1、本科毕业论文 第 1 页 共 13 页 第 1 页 共 13 页 青桐 麻 纤维的脱胶及其工艺参数的优化 摘要 实验 在单因子变量实验结果基础上， 对 青桐麻纤维 二次煮练 的 脱胶 工艺进行研究，选取四因素三水平 进行正交试验，四因素分别是氢氧化钠浓度，煮练浴比，煮练温度，煮练时间。评价指标是 青桐麻纤维 的脱胶率和束纤维的 断裂 比强度 。得到最优工艺参数为 ： 氢氧化钠浓度 8.0g/L，煮练浴比 1:55，煮练温度 100，煮练时间 3 小时 30 分钟 。利用最优工艺参数进行验证试验，得到的平均脱胶率为 19.0%，平均 断裂比强度 为 6.6cN/dtex，均为最优 。 关键词 青
2、桐麻纤维 ；正交试验；脱胶率；强力 ；优化； 工艺参数 1 引文 1.1 课题意义 随着纺织产业的不断发展，国内外纺织市场对于纤维的需求量日益增长 导致纺织原料出现匮乏。 新材料、 新产品 的 开发成为纺织企业的重中之重 1，开发新材料有助于行业的技术提升，也符合当今的市场需求 。同时，还可以降低生产成本，提高经济效益 。 进入 21世纪以来，资源与环境的问题引起了人们越来越多的关注，环保和返璞归真成为一种时尚追求 2。因此 ， 人们越来越趋向于喜欢天然纤维的服饰。天然纤维以其穿着舒适和易于降解的优点对环 境保护有着非常积极的意义 3。植物纤维属于天然纤维，具有 成本低，制成的服饰 比化学纤维
3、更 柔软、耐久、透气、纯净等 , 且 柔软的、耐久的、可生物降解的植物纤维在非织造领域享有很高的声誉 4。 开发植物纤维能够更充分利用自然资源，减少石油、化学品的使用，降低碳排放量，符合环境友好型的发展要求。目前，国内外都在不断地开发利用天然纤维，尤其是植物纤维。 1.2 青桐麻纤维 介绍 除了棉、亚麻、苎麻等一些已开发成熟的纤维外，据文献资料了解到，研究人员也在尝试开发新型的植物纤维，并将其利用到纺织中来。 比如菠萝叶纤维、桑皮纤维、棉杆皮、龙须草、棕叶纤维、杉木纤维等。 本文研究的就是一 种尚未被开发的青桐树的韧皮部 纤维 （以下简称 青桐麻纤维 ），据了解国内外对 青桐麻本科毕业论文 第
4、 2 页 共 13 页 第 2 页 共 13 页 纤维 的研究几乎为零。查阅资料发现 青桐树属于梧桐科 ,梧桐属 5。 树皮 呈 青绿色，平滑 ， 多年生落叶乔木，两年长成， 青桐树作为一种极易生长繁殖的植物，原料来源广泛， 主 要 产于浙江、福建、江苏、安徽、江西、广东、湖北等省份 。通过砍伐青桐枝干，机械剥皮，可获得青桐韧皮，砍伐枝干后，青桐植物可另发新枝，继续生长，一年后可再次砍伐。青桐枝干生长时间越长，其韧皮越厚，木质素含量 越高 ，不易于韧皮纤维 的 提取， 据了解， 收获青桐韧皮的最佳季节为每年的 5月份 6。青桐韧皮主体成分是纤维素纤维，强力大，不易腐烂，长期以来被用作天然绳索捆
5、绑物品，安徽当地人形象地称为芦皮 。 青桐皮中的半纤维素、木质素和胶质含量较高，会对纤维的长度、细度、断裂强度、纺纱、织造等性能造成严重影响，只有将这些非纤维素物质尽量脱除才能用于纺纱 。 如果将 青桐麻纤维 利用到纺织中来，可以缓解 随纺织原料匮乏的现象，有助于行业的技术提升，满足纺织企业与市场的共同需求。同时开发植物纤维能够更充分的利用自然资源， 减少石油、化学品的使用，降低碳排放量，符合环境友好型的发展要求，还可以降低生产成本，提高经济效益 ， 为纺织品品种的多样化做贡献。 1.3 研究现状 对于纤维脱胶工艺 ，国内外有很多先进的技术。由文献了解到，有煮法脱胶，生物酶脱胶 ，超声脱胶技术
6、 7等，将脱胶工艺不断优化，逐步向着高效率、低成本、环境友好型方向发展。杜兆芳教授于 2005年发表的黄麻酶脱胶工艺研究8中利用纤维素酶、果胶酶制剂对黄麻进行脱胶。可以避免使用化学试剂，减少环境污染。但是酶的催化反应随温度升高生物酶分子扩散快、运动加速，但酶本身的稳 定性随温度升高而降低，温度超过酶的活性范围，将使酶完全失去功效，因此酶处理目前还不够成熟， 并且 从 目前来看，单一的生物脱胶还无法应用于工业生产，主要是 因为 酶活力太低，酶脱胶后的 纤维中 还含有 较多的胶质，必须通过化学精炼过程的弥补，才能达到脱胶的质量要求 9。而物理脱胶 作为一种预处理的方法 ,在脱胶中起到 了 积极 的
7、 作用 ,但 是 还需要与其他方法合理配 合使用 9。蔡侠于 2007年发表的大麻微生物 -蒸汽爆破联合脱胶技术 10一文中使用微生物和蒸汽爆破联合的脱胶技术。缩短了脱胶时间，且最终纤维质量较好但对仪器的要求较高；王仲信的大麻原麻快速脱胶工艺的研究与实践 11中采用煮法脱胶工艺。缩短了原麻传统脱胶工 艺的流程和生产周期，有效地降低制取可纺纤维本科毕业论文 第 3 页 共 13 页 第 3 页 共 13 页 的生产成本，且脱胶彻底 ， 工艺参数可控，脱胶完全工业化，不受季节限制且脱胶质量良好 ，因此，采用化学脱胶。 2 实验材料、试剂与仪器 2.1 材料 青桐树皮 :取自安徽省旌德县华龙苎麻集团
8、 。 2 2试剂、仪器 3 实验方法 3.1 脱胶 3.1.1 一次脱胶 与 二次脱胶单因子实验 剥皮：首先手工把新鲜青桐树皮剥去木栓、木栓形成层和周皮，剩下韧皮部约 50g。 浸酸：将剥好的青桐放入 3000ml 烧杯中，配置硫酸浓度 1.7g/L 的溶液，浴比 1:27，放入水浴锅（电热恒温水浴锅 HH-S型）中加热温度为 55，时间 35min。之后取出原料，在水中反复搓揉。 碱煮：取浸酸后的材料放入 3000ml 烧杯中，配置氢氧化钠溶液浓度为6.7g/L，浴比 1:40，放入水浴锅中加热温度为 80，时间为 2.5h。之后取出材料，在水中反复搓揉，然后进行手工分层。再放入高温烘箱（
9、100）中烘干后，迅速放入干燥器中平衡温湿度 30min。取出使用真空电子称进行称重并记录。 因正交试验需要大量青桐材料，浸酸和一次煮练要在同一大气条件下做五组相同的试验。实验前后数据记录如下 表 3-1： 青桐麻纤维 一煮前后实验数据 一煮前质量（ g） 浸酸浓度（ g/l） 碱煮浓度（ g/l） 一煮后质量（ g） 试剂 规格级别 生产厂家 氢氧化钠 分析纯 上海苏懿化学试剂有限公司 硫酸 分析纯 上海振企化学试剂有限公司 真空电子天平 SE602F 型 奥豪斯仪器有限公司 电热恒温水浴锅 HH-S 型 江苏国胜实验仪器厂 恒温烘箱 Y802A 型 中华人民共和国常州纺织仪器厂 单纱强力仪
10、 YG(B)021A-型 温州大荣纺织标准仪器厂 干燥器 安徽安视科技有限公司 蒸馏水 安徽农业大学化学楼 本科毕业论文 第 4 页 共 13 页 第 4 页 共 13 页 组数 1 49.21 1.7 6.7 23.67 2 53.78 25.64 3 50.77 24.30 4 49.25 25.21 5 49.72 25.87 一次碱煮的目的主要是先去除青桐韧皮部中的部分胶质，有助于二次脱胶。再进行 二次脱胶 单因子控制变量的实验来研究温度，煮练时间，煮练浴比， NaoH质量分数对二 煮 后脱胶效果的影响 。 煮练温度、时间、浴比和氢氧化钠质量分数对 青桐麻纤维 脱胶率的影响分别如图 3
11、-1,图 3-2,图 3-3 和图 3-4。 图 3-1 温度对脱胶 率 影响 曲线图 表 3-2 时间 对脱胶率影响曲线图 图 7 表 3-3 浴比 对脱胶率影响曲线图 本科毕业论文 第 5 页 共 13 页 第 5 页 共 13 页 表 3-4 氢氧化钠浓度 对脱胶率影响曲线图 由图 3-1 至 3-4 可以清楚看出温度，煮练时间，煮练浴比， NaoH 质量分数对二 煮的影响情况，图中脱胶率的值越大，表明脱胶效果越好。由此可以找出最优的条件区间，以便于正交试验的进行。 3.1.2 二次脱胶 正交试验 12 由于一次煮练后的 青桐麻纤维 ，纤维上胶质仍旧过多，且较厚，脱胶不够彻底， 为了更加
12、彻底的脱去 青桐麻纤维 中残留的 胶质，利于 青桐麻纤维 的纤维结构观察以及单纤维或者束纤维的提取，采用二次脱胶。 选取四个实验变量，分别是氢氧化钠浓度，煮练浴比，煮练温度，煮练时间。由于利用单因子变量的实验结果 无法判定因子间是否相互影响 ，而利用排列组合的方法得到的实验组数太多，工作量巨大。所以使用数学方法将具有代表性的水平因素组合在一起，利用正交试验 12设计对脱胶方案进行优选 13。利用 单因子变量的实验结果做参考，选出 脱胶率较好的 工艺参数范围 ，在 此 范围内 选取三个等梯度的参数作为三个 因子。然后利用四因素三水平的正交分析表列出实验方案 ， 因素水 平 如表 3-2。 本科毕
13、业论文 第 6 页 共 13 页 第 6 页 共 13 页 表 3-2 正交 因素水平 表 水平 因素 A 浴比 B 煮练温度（） C 煮练时间（ min） D NaoH质量分数（ g/L） 1 1:45 90 190 7.0 2 1:50 95 210 7.5 3 1:55 100 230 8.0 把装有 青桐麻纤维 的烧杯放进恒温水浴锅中加热煮练，但是要注意 煮练时用保鲜膜把烧杯口封住，否则，烧杯内水蒸气损失过多会影响所配置的浴比，进而影响试验效果。在煮练过程中要注意观察，不能让纤维露出液面，要保证纤维完全浸没在溶液中，以免影响实验结果。 将试验后的材 料反复搓洗 10 次，放入烧瓶中，再
14、放进烘箱（ 100）干燥 30min。取出后迅速放入干燥器中，平衡 30min。用镊子取出放进称量瓶中，然后放进真空电子称上依次称量，并记录。 煮练后取出 青桐麻纤维 ，可以明显看出纤维的颜色变淡，变薄，且极易分层，大部分胶质都已脱去。 经二次煮练干燥后的 青桐麻纤维 的形态，这些都已经分离成单层纤维状，纤维的结构纹理很清晰，且纤维的柔软度较好 。 3.2 测试指标 选取脱胶率和纤维束强力作为衡量最优实验方案的评价指标 14，因为脱胶率表征煮练的效果好坏，而在追求最大脱胶率的同时不能忽视纤 维的强力，它 关系到纤维能否纺纱与纺纱的质量。所以要同时兼顾脱胶率和纤维束强度 两个指标。质量测定使用实
15、验室里的真空电子天平 SE602F 型，强力测定使用单纱强力仪YG(B)021A-型进行测量。 在 测量强力时，由于青桐单根纤维长度较短，无法满足纺纱的要求，于是进行束纤维强力的测量。 统一测量标准，采用长度为 15cm的 纤维样品，通过计算断裂比强度 来比较脱胶效果。 使测量结果有可比性和科学性。 断裂比强度和线密度的计算公式为： P1=P/Tt Tt 为线密度，单位 dtex P 为断裂强力，单位 cN Tt=G/L*1000 进行强力测量纤维束试样 时， 夹头夹住纤维两端，纤维从中间断裂，记下本科毕业论文 第 7 页 共 13 页 第 7 页 共 13 页 此时的纤维强力。每一组实验取五
16、个试样分别测量，舍去有明显误差的数据，并计算平均值。 其中，脱胶率公式为： 脱胶率 =（实验前纤维质量 -实验后纤维质量） /实验前纤维质量 *100% 九组正交试验脱胶率与断裂比强度的测试 结果如表 3-3 至表 3-11。 表 3-3 脱胶率与断裂比强度测试结果 M1（ g） M2(g) M(g) 强力 （ cN） 脱胶率（ %） 平均 断裂比强度（ cN/dtex） 平均脱胶率（ %） 1 2.040 1.719 0.321 369 12.3 4.8 13.4 2 2.040 1.740 0.300 409 14.7 3 2.040 1.769 0.271 376 13.3 表 3-4
17、脱胶率与断裂比强度测试结果 M1（ g） M2(g) M(g) 强力 （ cN） 脱胶率（ %） 平均 断裂比强度（ cN/dtex） 平均脱胶率（ %） 1 2.154 1.703 0.451 215 20.9 3 22.4 2 2.193 1.682 0.511 243 23.3 3 2.132 1.639 0.493 262 23.1 表 3-5 脱胶率与断裂比强度测试结果 M1（ g） M2(g) M(g) 强力 （ cN） 脱胶率（ %） 平均 断裂比强度（ cN/dtex） 平均脱胶率（ %） 1 2.135 1.574 0.561 307 16.1 5.3 16.7 2 2.09
18、3 1.747 0.346 462 16.5 3 2.020 1.669 0.351 410 17.4 表 3-6 脱胶率与断裂比强度测试结果 M1（ g） M2(g) M(g) 强力 （ cN） 脱胶率（ %） 平均 断裂比强度（ cN/dtex） 平均脱胶率（ %） 1 2.020 1.635 0.385 655 19.1 6.9 16.4 2 2.064 1.715 0.349 491 16.9 本科毕业论文 第 8 页 共 13 页 第 8 页 共 13 页 3 2.031 1.763 0.268 512 13.2 表 3-7 脱胶率与断裂比强度测试结果 M1（ g） M2(g) M(
19、g) 强力 （ cN） 脱胶率（ %） 平均 断裂比强度（ cN/dtex） 平均脱胶率（ %） 1 2.077 1.633 0.444 323 21.4 3.5 18.6 2 2.043 1.622 0.421 287 20.6 3 2.017 1.736 0.281 229 13.9 表 3-8 脱胶率与断裂比强度测试结果 M1（ g） M2(g) M(g) 强力 （ cN） 脱胶率（ %） 平均 断裂比强度（ cN/dtex） 平均脱胶率（ %） 1 2.061 1.720 0.341 158 16.5 4.9 16.4 2 2.067 1.706 0.361 168 17.5 3 2.
20、000 1.697 0.303 221 15.2 表 3-9 脱胶率与断裂比强度测试结果 M1（ g） M2(g) M(g) 强力 （ cN） 脱胶率（ %） 平均 断裂比强度（ cN/dtex） 平均脱胶率（ %） 1 2.041 1.779 0.262 276 12.8 3.7 13.9 2 2.031 1.755 0.276 311 13.6 3 2.020 1.713 0.307 298 15.2 表 3-10 脱胶率与断裂比强度测试结果 M1（ g） M2(g) M(g) 强力 （ cN） 脱胶率（ %） 平均 断裂比强度（ cN/dtex） 平均脱胶率（ %） 1 2.201 1.
21、671 0.530 257 24.1 2.6 23.0 2 2.149 1.636 0.513 204 23.9 3 2.092 1.653 0.439 165 21.0 表 3-11 脱胶率与断裂比强度测试结果 M1（ g） M2(g) M(g) 强力 （ cN） 脱胶率（ %） 平均 断裂比强度（ cN/dtex） 平均脱胶率（ %） 本科毕业论文 第 9 页 共 13 页 第 9 页 共 13 页 1 2.023 1.670 0.353 450 17.4 6.2 19.8 2 2.016 1.564 0.452 434 22.4 3 2.038 1.639 0.399 446 19.6
22、正交 试验结果 分析表如 表 3-12。 表 3-12 正交分析表 试验号 试验因素 A B C D 脱胶率（ %） 比 强度（ cN/dtex） 1 1 1 3 2 13.4 4.8 2 1 2 1 1 22.4 3 3 1 3 2 3 16.7 5.3 4 2 1 2 1 16.4 6.9 5 2 2 3 3 18.6 3.5 6 2 3 1 2 16.4 4.9 7 3 1 1 3 13.9 3.7 8 3 2 2 2 23 2.6 9 3 3 3 1 19.8 6.2 脱胶率 K1 52.5 43.7 52.8 51.8 K2 51.4 64 58.6 52.7 K3 56.7 67.
23、8 49.2 56.1 k1 17.5 14.6 17.6 17.3 k2 17.1 21.3 19.5 17.6 k3 18.9 22.6 16.4 18.7 极差R 1.8 8.0 3.1 1.5 强力 K1 13.1 15.4 11.6 12.5 K2 15.3 9.1 14.8 12.3 K3 12.5 16.4 14.5 12.5 k1 4.4 5.1 3.9 4.2 k2 5.1 3.0 4.9 4.1 k3 4.2 5.5 4.8 4.2 极差R 0.9 2.5 1.0 0.1 由表 3-16 记 录了实验过程中的数据并 对 各因素各水平的数据 计算 平均值 以及极 差 R。根据
24、极差大小及正交分析方法列出各指标下的因素主次顺序。其 中 A因素代表 煮练浴比， B 因素代表 煮练温度， C 因素代表 煮练时间， D 因素代表 氢氧化钠浓度。 对于 脱胶率，因素 B 的极差为 8.0 为最 大，可见温度对脱胶率的影响最大。其次是因素 C 为 3.1，因素 A 和 D的极差分别为 1.8 和 1.5。所以因素本科毕业论文 第 10 页 共 13 页 第 10 页 共 13 页 影响从大到 小排序为煮练温度，煮练时间，煮练浴比，氢氧化钠浓度。对于纤维强度 ，因素 B的极差也是最大为 2.5。 说明温度对纤维强力的影响最大。其次是煮练时间， 为 1.0。影响最小的是煮练浴比 和
25、氢氧化钠浓度 ，极差为 0.9 和 0.1。所以因素影响从大到小排序为煮练温度，煮练时间， 煮练浴比 ，氢氧化钠浓度 。 试验指标： 影响大小的 主次顺序 强度 （ cN/dtex）为 BCAD,脱胶率（ %）： BCAD。 选取优化水平要根据 K 值大小来确定。对于强度 ， B 因素的 k1 为 5.1， cN/dtex， k2 为 3 cN/dtex， k3 为 5.5cN/dtex。可以得出 k3 的值最大，即煮练温度为 100 摄氏度时，得到的纤维强力最大。 C 因素的 k2 值最大 为 4.9 cN/dtex，即当煮练时间选择三小时三十分钟时得到的纤维强力最大。 D 因素的 k1 和
26、 k3 值相同 大 于 k2， 可以 选择 D1 或 D3。 A因素的 k2 值最大，所以选择 A2.脱胶率的正交分析和强力相同。对 于 B 因素，由于 k1 为 14.6%， k2 为 21.3%， k3为 21.6%，可以看出 k3 的值最大，即当温度为 100 摄氏度时，煮练的效果最好，脱胶率最大。对于 C 因素， k2 的值最大，即当煮练时间为三小时三十分钟时 脱胶率最好。同理，对于 D因素和 A 因素，应该选择 A3 和 D3。 所以， 初选优化工艺条件 ：根据各指标不同水平平均值确定各因素的优化水平组合 ，得到 强力（ cN）初选：B3C2A2D1或 B3C2A2D3， 脱胶率（
27、%）初选： B3C2A3D3。 综合平衡确定最优工艺条件：以上两个指标单独分析出的优化条件不一致，必须根据因素的影响 主次，综合考虑，确定最佳工艺条件。 对于 C和 B因素，分别对强力和脱胶率的影响效果是相同的，此时取 B3， C2。而 A 因素，对两个指标的影响大小 相同 ，可以取 A2 或 A3。但是 因为 青桐麻纤维 的强 度 足够大，不会影响纺纱成形， 所以选择 A3。 对于 D 因素，由于对实验的影响较小， 所以以脱胶率为主要指标， 选择 D3。 因此，优组合为 B3C2A3D3，即最优工艺参数为氢氧化钠浓度为 8.0g/L，煮练浴比为 1： 55，煮练温度为 100，煮练时间为 3h30min。 3.3 验证实验 根据正交试验设计得到的最优工艺参数，做验证实验，以验证正 交试验的科学性，正确性。首先精确测量得到三组质量均为 2g 的一煮后的青桐材料，按照氢氧化钠浓度为 8.0g/L，煮练浴比为 1： 55 来配置溶液，然后放入水浴锅使 煮练温度为 100，煮练时间为 3h30min 进行实验 ，得到如下数据。如表 3-17。 表 3-13 验证性实验条件及结果
