1、仪器分析模拟考试试题一、名词解释：1. 助色团：能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的杂原子基团。2. 原子发射光谱：当基态原子吸收外界能量（如电能、热能等）跃迁到激发态后，由高能态跃迁回基态而产生的光谱。3. 谱线的自吸与自蚀：原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射，这种现象称为自吸现象；严重的自吸会使谱线从中央一分为二，称为谱线的自蚀。4. 多普勒变宽：原子在空间作无规则热运动所引起的变宽，称为热变宽或多普勒变宽。5. 保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。6. 生色团：凡能导致化合物在紫外或可见光区产生吸收的基团。 7.
2、 原子发射光谱：当基态原子吸收外界能量（如电能、热能等）跃迁到激发态后，由高能态跃迁回基态而产生的光谱。8. 锐线光源：指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。9. 相对保留值：相对保留值也称选择性因子，其定义为：1212RMtt式中 2和 分别为组分 2 与基准组分 1 的调整保留时间。10. 条件电位：在一定条件下，某电对的氧化型总浓度和还原型总浓度均为 1 molL-1 时的实际电位。11原子发射激发电位：原子外层电子由基态激发到高能态时所需要的能量。 。12参比电极：电化学池测量体系中，电极电位保持相对恒定的电极。13原子吸收谱线轮廓：原子吸收谱线不是单色的和无限窄的线，而是具有一定频
3、率范围和形状，谱线轮廓习惯上用谱线的半宽度来表示。二、填空题：（每空 1 分，共 20 分）1按被作用物质的本质可分为分子光谱和 原子光谱。2色谱分析中有两相，其中一相称为流动相 ，另一相称为固定相，各组分就在两相之间进行分离。3在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用 H2 作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用 N2 作载气。4在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的选择性，两峰间距离越大，则柱子的选择性越好，组分在固液两相上的热力学性质相差越大。5红外光谱图有两种表示方法，一种是透过率谱图 ，另一种是吸光度谱图。6红外光谱法主要研究振动中有偶极矩变化的化合物，因此，除了单分子和同核
4、分子等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。7原子发射光谱是由电热能对气态原子外层电子的激发跃迁 产生的，线光谱的形成原因是原子离子外层电子产生的跃迁。8影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是入射光的波长。 9多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于各组分在同一波长下吸光度有加合性。10.原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子的跃迁而产生的。11尼柯尔斯基(Nicolsky) 方程式 jZjiii jiaKFZRTk)lg(30.2/,离离, 其中 jiK,被称为电位选择性系数，它可以用来估计干扰离子带来的误差，玻璃膜钠电极对钾离子的电位选择性系数为 210-3，这
5、意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的 500 倍。 12多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于各组分在同一波长下吸光度有加合性。13原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子的跃迁而产生的。14晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成，它们的灵敏度由低到高的次序为 Cl-Br-I-15.某离子选择性电极，其选择系数为 ijK，当 Kij1 时，表明电极对i 离子的响应较对 j 的响应大；当 ij1 时，表明电极选择性倾向 j 离子；当 Kij=1 时，表明电极对 i,j 离子的响应相等。16.苯的紫外光谱中有三条吸收带 B、E 2、E 1， 波长大小
6、顺序为BE2E1， max 大小顺序为 BE2E1。17.原子吸收分析的标准加入法可以消除基体效应的干扰，但它不能消除背景吸收的影响。18.荧光分光光度计中，第一个单色器的作用是扫描激发光谱（将光源发出的复光变成单色光） ，第二个单色器的作用是扫描发射光谱（将发出的荧光与杂散光分离，防止杂散光对荧光测定的干扰） 。19.母离子质荷比（m/z）120，子离子质荷比（m/z）105，亚稳离子（m *）质荷比为 91.9。20.在纸色谱中，被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近，它们之间的作用力越强，组分斑点距原点的距离越远。21. 在气相色谱中，线速度较低时，范迪姆特方程分子扩散项是引起色谱峰扩展
7、的主要因素，此时宜采用相对分子量大的气体（较重的气体，N 2）作载气，以提高柱效。22光学分析法是基于检测能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号或辐射性质所引起的变化的分析方法。23气相色谱仪由如下五个系统组成：气路系统 ，进样系统，分离系统， 温控系统、检测和记录系统。24高压液相色谱仪的工作过程是：当试样进入进样器时，经进样器的溶剂将试样带入色谱柱分离，被分离后的试样按先后顺序进入检测器，它将物质的浓度信号变成电信号，由记录仪记录下来，即得到一张液相色谱图。25振动偶合是指当两个化学键振动的频率相等或相近 并具有一个公共原子时，由于一个键的振动通过公共原子使另一个键的长度发生改变，产生一
8、个微扰，从而形成强烈的振动相互作用。26在原子发射光谱分析中，电离度增大会产生原子线减弱，离子线增强。27在分光光度法中，为了保证误差在 2%以内，吸光度读数范围为 0.20.7 。28原子线的自然宽度是由原子在激发态的停留时间引起的，原子吸收光谱线的多谱勒变宽是由原子在激发态的停留时间而产生的。 29用离子选择电极以“以一次加入标准法 ”进行定量分析时，应要求加入标准溶液的体积要小，浓度要高，这样做的目的是保持溶液的离子强度不变。30根据固定相的不同，气相色谱法分为气液色谱 和气固色谱。31测定 pH 值时玻璃电极的电位随氢离子浓度的改变而变化，而参比电极（或饱和甘汞电极 SCE）电极的电位
9、固定不变。321955 年，澳大利亚物理学家 AWalsh 提出，用峰值吸收来代替积分吸收，从而解决了测量原子吸收的困难。33用离子选择电极以“一次加入标准法” 进行定量分析时，应要求加入标准溶液的体积要小，浓度要高，这样做的目的是保持溶液的离子强度不变。34在原子吸收光谱线变宽的因素中，多普勒变宽是由于原子不规则热运动；自然变宽是由于与原子激发态寿命有关（或测不准原理） 。35在紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源是钨灯灯，用的棱镜和比色皿的材质可以是玻璃；而在紫外光区使用的光源是氘灯，用的棱镜和比色皿的材质一定是石英。36在荧光光谱中, 测量时, 通常检测系统与入射光的夹角呈 90
10、度。37在液相色谱中, 常用的一种通用型检测器是示差折光检测器。38以弱极性的邻苯二甲酸二辛酯为固定液，分离下列混合试样，指出试样中各组分的流出先后顺序。（1） 苯，苯酚，环己烷 环己烷 苯 苯酚 （2） 苯，乙苯，正丙苯 苯 乙苯 正丙苯 39在气相色谱分析中，为了测定试样中微量有机硫化物，可选择的检测器为火焰光度检测器(或硫荧光检测器) 。40光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（波长(或波数、频率 )）进行定性或结构分析；而光谱的（强度（或黑度、峰高） ）与物质的含量有关，故可进行定量分析。41. AES 定性分析方法叫（光谱图（或铁光谱图、标准光谱图
11、）比较法） ，常用的 AES 半定量分析方法叫（谱线强度（或谱线黑度、标准系列）比较法或数线（显线）法） 。42. 在 AAS 分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的（锐线光源） ，且使它们的中心频率一致，方可采用测量（峰值吸收）来代替测量积分吸收的方法。 43. 物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（生色团）及（助色团）的特性，而不是它的整个分子的特性。44. 把原子核外电子云对抗磁场的作用称为（屏蔽效应） ，由该作用引起的共振时频率移动的现象称为（化学位移） 。45. 质谱图中可出现的质谱峰有（分子）离子峰、 （同位素）离子峰、碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰和多电荷离子峰。一
12、般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（柱效）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（分配平衡）的次数。1由 LaF3 单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中 F-是电荷的传递者, La3+是固定在膜相中不参与电荷的传递 , 内参比电极是银-氯化银丝 内参比溶液由 NaF 和 NaCl 组成。2气相色谱分析中常用的通用检测器有热导池 和火焰离子化。前者是浓度型，而后者是质量型。3溶出伏安法分析中，被测物质存在电解富集 和电解溶出两个基本过程。使用阳极溶出伏安时，首先是阴极富集，再是阳极溶出。4棱镜材料不同，其色散率也不同，石英棱镜适用于紫外光谱区，玻璃棱镜适用于可见 光谱区。 5紫外、可见吸收
13、光谱常用于研究 不饱和有机化合物 ，特别是具有共轭体系的有机化合物 的化合物，而红外光谱法主要研究 在振动中伴随有偶极矩变化 的化合物。 6等离子体光源（ICP）具有检出限低，基体效应及自吸效应小 ，精密度高，线性范围宽等优点，它的装置主要包括高频发生器，等离子体炬管，工作线圈（或进样系统）等部分。7原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜小，原因是保证有足够的分辨率，减少谱线间重叠干扰；而定量分析时，狭缝宜大，原因是保证有较大的入射光强，提高谱线强度 。 8影响化学位移的内部因素有诱导效应，共轭效应 ，和磁各向异性等。三、选择题：（每小题 2 分，共 40 分）（ A ）1. 分子中电子跃迁的能
14、量相当于A 紫外/可见光 B 近红外光C 微波 D 无线电波（ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积（ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相（ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A. 调整保留时间 B. 死时间C. 相对保留值 D. 保留指数（ C ）5. 衡量色谱柱柱效能的指标是A. 分离度 B. 容量因子 C. 塔板数 D. 分配系数（ C ）6. 乙炔分子的平动、转动和
15、振动自由度的数目分别为A. 2,3,3 B. 3,2,8 C. 3,2,7 D. 2,3,7（ B ）7. 在醇类化合物中，O H 伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是A. 溶液极性变大 B. 形成分子间氢键随之加强C. 诱导效应随之变大 D. 易产生振动偶合（ A ）8. 下述哪种元素的发射光谱最简单？A. 钠 B. 镍 C. 钴 D. 铁（ A ）9. 光度分析中，在某浓度下以 1.0 cm 吸收池测得透光度为T；若浓度增大一倍，透光度为A. T2 B. T/2 C. 2T D. T（ C ）10. 用原子吸收光度法测定铷时，加入 1%的钠盐溶液，其作用是A. 减小背景
16、B. 释放剂 C. 消电离剂 D. 提高火焰温度（ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于A 紫外/可见光 B 近红外光C 微波 D 无线电波（ B ）2. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相（ A ）3. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A. 调整保留时间 B. 死时间C. 相对保留值 D. 保留指数（ C ）5. 衡量色谱柱柱效能的指标是A. 分离度 B. 容量因子 C. 塔板数 D. 分配系数（ C ）6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A.
17、 2,3,3 B. 3,2,8 C. 3,2,7 D. 2,3,7（ B ）7. 在醇类化合物中，O H 伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是A. 溶液极性变大 B. 形成分子间氢键随之加强C. 诱导效应随之变大 D. 易产生振动偶合（ D ）8. 在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度 A. 成正比 B. 符合扩散电流公式的关系C. 的对数成正比 D. 符合能斯特公式的关系（ C ）9. 用原子吸收光度法测定铷时，加入 1%的钠盐溶液，其作用是A. 减小背景 B. 释放剂 C. 消电离剂 D. 提高火焰温度1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，要求加入标准
18、溶液 A 。A.体积要小，浓度要高 B.离子强度要大并有缓冲剂C.体积要小，浓度要低 D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂 2.某物质的摩尔吸收系数越大，则表明 A 。A.该物质对某波长光吸收能力越强B.某波长光通过该物质的光程越长 C.该物质的浓度越大D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长3.在下列化合物中，*跃迁所需能量最大的化合物是 B 。A.1,3丁二烯 B.1,4戊二烯C.1,3环已二烯 D.2,3二甲基1,3丁二烯4.欲使萘及其衍生物产生最大荧光，溶剂应选择 A 。A.1-氯丙烷 B.1-溴丙烷 C.1-碘丙烷 D.1,2-二碘丙烷5.在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指 C 。
19、A.峰值吸收系数的一半B.中心频率所对应的吸收系数的一半C.在 20K处，吸收线轮廓上两点间的频率差D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半6.有一种含氧化合物，如用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的谱带范围是 C 。A.13001000cm-1 B.30002700cm-1C.19501650cm-1 D.15001300cm-17. HF 的质子共振谱中可以看到 B 。A.质子的单峰 B.质子的双峰C.质子和 19F 的两个双峰 D.质子的三重峰8. 某化合物经 MC 检测出分子离子峰的 m/z 为 67。从分子离子峰的质荷比可以判断分子式可能为 C 。A.C4H3O
20、B.C5H7 C.C4H5N D.C3H3N29.两色谱峰的相对保留值 r21 等于 B 。A. 12RtB. /t12RC. /R21tD. 21Rt10.在以甲醇-水为流动相的反相色谱中，增加甲醇的比例，组分的保留因子 k 和保留时间 tR 将 A 。A. k 和 tR 减小 B. k 和 tR 增大C. k 和 tR 不变 D. k 增大， tR 减小1.玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡 24h 以上，目的是 CD。A.消除不对称电位 B.消除液接电位 C.使不对称电位处于稳定值 D.活化电极2.采用分光光度法进行测定时，影响浓度与吸光度之间线性关系的光学因素有 ABCD。A.杂散光
21、 B.非平行光 C.非单色光 D.散射光和折射光3.标准曲线法是光度测定中的基本方法，用参比溶液调节 A=0 或T=100%，其目的是 AD。A.使标准曲线通过坐标原点B.使测量中 cT 为线性关系C.使测量符合比耳定律，不发生偏离D.使所测吸光度 A 值真正反应的是待测物的 A 值4.用红外光谱辨认芳香化合物的相关峰有 BCD。A.=CH 伸缩振动小于 3000cm-1B.=CH 面外弯曲吸收在 900600cm-1，可以用来判断苯环取代情况C.=CH 面内弯曲谱带在 12501000cm-1D.苯环的骨架振动，一般出现1600cm -1， 1500cm-1，和1450 cm-1 等谱带5.
22、在原子吸收分光光度分析中，发现有吸收线的重叠，宜采用的措施是 AD。A.另选测定波长 B.用纯度较高的单元素灯C.更换灯内惰性气体 D.用化学方法分离6.质子化学位移向低场移动的原因有 ABD。A.氢键效应 B.去屏蔽效应C.共轭效应 D.诱导效应7.质谱分析中，能够产生 m/z43 碎片离子的化合物是 AB。CH3(2)3CH3CH2CH3 CH3O C2H3CHCH23A. B. D.8.色谱法系统适用性试验要求 ABD。A.达到规定的理论塔板数B.分离度大于 1.5 C.固定相和流动相比例适当D.色谱峰拖尾因子在 0.95-1.05 之间9.在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在
23、两相间的AB。A.分配比 B.分配系数C.扩散速率 D.理论塔板数10.在气相色谱分析中，采用程序升温技术的目的是 AD。A.改善峰形 B.增加峰面积C.缩短柱长 D.改善分离度（ A ）1. 电磁辐射的微粒性表现在下述哪种性质上A. 能量 B. 频率 C. 波长 D. 波数（ B ）2. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A. 组分与载气 B. 组分与固定相C. 组分与组分 D. 载气与固定相（ B ）3. 在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气为A. 氮气 B. 氢气 C. 氧气 D. 氦气（ B ）4. 俄国植物学家茨维特用石油醚为冲洗
24、剂，分离植物叶子的色素时是采用A. 液液色谱法 B. 液固色谱法C. 凝胶色谱法 D. 离子交换色谱法（ A）5. 下列化合物中，C=C 伸缩振动吸收强度最大的化合物为A. RCH=CH 2 B. RCH=CHR (顺式)C. RCH=CHR (反式) D. RCH=CH R (顺式)（ D ）6. 羰基化合物 RCR（1） ，RC Cl（2） ，RCH（3） ，RC F（4 ）中，C=O 伸缩振动频率出现最高者为A. (1) B. (2) C. (3) D. (4)（ C ）7. 原子发射光谱和原子吸收光谱产生的共同点在于A. 辐射能使气态原子的内层电子产生跃迁B. 能量使气态原子的内层电子
25、产生跃迁C. 能量使气态原子的外层电子产生跃迁D. 空心阴极灯产生的共振线使外层电子产生跃迁（ C ）8. 用普通分光光度法测得标液 c1 的透光度为 20%，试液的透光度为 12%；若以示差分光光度法测定，以 c1 为参比，则试液的透光度为 A. 40% B. 50% C. 60% D. 70%（ D ）9. 单道单光束型与单道双光束型原子吸收光度计的区别在于A. 光源 B. 原子化器 C. 检测器 D. 切光器（ A ）10. 关于离子选择电极的响应时间, 不正确说法的是 A. 浓试样比稀试样长; B. 光滑的电极表面和较薄的膜相会缩短响应时间;C. 共存离子对响应时间有影响;D.一定范围内温度升高会缩短响应时间1. 在紫外 -可见分光光度计中, 用于紫外波段的光源是
