1、内 容 分析方法验证的法规要求。 ICH、 USP、 ChP和 EP的方法验证 分析方法验证的要求 分析方法验证的步骤 分析方法验证成功的前提 分析方法验证的要点 含量分析方法验证接受标准 方法确认和方法传递分析方法验证的法规要求lFDA cGMP21 CFR2411 Test Method,which are used for assessing compliance of pharmaceutical articles with establishde specifications,must meet proper standards of accuracy and reliability
2、中国 GMP(2010)、中国药典非常关注验证的过程，分析方法验证不完善是常见的问题药品质量标准中分析方法必须验证药物生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法修订时，则质量标准分析方法必须进行验证lEU GMP Volume 4 analytical method shall be validated,all testing operations described in the marketing authorisation should be carried out according to the approved method.分析方法验证的法规要求l采用新的检验方法l检验方法需要变更
3、的l采用中国药典未收载的检验方法l法规规定的其他需要验证的检验方法 对不需要进行验证的检验方法，企业应进行方法确认，以保证检验数据准确、可靠。2015版药典中分析方法验证指导原则中国 GMP（ 2010）对分析方法验证规定： 符合下列情形之一的应对分析方法进行验证2010版药典中分析方法验证指导原则只规定了项目和基本方法而没有合格标准， ICH和 USP类似。ICH、 USP、 CP和 EP中的方法验证ICH Q2(R1)： Validation of analytical procedures:Text and Methodology2005/11ICH Q2A： Text on Valid
4、ation of analytical procedure (Parent Guideline)-1994/10ICH Q2B： Validation of analytical procedure：Methodology(Develop to complement the Parent guideline)1996/11USP Validation of compendial ProcedureEuropean Directorate for the Quality of Medicines& HealthcarePA/PH/OMCL(05)47 DEFValidation of analy
5、tical procedure2005/06分析方法验证的要求目的：证明所用的分析方法适用于相应的检测要求需验证的分析项目：l鉴别试验l杂质定量或限度检查，原料或制剂中有效成分含量测定l制剂中其他成分（降解产物、防腐剂）的测定l溶出度、释放度等功能检查中的溶出量等的测试方法分析方法验证的要求验证内容：l准确度l精密度l专属性l检测限l定量限l线性l范围l耐用性准确度 精密度准 确 度（ Accuracy）准确度是指该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率表示测定回收率 R（ recovery）的具体方法一般采用回收试验法和加样回收法进行数据要求：规定范围内，至少用 9次测定结果评价，如制备高、中、低三个不同浓度样品各测三次准 确 度（ Accuracy）回收试验法：空白 +已知量 A的对照品测定，测定值为 M回收率计算公式：加样回收法：在已准确测定药物含量 P的真实样品 +已知量 A的对照品（或标准品）测定，测定值为 M回收率计算公式：含量测定方法的准确度（ Accuracy）原料药：可用已知纯度的对照品或样品进行测定或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较制剂：可用已知量被测物的各组分混合物进行测定，即采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法，如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或与另一个已建立准确度的方法比较结果
