1、第六章 芳酸及其酯类药物的分析 一、选择题 1亚硝酸钠滴定法中，加入 KBr 的作用是：（ ） A、添加 Br B、生成 NO Br C 生成 HBr D、生产 Br2 E、抑制反应进行 2双相滴定法可适用的药物为：（ ） A、阿司匹林 B、对乙酰氨基酚 C、水杨酸 D、苯甲酸 E、苯甲酸钠 3两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每 1ml 氢氧化钠溶液 （0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是：（ ） A、18.02mg B、180.2mg C、90.08mg D、45.04mg E、450.0mg 4下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ ） A、水杨酸 B
2、、苯甲酸钠 C、对氨基水杨酸钠 D、丙磺舒 E、贝诺酯 5乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（ ） A、防止供试品在水溶液中滴定时水解 B、防腐消毒 C、使供试品易于溶解 D、控制 pH 值 E、减小溶解度 6用柱分配色谱紫外分光光度法测定阿斯匹林胶囊的含量是（ ） A、中国药典采用的方法 B、USP （23）采用的方法 C、BP 采用的方法 D、JP（13）采用的方法 E、以上都不对 7对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用（ ） A、紫外分光光度法 B、TLC 法 C、GC 法 D、双相滴定法 E、非水滴定法 8阿斯匹林制剂的含量测定方法除了两步滴定法和 H
3、PLC 法之外， USP（23）测定阿斯匹林胶囊的含量是采用（ ） A、柱分配色谱紫外分光光度法 B、GC 法 C、IR 法 D、TLC 法 E、以上均不对 9阿斯匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查。其中溶液 的澄清度检查是利用（ ） A、药物与杂质溶解行为的差异 B、药物与杂质旋光性的差异 C、药物与杂质颜色的差异 D、药物与杂质嗅味及挥发性的 差异 E、药物与杂质对光吸收性质的差异 10药物结构中与 FeCl3 发生反应的活性基团是（ ） A、甲酮基 B、酚羟基 C、芳伯氨基 D、乙酰基 E、稀醇 基 11在碱性条件下与 AgNO3 反应生成不溶性二银盐的药物是（ ） A、尼
4、可刹米 B、安定 C、利眠宁 D、乙酰水杨酸 E、以上都不对 12阿司匹林用中性醇溶解后用 NaOH 滴定，用中性醇的目的是在于（ ） A、防止滴定时阿司匹林水解 B、使溶液的 PH 值等于 7 C、使反应速度加快 D、防止在滴定时吸收 CO2 E、防止被氧化 13药物结构中与 FeCl3 发生显色反应的活性基团是（ ） A、甲酮基 B、芳伯氨基 C、乙酰基 D、稀醇基 E、以上都不对 14检查阿司匹林中的水杨酸杂质可用（ ） A、与变色酸共热呈色 B、与 HNO3 显色 C、与硅钨酸形成白色 D、重氮化偶合反应 E、以上 都不对 15苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是（ ） A、紫堇色配位化合
5、物 B、赭色沉淀 C、红色配位化合物 D、白色沉淀 E、红色沉淀 16下列那种反应用于检查阿司匹林中的水杨酸杂质（ ） A、重氮化偶合反应 B、与变色酸共热呈色 C、与三价铁显色 D、与 HNO3 显色 E、与硅钨酸形成白 色 17经 HPLC 法考察酚磺乙胺纯度，其特殊杂质为（ ） A、氢醌 B、苯醌 C、二乙胺 D、硫酸根离子 E、二氧化碳 18经 HPLC 法考察酚磺乙胺纯度，其特殊杂质为（ ） A、苯醌 B、二乙胺 C、二氧化碳 D、硫酸根离子 E、以上都不对 19酚磺乙胺放出二乙胺气的条件是（ ） A、在 NaOH 条件下加热 B、只加入 NaOH 不加热 C、加 H2SO4 试液
6、D、加 Na2CO3 试液 E、以上 均不对 20下列哪个药物不能用重氮化反应（ ） A、盐酸普鲁卡因 B、对乙酰氨基酚 C、对氨基苯甲酸 D、乙酰水杨酸 E、对氨基水杨 酸钠 21不能用非水滴定法测定的药物有（ ） A、硫酸奎宁 B、盐酸氯丙嗪 C、维生素 B1 D、利眠宁 E、乙酰水杨酸 22下列哪些药物具有重氮化反应（ ） A、乙酰水杨酸 B、对氨基水杨酸钠 C、苯甲酸 D、利尿酸 23下列方法不能于与测定乙酰水杨酸法的是（ ） A、双相滴定法 B、碱水解后剩余滴定法 C 两步滴定法 D、标准碱液直接滴定法 二、填空题 1芳酸类药物的酸性强度与 苯环 有关。芳酸分子中苯环上 如具有 、
7、、 、 等电负性大的取代基，由于 能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和 使氧氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性 。 2具有 的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与 三氯化铁 反应，生成 紫色 色配位化合物。反应适宜的 pH 为 4-6 ，在强酸性溶液中配位化合物分解。 3阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 澄清度 以及 水杨酸 检查。 4对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成 间氨基酚 ，再被氧化成 二苯琨型化合物 ，色渐变深，其氨 基容易被羟基取代而生成 3，5，3，5四羟基联苯醌，呈明显的 红棕色 色。中国药典采用 双相滴定法 法进行检查。
8、 5阿司匹林的含量测定方法主要有 、 、 。 6ASA 易水解产生 。 7两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定，第一步为 中和 ，第二步 水解后剩余滴定法 。 三、是非题 1水杨酸，乙酰水杨酸均易溶于。所以以水作为滴定介质。 （ ）乙酰水杨酸微溶于水,故以乙醇为溶剂溶解. 2水 杨 酸 类 药 物 均 可 以 与 三 氯 化 铁 在 适 当 的 条 件 下 产 生 有 色 的 铁 配 位 化 合 物 。 （ ） 3乙酰水杨酸中仅含有一种特殊杂质水杨酸。 （ ） 4酚磺乙胺与氢氧化钠试液加热后，放出二乙胺臭气，可使湿润的红色石 蕊试纸变蓝色。（ ） 5乙酰水杨酸中水杨酸的检查采用 FeCl3 比
9、色法。 （ ） 6水杨酸酸性比苯甲酸强，是因为水杨酸分子中羟基与配为羟基形成分子 内氢键。 （ ） 四、配伍题 A对乙酰氨基酚 B乙酰水杨酸 C生物碱类 D巴比妥类 E异烟肼 1水解后在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐 2在酸性条件下用溴酸钾滴定 A异烟肼 B乙酰水杨酸 C生物碱类 D巴比妥类 E水杨酸 3加热水解后，与三氯化铁试液的反应 4本品水溶液，与三氯化铁试液直接反应 五、简答题 1请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？ 2阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？ 3对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？简述检查此杂质的原理？ 4酚磺乙胺的特殊杂质是什么
10、？中国药典（2005 版）用什么方法检查其 杂质？ 5简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性？（根据其结构特点简述） 6简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？ 7芳酸及其酯类药物包括哪几类药物？并举例说明几个典型的药物 六、计算题 1称取对氨基水杨酸钠 0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定 法用亚硝酸钠滴定液（0.1023mol/L）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液 22.91ml，求对氨基水杨酸钠（C 7H6NNaO3）的百分含量？分子量 175 2取标示量为 0.5g 阿司匹林 10 片，称出总重为 5.7680g，研细后，精密 称取 0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液 （0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液 39.84ml，求阿司匹林的 含量为标示量的多少？ T=18.08mg/ml，阿司匹林的分子量 180.16
