193 试剂水的说明D1217 宾汉比重瓶法测定液体密度及相对密度D1480 宾汉比重瓶法测定粘性液体密度及相对密度D1481 Lipkin 双毛细管比重瓶法测定粘性液体密度及相对密度D2162 标准粘度计(或毛细
4、管型主粘度计)及粘质油标准样品的校准方法。D2170 沥青动力学粘度测定方法。D2171 真空毛细管粘度计法测定沥青粘度。D6074 烃类润滑油基础油性质指南D6617 标准物质单个测定结果检验实验偏离的实践操作。E1ASTM 内装液体玻璃温度计使用说明E77 温度计的确认及检查测定方法2.2 ISO 标准ISO3104 石油产品透明及不透明液体运动粘度的测定和动力学粘度的计算ISO3105 玻璃毛细管动力学粘度计操作说明ISO3696 分析实验室用水说明及测试方法ISO5725 测量方法及结果准确性(包括真实性与精密度)ISO9000 质量管理与质量保证标准选择与使用的方针ISO17025
5、检测和校准实验室能力认可准则2.3 NIST 标准NIST 技术条款 1297,NIST 测量结果不确定度的评价与表示NIST GMP 11NIST 特别报告书 8193 相关术语3.1 本标准中专业术语的定义3.1.1 自动粘度计,n:是一种能够将本标准第 11,12 部分所列出的运动粘度测定的一个或多个步骤采用机械自动来完成的装置,并与手动装置具有相同测定原理。该装置在尺度,设计和操作性质方面的基本要素与手动装置相同,通过该仪器测定的运动粘度结果,在不修正的情况下必须与手动测定的结果一致,并且其精密度应当需与手动测试方法相同甚至更好。3.1.1.1 讨论:自动粘度仪虽然减少或者消除了一些手
6、动操作,但实际是模仿本方法的一些操作步骤3.1.2 密度,n在一定温度下,单位体积下某种物质的质量。3.1.3 动力学粘度,n某种液体所受切应力与剪切速率的比值。3.1.3.1 讨论动力学粘度有时也被称作动力学粘度系数,或者简称为粘度系数。因此,动力学粘度是测量液体的流动或变形的阻力。3.1.3.2 讨论在不同的文献中,动力学运动粘度也指频率与数量的函数关系,即切应力与剪切速率之间存在时间的正弦函数关系。3.1.4 运动粘度流体在重力作用下流动的阻力。3.1.4.1 讨论对于遵守流体静力学的液体,液体在重力作用下流动时,其压力与密度 成正比例。对于任何一个粘度计,一定体积液体流动的时间与粘度计
7、的运动粘度 成正比,/,而 是动力学粘度系数。4. 方法摘要4.1 在一定恒温条件下,先测量一定体积液体在重力作用下流经计量过的毛细管粘度计的时间,再将所测量的时间乘以粘度计常数即为液体运动粘度。需测量两组满足精度要求的结果,并求其平均值。5 测量意义许多石油产品及非石油材料均被用作润滑油,而且一些装置也必须确定所用液体的粘度才能够正确的被使用。此外,运动粘度数值对判断很多石油燃料的存储方式,处理方法及操作条件有重要的意义。因此,精确测定运动粘度是很多产品的重要技术规格之一。6. 仪器6.1 运动粘度计:必须使用校正过的玻璃毛细管运动粘度计,并能够满足本方法在精密度部分所提出的精密度要求。6.
8、1.1 在附表 A1.1 中列出的运动粘度计,均能够满足 D446 和 ISO 3105 中给出的技术规格。本方法并不限制于仅使用附表 A1.1 中列出的运动粘度计,更多粘度计详见附件 A1。6.1.2 自动运动粘度计:只要自动仪器能够模仿它们所替代的手动仪器的物理环境、操作过程和步骤,就可以使用。在自动仪器中被合成一体的任何一个粘度计、温度测量装置、温度控制、温度控制浴或者计时装置应当符合本测试方法第六部分陈述的相应组件的规定。自动仪器测量有证参考粘度标准样品时的误差能够在本测试方法 9.2.1 和 17 部分中规定的限量内。6.2 粘度计支架使用的粘度计支架应使粘度计悬挂时,上下两个弯月液
9、面保持垂直状态,其与垂直方向的任何夹角不得超过 1 度。运动粘度计在保持垂直状态时,上下两个弯月的偏移量不得大于 0.3度(参看 D446 和 ISO3105)。6.2.1 运动粘度计应当放置在与校准温度或者校准证书上注明的测试温度相同的恒温浴中,详细情况可参看 D446 和附件 A1-A3 的操作说明书。对于 L 型粘度计,为确保其能够垂直放置,可采用以下方法:1)安装一个固定器固定好粘度计,确保其垂直;2)在 L 型粘度计上设计安装一个气泡水平仪;3)在 L 型粘度计上悬挂铅垂线;4)在恒温水浴内部安装相关装置确保 L 型粘度计的垂直放置。6.3 恒温浴装置恒温浴采用透明液体作为介质,液体
10、有足够深度,以确保在运动粘度测定过程中,恒温浴液面高于检测样品至少 20mm,而粘度计底部则要高于恒温浴底部至少 20mm。6.3.1 温度控制测量连续流动时间时,浴液的控温范围为 15100,对于恒温浴介质,其与粘度计等高的范围内,在几个粘度计之间的部分,以及在温度计的放置处,各部分的温度与设定温度误差不得超过 0.02。测量温度在 15100范围之外时,恒温介质温度与设定温度的偏离不得超过0.05。6.4 0100的温度控制装置:使用计量过的精度大于等于0.02的温度计或者具有相同精度的热力学装置来监控温度,具体参看附件 A4。6.4.1 如果使用计量过的温度计监控温度,本方法推荐使用两个
11、不同温度计进行比对,其温度差异不得超过 0.04。6.4.2 在 0100范围之外的温度控制装置:使用计量过的精度大于等于0.05的温度计或者使用具有相同或更好精度的热力学装置来监控温度,如果使用两个不同温度测量装置监控相同恒温浴的温度,其温度差异不得超过 0.1。6.4.3 当温度计(如表 A2.1 所列出)读数需使用放大装置读取时,要估读到 1/5 刻度值(例如0.01或 0.02F),以确保设定温度与恒温浴实际温度吻合(详见 10.1)。建议将恒温浴实际温度相对与设定温度的波动进行记录,以证明恒温浴实际温度与设定温度是否相一致,保留这些数据尤其对于研究与测试准确性和精密度相关的因素很有意
12、义。6.5 时间测定装置:所使用的时间测量装置的精密度要达到 0.1 秒或者更高,对同一样品,其读取的最大及最小流动时间的误差不得超过 0.07(参看附件 A3)。6.5.1 如果使用电子装置来读取时间,则该装置的电流频率控制的精密度必须达到 0.05或者更高。公用电力系统所使用的交流电是间歇性而非持续性的,所以如果用来给精密的时间测量装置供电,会给流体流动时间的测量带来很大的误差。7 试剂与材料7.1 铬酸洗液(或者使用不含铬但是具有强氧化性的酸作为洗液)(警告:铬酸有害身体健康。铬酸有毒,是众所周知的致癌物质,具有强的腐蚀性,在与有机物质接触时,具有潜在的危险性。如需使用铬酸洗液,需配戴防
13、护面具,穿能够防护全身的防护服包括戴防护手套,使用过程中避免吸入蒸气。使用过的铬酸洗液需妥善处理,因其毒性仍然存在。不含铬的强氧化性酸洗液尽管也具有强腐蚀性,且与有机物质接触时也有潜在的危险性,但是在使用后的废洗液的处理问题没有特殊要求。7.2 样品溶剂能够与样品完全混合,并且需过滤后方能使用。7.2.1 对于大多数样品而言,溶剂油和石脑油可作为溶剂使用。对于残余燃料油运动粘度的测定,则或许需要使用芳香烃类溶剂诸如甲苯或者二甲苯预洗,以除去沥青。7.3 干燥试剂易挥发且可与样品及水混合(参看 7.2 和 7.4)。使用前过滤。7.3.1 丙酮适用于作干燥试剂(警告:丙酮极其易燃)7.4 试验用
14、水去离子水或者蒸馏水,符合规范 D1193,或者是 ISO3696 的三级水要求。使用前过滤。8 有证参考粘度标准样品8.1 有证参考粘度标准样品必须由被独立评估能够满足 ISO17025 质量要求的实验室检定的标准样品。运动粘度标准样品应当能够溯源至具有更高一级要求,符合测试方法 D2162 中要求的主要测定程序。8.2 有证参考粘度标准样品每一个数值的不确定度都应当标注清楚(如 K2,置信度为 95),详细参看 ISO5725 或者 NIST 1297。9. 校准和确证9.1 测试过程中必须使用经过校准的粘度计,温度计及时间测定装置(如第 6 部分所要求)。9.2 有证参考粘度标准样品 5
15、(表 A1.2)这些样品在实验室里被用作测试过程的确认控制9.2.1 如果测定的标准样品结果与标准样品检定证书上给出的推荐值之间误差超出要求(详细参见附件 A4 给出的计算方法),则要仔细检查测定过程的每一步骤,包括温度计,粘度计的校准等,以确定误差的来源。附件 A1 列出了现有标准样品。注意 2:原有的运动粘度测定方法 D445 中规定了标准样品的误差范围为0.35,但是证明数据并不充分。本标准附件 A4 提供了如何获得公差范围的说明。公差范围结合了有证参考粘度标准样品的不确定度和使用有证参考粘度标准样品的实验室的不确定度。9.2.1 除了按附件 A4 计算之外,还可以使用表 1 提供的近似
16、公差范围。表 1 近似公差范围参考物质粘度mm2/s公差范围1010 至 100100 至 10001000 至 10 00010 000 至 100 000100 0000.300.320.360.420.540.73注释:公差范围来源于惯例 D6617;计算方法见研究报告 D02-1490。9.2.2 通常引起误差的主要来源是附着在粘度计毛细管内壁的灰尘和温度控制装置。在试验中,不排除由于多个误差来源的不均衡作用而最终导致标准样品测定结果良好的可能性。9.3 校准系数 C 取决与校准时当地的重力加速度值,因此标准化实验室必须同时提供当地重力加速度值,当测量实验室与标准化实验室的重力加速度差
17、别不大于 0.1时,可按照以下公式对校准系数 C 进行修正在:C2=(g2/g1)*c1公式中下标 1 和 2 分别代表标准化实验室和测量实验室。10 运动粘度测定过程10.1 调节粘度计恒温浴温度至测定温度,并等待设定温度与实际测定温度之间误差满足本标准6.1.3 部分所规定的范围,这个过程需要考虑到附件 A2 中所列出的情况,以及温度计的校准修正值。10.1.1 测定过程中,温度计必须垂直悬挂,并且其浸没在恒温浴中的位置要与校准时的位置相同。10.1.2 为了获得可靠的温度读数,建议同时使用两个校准过的温度计(详见 6.4)。10.1.3 在对温度计读数时,应当安装一个可放大五倍的放大镜,
18、以消除目视读数误差。10.2 在测定样品时,需选择清洁,干燥并校准过的粘度计。首先估计待测样品的运动粘度值,选择合适粘度计,确保样品的运动粘度值在粘度计测定范围内(粘稠样品选择毛细管直径粗的粘度计,反之选择较细毛细管粘度计)。测定的液体流动时间不得低于 200S,或者比规范 D446中要求的最低时间更长。10.2.1 表 A1.1 中列出了不同类型粘度计在具体操作细节上的变化。规范 D446 给出了图同类型粘度计的操作说明。10.2.2 当测试温度低于露点温度时,按照本测试方法 11.1 部分以正常方式填充粘度计。为了确保水分不在毛细管壁上凝结或者冻结,可提升测试部分至工作毛细管和计时球室处,
19、然后在管口插入橡皮塞保持提升状态,最后再将粘度计插入恒温浴中。然后,等粘度计达到浴温后,拔去塞子。当采用手动方式测定粘度时,不要使用在填充样品时无法从恒温浴中取出的粘度计。10.2.2.1 也可以在粘度计末尾开口处附松散填充的干燥管,但是不要求必须使用。如果使用干燥管的话,其应当与粘度计的设计适应,并且不会由于在器具上产生的压力而限制样品的流动。10.2.3 测定硅树脂流体、碳氟化合物和其他类似的使用清洁试剂难于除去的液体所使用的粘度计,应当被单独存放并仅用于这类液体的测定,除非被重新校准后才可作他用。这些粘度计需频繁进行校准检查。清洗过这类粘度计的溶液不得再用于清洗其他的粘度计。11. 透明
20、液体的测量过程11.1 需按照仪器说明来向粘度计中添装待检测的液体,添装液体的条件要与对仪器进行校准时一致。如果样品中可能或者确实存在纤维状物体或者固体颗粒,需对样品在测定前或者测定时用75 微米筛进行过滤后方可测定(详见规范 D446)。注意 3:为了减小通过过滤装置的细小粒子聚集的可能性,建议过滤液体与向粘度计中添装液体的时间间隔尽可能小。11.1.1 通常情况下,测量透明液体运动粘度时,使用表 A1.1 中列出的粘度计 A 和 B。11.1.2 某些产品为凝胶体,测量其运动粘度时,需将其加热至足够高的温度,使得液体能够自由流动时,才能测量液体的流动时间。这样才能够保证使用不同毛细管直径的
21、粘度计测量该液体时,可以获得相同的结果。11.1.3 添装液体后的粘度计应当在恒温浴中放置足够长的时间,以确保液体的温度与恒温浴温度一致。一般情况下,一个恒温浴可同时容纳多个粘度计,但是在某粘度计正在测量流动时间的过程中,不得加入或者取出其他粘度计,或是清洗粘度计。11.1.4 因为样品的平衡时间因不同的仪器设备、测量温度、运动粘度计而异,所以测量实验室需通过试验来确定合适的平衡时间。11.1.4.1 除了具有很高运动粘度的样品以外,对多数样品来说,在恒温浴中平衡 30min 已足够。11.1.5 当样品在恒温浴中平衡时间达到后,按照粘度计设计的要求,将液体体积调整至粘度计的刻度线以上。11.
22、2 采用抽提或者加压的方法调整液面时,除非在粘度计的使用说明书上注明了液面调整至何处,否则按照本方法,液面调整到粘度计毛细管臂的第一条计时刻度线以上 7mm 处。在液体自由流动时,测量液体的弯月面流经两条计时刻度线的时间,精确至 0.1 秒。如果测量的时间值低于本方法 10.4 节中要求的最低值,则需要选择更小直径的毛细管粘度计重新测量。11.2.1 同一样品需按照 11.2 节中的测量过程重复测量两次,得到两次测量的流动时间值,并记录测量结果。11.2.2 通过两次测量的时间计算运动粘度值。11.2.3 如果两次获得的运动粘度值之间的差异能够满足要求(详细参见本方法 17.1.1),对两次测
23、定结果计算平均值,即为样品的运动粘度值,记录结果。反之,则对粘度计彻底清洗后干燥,并对样品进行过滤(详见 11.1 节),再对样品进行两次重复测定,直到测量的平行结果的差异能够满足要求。11.2.4 如果材料本身或者测试温度或者两者都没有在 17.1.1 中列出,则按如下处理:测定温度在 15100之间时,测定结果的准确度应在 0.2以内;测定温度超出 15100范围之外的,测定结果的准确度则为 0.35。12.不透明液体的测定规程12.1 对于汽炼油和黑色润滑油,需按照本方法 12.3 部分进行操作,以确保所用的样品完全具有代表性。残留燃料油和腊产品的运动粘度的测定容易受测定前加热融解过程的
24、影响,因此应当按照 12.1.1 和 12.2.2 部分描述的进行测定,以尽可能消除加热融解过程的影响。12.1.1 通常,不透明液体采用表 A1.1C 中列出的逆流型粘度计测定运动粘度。12.1.2 在样品测定运动粘度之前,将样品装入适当容器内,在控温 602的恒温炉中预加热1小时。12.1.3 使用足够长的搅拌棒充分搅拌样品(能够搅拌至容器底部)。持续搅拌容器内样品直到搅拌棒上不再附着泥状或者腊状样品为止。12.1.4 将容器口密封,强力摇动 1min,使液体完全混合均匀。12.1.4.1 具有较强腊质或运动粘度较高的样品,可能需要高于 60的温度来加热样品,确保样品能够混合均匀,样品应当
25、加热至具有充分的流动性,并易于搅拌和摇动。12.2 完成 12.1.4 步骤后立刻将足够样品倾倒入两个粘度计的细颈瓶中,并松散的盖上盖子。12.2.1 将细颈瓶浸没在沸水浴中 30min(警告:操作要注意,当含水分较高的不透明油品被加热至较高温度时,会产生爆沸)。12.2.2 将细颈瓶从水浴中取出后,盖紧瓶塞,强力摇动 60s。12.3 测试样品运动粘度的测定需进行双样测定。对于那些需要在每次使用后进行彻底清洗的粘度计,测定样品时需要两只相同的粘度计进行平行样品测定。如果仅使用一只粘度计进行平行测定,则测定完第一次后需立刻进行第二次测定,此时粘度计可以不用清洗。向粘度计中注入待测液体需按照仪器
26、说明设计的方法进行。例如,对于横臂粘度计或者测定不透明液体的 BS U型管粘度计,将粘度计置于恒温浴前,需用 75um 过滤器过滤液体后再注入粘度计中。对于受温度影响的液体,需使用预先加热过的过滤器对液体进行过滤,以防止液体在过滤过程中凝结。12.3.1 因液体需在粘度计置于恒温浴前注入粘度计中,故粘度计需要在注入液体前,在恒温炉中进行预加热。该步骤能够确保液体温度不被冷却至低于测试温度。12.3.2 10min 后,按照粘度计规范(参看规范 D446)调整样品体积使之与填充刻度线一致。12.3.3 添装液体的粘度计应当在恒温浴中放置足够长的时间,以确保液体的温度与恒温浴温度一致。一般情况下,
27、一个恒温浴可同时容纳多个粘度计,但是在某粘度计正在测量流动时间的过程中,不得加入或者取出其他粘度计,或是清洗粘度计。12.4 随着样品自由流动,测量流动弯液面与第一条定时刻度线及第二条定时刻度线相切时的时间间隔,精确至 0.1S,记录测定结果。12.4.1 如果样品需要按照 12.1 至 12.2.1 步骤中要求进行加热处理,则需要在一小时以内按照12.2 中步骤完成流动时间的测定,记录测定结果。12.5 由测量的流动时间计算运动粘度 ,单位 mm2/s。以此作为两个测定的运动粘度数值。12.5.1 对于残留燃料油,如果两次获得的运动粘度值之间的差异能够满足要求(详细参见本方法 17.1.1)
28、,对两次测定结果计算平均值,即为样品的运动粘度值,记录结果。反之,则对粘度计彻底清洗后干燥,并对样品进行过滤(详见 11.1 节),再对样品进行两次重复测定,直到测量的平行结果的差异能够满足要求。如果材料本身或者测试温度再或者两者都没有在 17.1.1中列出,则如下处理:测定温度在 15100之间时,测定结果的准确度应在 1.0以内;测定温度超出 15100范围之外的,测定结果的准确度则为 1.5。我们必须意识到,这些材料可能不遵守牛顿流体力学性质,样品在测定过程中可能会从溶液中带入固体颗粒。13. 粘度计的清洗13.1 在连续测定运动粘度时,每测完一个样品,需要先使用溶剂油对粘度计进行彻底清
29、洗,然后用干燥溶剂对粘度计进行清洗(参看 7.3 部分)。干燥粘度计管时,采用持续缓慢鼓吹过滤后的干燥空气进入管口 2min 或者等管内壁无残存溶剂后停止。13.2 需定期用清洗液对粘度计进行清洗(详细参看 7.1 部分),用清洗液浸泡管内壁几个小时以彻底除去粘度计管内壁残存的有机物痕迹,然后用水彻底清洗(详细参看 7.4 部分),再用干燥溶剂清洗内壁(详细参看 7.3 部分),最后用过滤后的干空气或者真空管干燥粘度计。如果怀疑粘度计内壁残存的有机残渣中很可能存在钡盐,需使用盐酸将粘度计先清洗一遍,再使用清洗酸液来洗涤粘度计(警告:不得使用碱性清洗液洗涤粘度计,否则粘度计内壁会被腐蚀而刻度发生
30、变化)。14 结果计算14.1 从测定得到的流动时间 t1和 t2以及粘度剂的粘度计常数 C,按照如下公式计算样品的运动粘度: 12Ct 12 -(2)这里, 12 :是分别测得的两个运动粘度值 1和 2,单位 mm2/s。C:是粘度计的校准常数(或者粘度计常数),单位 mm2/s2。t12 :是两次分别测定的样品的流动时间 t1、t 2,单位 s。而样品的运动粘度值是 1和 2的平均值(详细参看 11.2.3 和 12.5.1 部分)。14.2 从测定得到的运动粘度 和密度 ,按照如下公式计算动力学粘度 :10 3 -(3)这里, :动力学粘度,单位 mPas。 :密度,单位 Kg/m3,此
31、密度测定温度与运动粘度测定温度相同。 :是运动粘度,单位 mm2/s。14.2.1 样品密度需在与运动粘度测定时相同的温度下测定,方法参见 D1217、D1480 或者 D1481。15. 结果表示出具检测结果时,可以给出运动粘度或者动力学粘度,或者两者同时给出四位有效数字,并同时提供测定温度。16.报告16.1 出具的检测报告必须包含以下信息:16.1.1 测试产品的类型或名称。16.1.2 测试方法的参考文献,或者相应的国际标准。16.1.3 测试结果(参看 15.1 部分)。16.1.4 与指定的测定规程的任何偏离,无论该方法偏离是双方协定的或者其他原因引起的。16.1.5 测试时间。1
32、6.1.6 测试实验室的名称及地址。17 精密度17.1 测定值的比较17.1.1 确定性(d),由同一操作人员,在同一实验室内,使用同一仪器,经过一系列导致单一结果的操作,最后,本测试方法在正常和正确使用的前提下,连续测定得到的数值的差异,超出所显示数值的几率不大于 5。基础油在 40和 100 6,调配润滑油在 40和 100 7,调配润滑油在 150 8石油腊在 100 9,残留燃料油在 80和 100 10,残留燃料油在 50 10,添加剂在 100 11,汽油在 40 12,黑色燃料油在20 130.0020y0.0013y0.015y0.0080y0.011(y8)0.017y0.
33、00106y 1.10.0013(y1)0.0018y(0.20%)(0.13%)(1.5%)(0.80%)(1.7%)(1.7%)(0.18%)17.2 结果比较17.2.1 重复性(r),是同一操作人员,在同一实验室内,使用同一仪器,在恒定操作条件下对同一样品进行测定,最后,本测试方法在正常和正确使用的前提下,连续测定得到的数值的差异,超出所显示数值的几率不大于 5。基础油在 40和 1006,调配润滑油在 40和 1007,调配润滑油在 1508石油腊在 1009,残留燃料油在 80和 10010,残留燃料油在 5010,添加剂在 10011,汽油在 4012,黑色燃料油在20130.0
34、011x0.0026x0.0056x0.0141x1.20.013(x8)0.015x0.00192x 1.10.0043(x1)0.007x(0.11%)(0.26%)(0.56%) (1.5%)(0.7%)这里,x 是被比较的两个测定结果的平均值。17.2.2 再现性(R), 由不同实验室工作的不同操作人员,对名义上相同的测试材料进行测定,最后,本测试方法在正常和正确使用的前提下,得到的两个单一的、独立的结果之间的差异,超出所显示数值的几率不大于 5。基础油在 40和 1006,调配润滑油在 40和1007,调配润滑油在 1508石油腊在 1009,残留燃料油在 80和10010,残留燃料
35、油在 5010,添加剂在 10011,汽油在 4012,黑色燃料油在20130.0065x0.0076x0.018x0.0366x1.20.04(x8)0.074x0.00862x 1.10.0082(x1)0.019x(0.65%)(0.76%)(1.8%) (7.4%)(1.9%)这里,x 是进行比较的两个检测结果的平均值。备注:上角标 6:这些精密度数值是通过对六个矿物油样品(未加添加剂的基础油),其运动粘度值的范围:在40时,81005mm 2/s;100时 243 mm 2/s,在不同实验室对以上样品检测获得的结果的统计结果。这些结果首次公布于 1989 年。精密度的数值来自 AST
36、M 总部。见 Request RR:D02-1331 和 RR:D021132,及 Guide D6074。上角标 7:这些精密度数值是通过对七个调合引擎润滑油样品,其运动粘度值的范围:在 40时,36340mm2/s;100时 625 mm 2/s,在不同实验室对以上样品检测获得的结果的统计结果。这些结果首次公布于 1991 年。精密度的数值来自 ASTM 总部。见 Request RR:D02-1332 及 Guide D6071。上角标 8:这些精密度数值是通过对八个调合引擎润滑油样品,其运动粘度值的范围:在 150时,719mm2/s,在不同实验室对以上样品检测获得的结果的统计结果。这
37、些结果首次公布于 1991 年。精密度的数值来自 ASTM 总部。见 Request RR:D02-1333 及 Guide D6074。上角标 9:这些精密度数值是通过对五种石油腊,其运动粘度值的范围:在 100时,316mm 2/s,在不同实验室对以上样品检测获得的结果的统计结果。这些结果首次公布于 1988 年。精密度的数值来自 ASTM总部。见 Request RR:D02-133。上角标 10:这些精密度数值是通过对十四个残余燃料油样品,其运动粘度值的范围:在 50时,301300mm2/s;80和 100时 5170mm 2/s,在不同实验室对以上样品检测获得的结果的统计结果。这些
38、结果首次公布于 1984 年。精密度的数值来自 ASTM 总部。见 Request RR:D02-1198。上角标 11:这些精密度数值是通过对八个润滑油添加剂样品,其运动粘度值的范围:在 100时,1451500mm2/s,在不同实验室对以上样品检测获得的结果的统计结果。这些结果首次公布于 1997 年。精密度的数值来自 ASTM 总部。见 Request RR:D02-1421。上角标 12:这些精密度数值是通过对八个汽油样品,其运动粘度值的范围:在 40时,113mm 2/s,在不同实验室对以上样品检测获得的结果的统计结果。这些结果首次公布于 1997 年。精密度的数值来自 ASTM总部
39、。见 Request RR:D02-1422。上角标 13:这些精密度数值是通过对九个汽油样品,其运动粘度值的范围:在20时,4.35.6mm 2/s,在不同实验室对以上样品检测获得的结果的统计结果。这些结果首次公布于 1997 年。精密度的数值来自 ASTM 总部。见 Request RR:D02-1420。上角标 14:支持数据已经由 ASTM 国际总部以文件的形式公布,并且可以通过查询 Research Report RR:D021498 R:D02-1420。17.3 使用过的油无法确定精密度,但是预计其精密度比调合润滑油的精密度更差。由于这些使用过的油成分复杂,所以它的测量精密度很难预测。17.4 对于特制的自动运动粘度仪的精密度也是无法确定的。但是,一项包含详细数据的分析工作表明,对于自动和手动运动粘度仪来说,在温度范围为 40100之间,两者测定结果的重现性从统计学角度来看,没有显著差别。这表明,自动粘度计和手动粘度计测定的结果不存在偏离。18 关键词18.1 动力学粘度;运动粘度;粘度计;粘度。附件(强制性信息)A1.1 粘度计类型及标准样品A1.1 粘度计类型A1.1.1 表 A1.1 列出了石油产品常用毛细管粘度计,其规格,操作说明及校准参看规范 D446。A1.1.2 表 A1.2 列出了有证粘度参考标准样品。