1、第三单元常见物质的制备,三年9考 高考指数:1.了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和方法。2.能绘制和识别典型的实验仪器装置图。,一、常见气体的实验室制法1.制备氧气(1)反应原理及发生装置。,(2)收集方法:_。(3)验满方法:用_放在集气瓶瓶口。,B,B,A,向上排空气法或排水法,带火星的木条,2.制备氢气和二氧化碳(1)气体发生装置。,(2)反应原理。制H2：_。制CO2: _。(3)收集方法。H2：_。CO2: _(用燃烧的木条放在瓶口验满)。(4)净化方法。制取的CO2用_除去HCl。,Zn+H2SO4=ZnSO4+H2,CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O,向下排空
2、气法或排水法,向上排空气法,饱和NaHCO3溶液,3.制备氯气,收集方法：向上排空气法或排饱和食盐水法,验满方法：将湿润的淀粉KI试纸放在集气瓶瓶口,尾气处理：多余的Cl2用强碱溶液吸收除去,4.制备氨气(1)常用制法。,干燥方法：用碱石灰除去混有的水蒸气,收集方法：只能用向下排空气法,验满方法：将湿润的红色石蕊试纸置于试管口； 将蘸有浓盐酸的玻璃棒置于试管口,尾气吸收：用蘸有稀硫酸的棉花团放在集气瓶瓶口吸收 多余的NH3,(2)其他方法。直接加热浓氨水；浓氨水中加生石灰(或碱石灰)。,(2)收集：饱和碳酸钠溶液。现象：碳酸钠溶液上层有_。(3)注意事项。试剂的混合方法：先取无水乙醇，再沿器壁
3、慢慢加入浓硫酸，冷却至室温后再加冰醋酸；长导管不要插入液面下；饱和碳酸钠溶液的作用：中和乙酸，吸收乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度。,无色油状特殊香味的液体,反应原理：_。注意事项：添加药品前先_；冷凝管_进水，_出水。,检验装置的气密性,下口,上口,2.实验室制溴苯,反应原理：_。注意事项：先将浓硝酸和浓硫酸混合均匀，冷却到50 以下，然后再不断振荡，逐滴加入苯；水浴温度：_;长导管作用：_。,5060 ,冷凝回流,3.实验室制硝基苯,反应原理：_。提纯原理：副产物(聚合物)不溶于_，而乙酰水杨酸可与NaHCO3溶液反应生成可溶性钠盐，利用这种性质上的差别进行提纯。,NaHCO3溶液,4.阿司匹林
4、的合成,5.硫酸亚铁铵的制备(1)铁屑净化：在_中浸泡数分钟。(2)制取硫酸亚铁溶液：_。(3)制备硫酸亚铁铵晶体：反应：_。洗涤：抽滤后，用少量_洗去晶体表面附着的水分。,Na2CO3溶液,将铁屑溶于硫酸溶液，加热，趁热过滤,FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4FeSO46H2O,酒精,6.氢氧化铝的制备(1)原理。离子方程式：_(2)注意事项。氢氧化铝是两性氢氧化物，能溶于氢氧化钠溶液，但不溶于氨水，制备时一般用可溶性盐与氨水反应。,Al3+3NH3H2O=Al(OH)3+3NH4+,7.氢氧化铁胶体的制备(1)原理。化学方程式：_,(2)操作步骤。加热蒸馏水至沸腾
5、，逐滴滴加饱和氯化铁溶液，加热至液体呈_停止加热，不可搅拌。,红褐色,1.制备二氧化碳用大理石和稀硫酸反应。( )【分析】大理石和稀硫酸反应生成的硫酸钙微溶于水，覆盖在碳酸钙上，阻止反应的进一步进行。2.氨气通入氯化铝溶液中，现象是先有白色沉淀后溶解。 ( )【分析】氢氧化铝是两性氢氧化物，只溶于强酸和强碱，不溶于氨水。,3.除去二氧化碳气体中的氯化氢气体，可通过饱和碳酸钠溶液。( )【分析】碳酸钠虽然能与氯化氢反应，但也能与二氧化碳反应，应通过饱和碳酸氢钠溶液。4.因为氢气无毒，制备氢气时多余的尾气可以直接排放到空气中。( )【分析】虽然氢气无毒，但是在一定范围内氢气浓度过大，遇明火时会发生
6、爆炸，故剩余H2应用点燃法处理。,5.1 mol二氧化锰与含有4 mol氯化氢的浓盐酸在加热条件下反应，生成标准状况下22.4 L氯气。( )【分析】二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应，随着反应的进行，盐酸浓度降低，反应停止，生成的氯气小于标准状况下22.4 L。,常见气体的制备与收集1.气体制备实验的操作顺序(1)仪器安装。由下到上(如制氯气的发生装置安装顺序是：放铁架台摆酒精灯固定铁圈放置石棉网固定圆底烧瓶)。从左到右(如制氯气：发生装置净化装置收集装置吸收装置)。,先塞后定(把带导管的胶塞在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器)。(2)加试剂顺序。固体先放
7、入，液体后滴加(即先固后液)。(3)其他操作顺序。先检验气密性，后装入药品(便于在装置漏气时进行调整或更换仪器)，最后点燃酒精灯(所有准备工作完毕后)；在连接导管时，应长进短出；量气装置的导管应短进长出；干燥管应大口进，小口出。,2.常见气体制备的发生装置实验室制备气体发生装置选择的依据是反应物的状态及反应条件。,反应装置图,适用气体,操作注意事项,试管要干燥试管口略向下倾斜加热时先均匀加热再固定加热,固、固加热型,反应装置类型,O2、NH3等,反应装置图,适用气体,操作注意事项,烧瓶加热时要垫石棉网反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片,固、液加热型或液、液加热型,反应装置类型,Cl2、HCl等
8、,反应装置图,适用气体,操作注意事项,使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下启普发生器只适用于块状固体和液体的反应，且气体不溶于水使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速,固、液不加热型或液、液不加热型,反应装置类型,H2、CO2、SO2、NO、NO2等,3.气体的收集方法确定气体的收集方法时要考虑气体的密度、溶解性、稳定性。(1)常用的收集方法。,排 水 法,向上排空气法,向下排空气法,收 集 方 法,收集的气体密度比空气大，与空气密度相差较大，且不与空气中的成分发生反应,收集原理,收集的气体密度比空气小，与空气密度相差较大，且不与空气中的成分发生反应,收集的气体不与水反应或难溶于水
9、,排 水 法,向上排空气法,向下排空气法,收 集 方 法,收集装置,适用的气体,H2、O2、NO、CH4,Cl2、CO2、NO2、SO2,H2、NH3,(2)其他收集方法。Cl2：排饱和食盐水；SO2：排饱和亚硫酸氢钠溶液；CO2：排饱和碳酸氢钠溶液。,4检验气密性(1)微热法：用手捂或酒精灯微热，导管口产生气泡，停止微热后导管中回升一段水柱，说明气密性良好。,(2)液差法：夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中加水，至长颈漏斗中液面高于锥形瓶中液面，停止加水，液面高度不变，说明气密性良好。,弹簧夹,液面高度不变,【高考警示钟】(1)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解
10、，选固-固加热装置;用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固-液不加热装置。(2)进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，把导管插入到水中进行水封等。(3)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO能被氧气氧化，不能用排空气法收集。,【典例1】(2011新课标全国卷)氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。,请回答下列问题：(1)请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为_ (填仪器接口的字母编号)。(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后装入药品；打开分液漏
11、斗活塞_(请按正确的顺序填入下列步骤的标号)。A.加热反应一段时间B.收集气体并检验其纯度C.关闭分液漏斗活塞D.停止加热，充分冷却,(3)实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色，该同学据此判断，上述实验确有CaH2生成。写出CaH2与水反应的化学方程式_。该同学的判断不正确，原因是_。(4)请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象_。(5)登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是_。,【解题指南】解答本题时注意以下三点：(1)实验目的是用氢气和钙反应制备氢化钙，应先制得干燥纯净的氢气；(2)根据药
12、品的性质选择合适的仪器，确定实验步骤；(3)氢化钙能与水反应，注意防止与水蒸气接触。,【解析】(1)制备氢化钙需要用纯净干燥的氢气与钙反应，用稀盐酸与Zn反应制备氢气，氢氧化钠溶液除去挥发的HCl，用浓硫酸干燥气体，另外末端连接干燥装置防止空气中的水进入装置。需注意洗气时导管长进短出。(2)加热前要对氢气进行验纯防止发生爆炸，反应完毕后应先停止加热再停止通入气体，所以步骤为：B、A、D、C。(3)氢化钙能与水反应生成气体，钙也能与水反应生成气体。(4)验证氢化钙中的氢元素即可，所以可以通入氧气加热，用无水CuSO4检验是否有水生成。(5)氢化钙为固体，相比氢气来说便于携带又安全。,答案：(1)
13、ie，fd，cj，k(或k，j)a(2)B、A、D、C(3)CaH2+2H2O=Ca(OH)2+2H2金属钙与水反应也有类似现象(4)取少量被检物，在加热条件下与干燥氧气反应，将反应气相产物通过装有无水硫酸铜的干燥管，若观察到无水硫酸铜由白色变为蓝色，则为氢化钙，若无此现象，则为钙(5)氢化钙是固体，携带方便,【互动探究】(1)在氢化钙与水反应中，水的作用是什么？当生成1 mol 氢气时，转移电子的物质的量是多少？提示：在氢化钙中氢为-1价，反应中失去电子做还原剂，水做氧化剂；当生成1 mol H2时，转移1 mol电子。(2)金属钙的金属性比钠强，为什么与水反应时钙不如钠剧烈？提示：钙与水反
14、应时生成的氢氧化钙微溶于水，部分附着在钙的表面阻碍反应的进行，故反应不如钠剧烈。,【变式备选】锰是一种非常重要的金属。KMnO4是锰的重要化合物也是常用的氧化剂，工业上以软锰矿(主要成分是MnO2)为原料制备高锰酸钾晶体。请回答下列问题：(1)KMnO4通常保存在棕色试剂瓶中，下列试剂不需用棕色试剂瓶保存的是_(填字母代号)。a浓硝酸 b.氯水 c.烧碱溶液(2)KMnO4稀溶液是一种常用的消毒剂。下列物质中消毒原理与其不同的是_(填字母代号)。a84消毒液(主要成分是NaClO) b.75%的酒精c.臭氧 d双氧水 e.SO2气体,(3)写出在H2O2溶液中加入少量MnO2制取氧气的化学方程
15、式_。(4)通常状况下，酸性KMnO4溶液不能与下列物质中的_反应(填字母代号)。a乙醇 b. Na2SO3溶液 c. 环己烯 d. 苯 e. FeSO4溶液,【解析】(1)见光易分解的物质需放在棕色瓶中，烧碱不需要棕色瓶保存；(2)KMnO4稀溶液的消毒原理是具有强氧化性，75%的酒精和SO2气体的消毒原理是使蛋白质变性；(4)酸性KMnO4溶液具有强氧化性，能与乙醇、Na2SO3溶液、环己烯、FeSO4溶液反应，与苯不反应。答案：(1)c (2)b、e(3)2H2O2=2H2O+O2 (4)d,MnO2,气体的净化、尾气处理及固、液体的提纯1.气体的净化(1)气体的净化原则。不减少被净化气
16、体的量，不引入新的杂质，操作简单，易于分离。(2)气体的净化装置与方法。,易溶于水或能与水反应不生成其他气体的杂质用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的a装置来除去杂质气体。酸性杂质用碱性吸收剂、碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。如CO(CO2)，可将混合气体通过盛NaOH溶液的a装置，也可用盛碱石灰的b装置或c装置或d装置来除去杂质。,还原性杂质，可用氧化性较强的物质来吸收或转化；氧化性杂质，可用还原性较强的物质来吸收。例如CO2(CO)，可将混合气体通过盛灼热CuO的e装置来除去杂质。选用能与气体中杂质反应生成难溶性物质或可溶
17、性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如O2(H2S)，可将混合气体通过盛有CuSO4溶液的a装置除去杂质。,(3)气体的干燥“酸干酸，碱干碱，氧化不能干还原”。,浓硫酸,无水氯化钙,碱石灰,常用干燥剂,状态及性质,液体，酸性，强氧化性,固体，中性,固体，碱性,H2、O2、N2、CH4、NH3,H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2,H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2,可干燥的气体,不可干燥的气体,NH3、HBr、HI、H2S,NH3,Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl、H2S,2.尾气处理(1)尾气处理原则。选择合适的方法把有毒、有害的气体，变成无毒、无害、
18、无污染的物质。,(2)常见装置。吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、SO2等)用图A装置。吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图B、C装置。CO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图D、E。,3.固、液体的净化,【高考警示钟】(1)对气体提纯时若用溶液做除杂质的试剂，要注意溶液中含水应先除杂质后干燥；用加热除去杂质时，应先干燥后加热。(2)气体净化时，除考虑除去杂质外，最好是把杂质转化成要提纯的物质，如用饱和碳酸氢钠溶液除去CO2中的HCl。(3)若制备的物质易潮解时(如FeCl3、AlCl3等)，不要忽视空气中水蒸气的影响，应在制备装置后连接一个干燥管，如图甲。(4)尾气
19、处理时要注意装置应与大气相通，如图乙所示装置就不能作为尾气处理装置。,【典例2】如图所示为常见气体制备、分离、干燥和性质验证的部分仪器装置(加热设备及夹持固定装置均略去)，请根据要求完成下列各题(仪器装置可任意选用，必要时可重复选择，a、b为活塞)。,(1)气体入口通入CO2和CO混合气体，E 内放置CuO，如果从A、B、C、E、F五个装置中选择，组成一套获得纯净干燥的 CO，并验证其还原性及氧化产物的装置，则所选装置的连接顺序为_ (填代号)，能验证CO氧化产物的现象是_。(2)停止CO和CO2混合气体的通入，E内放置Na2O2，按AEDBH 顺序连接制取纯净干燥的O2并用O2氧化乙醇的装置
20、。此时，活塞a应_(填“打开”或“关闭”)，活塞b 应_(填“打开”或“关闭”)，需要加热的仪器装置有_(在 A、B、D、E、k、m 中选填)，m中反应的化学方程式为_。,【解题指南】解答本题时注意以下两点：(1)检验CO时要排除CO2的干扰。(2)A装置吸收二氧化碳后，加入硫酸可再产生二氧化碳，与过氧化钠反应生成氧气。,【解析】(1)先通过A装置除去二氧化碳气体，通过C装置检验二氧化碳气体是否除尽，通过B装置浓硫酸干燥，通过E装置用一氧化碳还原氧化铜，再一次通过装置C检验氧化产物二氧化碳，最后进行尾气处理，用酒精灯点燃。(2)关闭a活塞，打开b活塞，使硫酸与碳酸钠反应产生二氧化碳气体，通过装
21、置E ，与过氧化钠反应产生氧气，通过装置D除去过量的二氧化碳，干燥后通过装置H，乙醇和氧气在铜作用下发生催化氧化反应，生成乙醛。,答案：(1)ACBECF AB之间的C装置中溶液保持澄清，EF之间的C装置中溶液变浑浊(2)关闭 打开 k、m2CH3CH2OHO2 2CH3CHO2H2O【技巧点拨】气体的性质实验，首先制备纯净的气体，当有杂质时先提纯，提纯后要检验杂质是否除尽，最后除水，实验结束后要考虑尾气是否会污染环境，再根据具体的气体性质进行处理。,【实验探究8】转化和分离提纯为主线解答物质制备型实验题,【典例】(2011大纲版全国卷T29)请回答下列实验室中制取气体的有关问题。,(1)如图
22、是用KMnO4与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。装置B、C、D的作用分别是：B_；C_；D_。,(2)在实验室欲制取适量的NO气体。如图中最适宜完成该实验的简易装置是_(填序号)。,根据所选的装置完成下表(不需要的可以不填)：简单描述应观察到的现象_。,【精讲精析】1.解题关键点(1)题中要求是“制取适量氯气的简易装置”并给出了整套装置图，因此明确B、C、D的特点和可能的作用是解题的关键，其中D装置最明显的信息是用NaOH溶液吸收多余的Cl2。另外注意B、C装置中导管的长短区别。(2)制备NO气体的关键是NO的收集问题，NO易和空气中的氧气反应且NO和空气的密度相近，NO只能用排水法收集。,
23、2.解题疑惑点(1)B、C装置中导管为什么有“长”、“短”区别？收集氯气需要注意的问题有哪些？氯气有毒、密度比空气大，可以用向上排空气法收集并且要注意尾气的吸收。D装置是用NaOH溶液吸收多余的Cl2，联想到Cl2易和NaOH溶液反应，再结合C装置中导管是“短进长出”，则C装置是防倒吸的安全装置，那么B装置的导管“长进短出”正好适合氯气的收集，即B装置是氯气的收集装置。,(2)如何根据NO气体的制备原理和收集方法选择装置。NO易和空气中的氧气反应且NO和空气的密度相近，决定了只能用排水法收集NO气体。用排水法收集NO时，结合题中给出的装置分析，为保证收集较多的气体，收集装置中应装满水且容易被排
24、出即装置中的导管应“短进长出”，只有和适合。NO气体可以用铜和稀硝酸反应制取，结合NO气体密度和空气接近和气体方便导出，可以排除。,(3)如何准确描述实验现象。实验中的现象包括看到的、听到的、闻到的、触摸到的，回答现象时要注意明确具体，指明哪一个装置的哪一部位会有何现象，切忌眉毛胡子一把抓，同时还要考虑装置中的空气是否会对实验现象产生影响。,【参考答案】(1)向上排空气收集氯气 安全瓶作用：防止D中的液体倒吸进入集气管B中吸收尾气，防止氯气扩散到空气中污染环境(2),反应开始时，A中铜表面有无色小气泡产生，反应速率逐渐加快；A试管上部空间由无色变为红棕色，随反应的进行又逐渐变为无色；A中的溶液
25、由无色变浅蓝色；B中水面逐渐下降，B管中的水逐渐流入烧杯C中,1.试题特点物质制备型实验是高考实验常考题型。该类题目的特点是以物质的制备或分离提纯为主线，考查元素化合物的性质以及基本仪器及其基本操作。因此，对于元素化合物的知识要掌握扎实，对于基本仪器的使用技巧以及注意事项要清楚、熟练。,2.解题策略(1)通读全题，了解题目中制备该物质所需要的原料以及制备、提纯过程中所发生的反应或变化有哪些，然后根据题目中所给出的装置，找出发生装置、净化装置、收集装置、分离提纯装置、尾气处理装置。(2)根据装置，确定每一个装置中发生的反应、变化或某一仪器的使用及其注意事项。(3)对照题目中提出的问题逐一对应解答
26、，注意语言规范、要点完整，注意思维要有序。,1实验是化学研究的基础，下图中所示的实验方法、装置或操作完全正确的是( )【解析】选C。选项A中进气和出气方向错误；不能把水注入浓硫酸中，选项B错误；氢氧化钠具有腐蚀性，不能放在纸片上称量，应放在小烧杯中，选项D错误。,2.下列实验操作都能达到预期目的的是( )蒸干AlCl3溶液可得纯净的无水氯化铝；可以采用多次盐析或多次渗析的方法分离、提纯蛋白质；用酸性高锰酸钾溶液除去混在甲烷中的乙烯气体；滴入酚酞溶液确定纯碱中有无烧碱；用米汤直接检验食用盐中是否含有碘元素；用酸式滴定管量取20.00 mL酸性高锰酸钾溶液。A. B. C. D.只有,【解析】选B
27、。蒸干AlCl3溶液时氯化铝水解得到氢氧化铝；盐析是加入轻金属盐使蛋白质析出，提纯蛋白质，渗析是使杂质离子透过半透膜，提纯蛋白质；用酸性高锰酸钾溶液除去混在甲烷中的乙烯气体，会引入杂质二氧化碳等，可用溴的四氯化碳溶液除去；纯碱也能使酚酞溶液变红；米汤中含有淀粉，可检验单质碘，不能检验IO3-；酸式滴定管可以量取酸性高锰酸钾溶液；正确的只有，选项B正确。,3.下列实验方案正确且能达到相应实验预期目的的是( )【解析】选A。二氧化氮气体能与水反应，不能用排水法收集，B错误；二氧化锰只能与浓盐酸在加热条件下反应，C错误；固体加热时试管口应略向下倾斜，D错误。,4.下列与化学实验有关的叙述正确的是(
28、)A将SO2通入含HClO的溶液中，生成H2SO4，说明HClO酸性比H2SO4强B向2.0 mL浓度均为0.1 molL-1的KCl、KI混合溶液中滴加12滴0.01 molL-1AgNO3溶液，振荡，生成黄色沉淀，说明Ksp(AgI)比Ksp(AgCl)大C铝箔在酒精灯火焰上加热熔化但不滴落，说明铝箔表面氧化铝膜熔点高于铝D在研究反应速率变化的实验中，同时改变两个变量一定能更快得出有关规律,【解析】选C。次氯酸氧化性大于硫酸，判断酸性应用最高价氧化物对应的水化物，A错误；由选项B中生成黄色沉淀，说明Ksp(AgI)比Ksp(AgCl)小，B错误；研究反应速率变化的实验中，同时改变两个变量一
29、般不能得出有关规律，D错误。,5.有关气体制备所用试剂及检验气体所用试剂完全正确的组合是( )ACO2：大理石和稀硫酸 澄清石灰水BCl2：二氧化锰和浓盐酸 品红溶液CO2：二氧化锰和双氧水 带火星的木条DNH3：NH4Cl固体和NaOH固体 湿润的蓝色石蕊试纸【解析】选C。制备CO2用大理石和稀盐酸，A错误；检验氯气不能用品红溶液，常用湿润的淀粉碘化钾试纸，B错误；选项C正确；检验氨气应用湿润的红色石蕊试纸，观察是否变蓝，D错误。,6.实验室可由多条途径得到SO2。(1)Na2SO3固体与较浓硫酸(加热)反应可以制得SO2，需用下列哪个装置_。(填装置序号),(2)铜与浓硫酸反应可以制得SO
30、2，其反应方程式为(能写离子反应方程式只写离子反应方程式，不能的话只写化学方程式)_。(3)如果要在实验室制取SO2，选用上述两种方法中的哪种更合理，你的理由是_。(答出一点就可)(4)工业上硫酸工厂的废气含有SO2不仅污染大气，还会浪费资源，请用化学方程式表示用氨水回收SO2的原理_、_。,【解析】(1)该反应属于固体与液体加热制备气体，选装置丁；(2)铜与浓硫酸的反应属于离子反应，但是浓硫酸中物质的主要存在形式是分子，只能写化学方程式，注意硫酸要注明“浓”，有加热符号；(3)可从节省原料、操作简单等方面考虑；(4)二氧化硫是酸性氧化物，可以与氨水反应生成盐，亚硫酸铵属于弱酸盐，可与浓硫酸反应回收二氧化硫。,
